胶粘剂的怎样制作
随着石化工业的迅速发展,聚苯乙烯泡沫塑料(FPS)被大规模地生产及应用,从而造成了废FPS污染环境的问题。人们对废FPS进行回收利用的研究有了很大的进展,其中有:用其制建筑用密封胶、涂饰剂、生产隔音保温砖等。我们以废FPS为主要原料制备出一种建材用胶粘剂,其性能较好。
(1)原料及试剂 废FPS、甲苯、乙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、顺丁烯二酸酐、丙烯酸、正丁醇、OP乳化剂。
(2)仪器
电磁搅拌器、旋转式粘度剂、强度测定仪、超级恒温槽、破碎机。
(3)制备方法
将一定量的废FPS破碎至粒度为0.5~1cm,置于250毫升烧杯中,加入一定量的水,再加入适量的清洗剂,搅拌清洗,然后用水反复漂洗干净,在烘箱中烤干,备用。
取100毫升乙酸乙酯、50毫升甲苯于250毫升的三颈烧瓶中,加入102克烘干后的废FPS,同时开动搅拌器,使废FPS全部溶解,此时溶液呈无色透明状。称取2.5克顺丁烯二酸酐,溶于50毫升水中配成溶液,将其缓慢加入到三颈烧瓶中,待温度升至78度后加速搅拌,再逐滴加入4毫升丙烯酸,70分钟后加入7毫升OP乳化剂,加热搅拌20分钟,加入10毫升正丁醇,继续搅拌30分钟,冷至室温即得胶粘剂。
胶粘剂的性能指标如下:
外观 淡黄色粘稠状液体
固含量 23%
粘度过难关 >10000cP
pH 5.0~6.0
干燥时间 30分钟
耐水试验 8天无变化
耐10%HCl试验 8天无变化
耐10%NaOH试验 8天无明显变化
粘合强度 最大为18N/cm2
回收废FPS制建材用胶粘剂,不仅可解决环境污染问题,又可产生很好的经济效益。
实验室制取乙酸乙酯
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验) 乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式: CH3COOH+CH3CH2OH⇄CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂、吸水剂、) 1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。 3�导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
具体方法:
1.先在混合液中加入适量的Na2CO3,然后震荡。
2.把混合液用分液漏斗分液,取上层不溶物于另一容器中(必要时可洗涤)。
3.将下层液体转移至蒸馏烧瓶中,分馏出沸点较低的液体,即为甲醇
这种先分液后分馏的方法在化学中是非常重要的
有机硅胶粘剂一般可分为以硅树脂为基料的胶粘剂和以硅橡胶为基料的胶粘剂两大类。有机硅树脂作为胶粘剂使用时,常用硅氧烷(聚二甲基硅氧烷、甲基三乙基硅氧烷等)为基料,使用四烷氧基硅烷和四烷氧基钛酸酯交联固化。适用于建筑密封胶、耐高温胶粘剂和耐低温胶粘剂。有机硅橡胶一般为室温固化型,有单组分和双组分两种,其最大的特点是具有耐高温性.本剂是以有机硅树脂为基料,添加其他的改性剂调制而成。
1,特点与用途
(1)本剂粘接强度高,且具有优良的绝缘性、耐高低温性、耐电晕、耐水、防潮及耐化学介质等性能。
(2)本剂使用温度范围广泛,可长期用于一60一500℃之间。 用作人造卫星、导弹和其他高温部位工作的密封胶。
2,原材料
(1)有机硅树脂 无色至微黄色透明液体。由三官能团和二官能团的有机硅单体经水解、缩聚而成的树脂的总称。系热固性树脂。能耐高温、耐潮、防水,绝缘性能较好。本剂的主要原料。选用工业品。
生产厂:上海树脂厂。
(2)二氧化硅粉 见一中(九)高级唇膏。本剂中用作填充剂。选用工业品。
(3)氧化铝粉 四中(五)厕所用液体清洁剂。本剂中用作填充剂。选用工业品。
(4)三氧化二铬 又名氧化铬、氧化铬绿、铬绿。深绿色六方晶系结晶或无定形粉末。灼热变棕色,冷后复原色。不溶于水、乙醇,难溶于酸类和碱类,可溶于热的碱金属溴酸盐溶液中。对光、大气、高温及腐蚀性气体(SO2、H2S等)极稳定。有很高的遮盖力。具有磁性。本剂中用作催化剂。选用工业品。
生产厂:天津同生化工厂、天津油漆厂、济南标山化工厂、广州铬盐厂、上海玻搪化工厂、上海川沙花木化工厂、重庆抛光膏厂、北京化工厂。
(5)磷酸锌 又名磷锌白。二水物为白色微细结晶粉末。四水物为五色正交晶体或白色粉末。无臭,有潮解性、腐蚀性。105℃以上脱水,250℃以上成无水物。能溶于无机酸、醋酸、氨水及氢氧化碱液,不溶于水和醇。本剂中用作防锈剂。选用工业品。
生产厂:上海京华化工厂、天津东风化工厂、杭州紫阳化工厂、武汉无机盐化工厂、长沙岳麓化工厂、大连民兴化工厂、张家口原料化工厂、广东肇庆化工颜料厂。
(6)石棉粉(300目) 一种可以剥分为柔韧的细长纤维的硅酸盐矿物的统称。分为蛇纹石石棉和角闪石石棉两类。石棉具有隔热、保温、耐酸、耐碱、绝缘、防腐等特性。本剂采用石棉的粉状物,以改进本品的理化性能。选用工业品。
生产厂:上海试剂二厂、北京化工厂。
(7)甲苯 见六中(七)丁腈橡胶胶粘剂。本剂中用作溶剂。选用工业品。
(8)丙酮 又名二甲酮、醋酮。五色、易挥发和易燃液体。有微香气味。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油、脂肪、树脂和橡胶。本剂中用作溶剂。选用工业品。
生产厂:北京化工厂、天津酿酒厂、上海试剂一厂。
3.配方(质量份)
有机硅树脂 80
二氧化硅粉 35
氧化铝粉 15
三氧化二铬 30
磷酸锌 10
石棉粉 25
甲苯 25
丙酮 25
4.制备及使用方法
(1)混合溶剂制备。取25份甲苯和25份丙酮混合,配成l:l的溶液。
(2)有机硅胶粘剂制备。将有机硅树脂与混合溶剂混合,搅拌均匀后分别加人其余物料。并搅拌混匀即成成品
使用方法和一般胶粘剂相同。固化条件:半固化120℃下lb+ 180℃下2h升温1℃/mln;全固化1℃/mfn升至300~C,保温3h,然后冷却至室温。