可溶性钡盐中钡含量测定重量法实验注意要点

HCl增加了Cl-的浓度,从而减小了Ba离子的溶度积,使沉淀更完全。也是为了防止产生BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。

一、BaSO4重量法既可用于测定Ba2+的含量，也可用于测定SO42-的含量。称取一定量的BaCl2·2H2O，以水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。

二、沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量。可求出BaCl2·2H2O中钡的含量。

三、Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3，BaC2O4，BaCrO4，BaHPO4，BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。

四、硫酸钡重量法一般在0.05mol·L-1左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。

五、用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%

方法提要

试样经混合熔剂熔融，使锶、钡、钙等转化为碳酸盐，水提取，过滤，分离硫酸根离子，然后调节酸度，硫酸钡重量法测定硫。本法适用于锶矿石中大于0.5%三氧化硫的测定。

试剂

氯化钡溶液(100g/L)。

其他试剂与本章49.3.1原子吸收光谱法相同。

分析步骤

称取0.5g(精确至0.0001g)试样，按本章49.3.1原子吸收光谱法分析步骤操作，取得滤液A。

在滤液A中加入2～3滴甲基橙指示剂，用(1+1)HCl中和至显红色并过量2.5mL，用水调节溶液的体积至200mL，用玻璃棒压住滤纸角，放在电热板上加热至沸赶尽二氧化碳。加入20mLBaCl2溶液，煮沸并保温30min，然后静置4h以上(或放置过夜)。用慢速滤纸过滤(在漏斗底加入少许定量纸浆)，用水洗涤至无氯离子为止。将滤纸连同沉淀移入已恒量的瓷坩埚中，放入高温炉中从低温升至400℃灰化，控温1h，再升至800℃，保温2h。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量(精确至0.0001g)。再灼烧，称量，直至恒量。

按下式计算三氧化硫的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(SO3)为三氧化硫的质量分数，%m1为灼烧后沉淀和瓷坩埚的质量，gm2为瓷坩埚的质量，gm为称取试样的质量，g0.3431为硫酸钡换算为三氧化硫的因数。

注意事项

1)试样须在105℃下烘1h，置于干燥器中冷却至室温后使用。

2)灰化时，从低温升起，不能燃烧，以免硫酸钡沉淀被还原为硫化钡。

3)如试样中氟含量高时，应在沉淀硫酸钡前加入约1gH3BO3，以消除氟的干扰。

根据减少的质量推出Ba的含量，那么BaS的生成导致Ba含量变低

假设BaSO4有233g

BaSO4=BaO+SO3 BaSO4=BaS+2O2

完全生成BaO，减少的质量为80g

完全生成BaS，减少的质量为48g

但这里由于生成BaS，减少的质量就为80x98%=78.4g

设生成BaO有Xmol，BaS有Ymol

X+Y=233/233=1

153X+169Y=233-78.4=154.6

Y=0.1，X=0.9

mBaS=0.1X169=16.9g

希望对你有帮助