乙酰乙酸乙酯与24二硝基苯肼反应现象
乙酰乙酸乙酯能与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色沉淀。
2,4-二硝基苯肼是检测羰基的试剂。
乙酰化就是将有机化合物分子中的氮、氧、碳原子上引入乙酰基CH3CO-的反应,最常见的是组蛋白乙酰化。常用氯乙酰和醋酸酐等作为乙酰化剂。这种催化乙酰化反应的方法,其特征在于:在醇或酚与乙酸酐所进行的乙酰化反应过程中,以[MORBSA][HSO4]离子液体作催化剂,催化剂用量占反应原料总摩尔数的0.5~1.0%,反应结束后,分离催化剂,测定反应转化率;其具体步骤如下:第1步[MORBSA][HSO4]离子液体的制备将摩尔比为1.1∶1的吗啡啉和1,4-丁烷磺内酯置于容器中,在50℃条件下,加入与反应物摩尔比为1∶0.8~1.2的乙醇作溶剂混合搅拌4~5h;反应结束后,得到白色固体1-烷基-3-(丁基-4-磺酸基)吗啉盐;将该盐用乙醚洗涤2~4次,并进行真空干燥;在室温下,将与上述1-烷基-3-(丁基-4-磺酸基)吗啉盐等摩尔的浓硫酸逐滴加入该盐中;于70~90℃下搅拌4~6h,得到[MORBSA][HSO4]离子液体;所得离子液体用乙醚洗涤2~4次,除去非离子残余物后进行旋蒸除去乙醚;第2步乙酰化反应在室温下,醇或酚和乙酸酐摩尔比为1∶1.0~4.0的溶液中加入0.5~1.0mol%的[MORBSA][HSO4]离子液体,室温反应1~11min;反应完毕,得产物。
Girard试剂分离挥发油中醛酮化合物是利用了Girard试剂在醋酸催化下,与醛酮反应形成可溶于水的腙,之后用乙醚萃取出其余不具有醛酮结构的部分,最后加入酸,腙在酸性条件下又恢复为醛酮,从而实现了挥发油中醛酮的提纯。
其中Girard试剂,又称为氯化三甲胺乙酰肼,其结构如图1所示,是由三甲铵、氯乙酸乙酯和肼反应制得。
图1 Girard试剂结构
Girard与挥发油中的醛酮反应形成可溶于水的腙的过程如图2所示。
图2 Girard提取醛酮反应过程图
产品名称 肼基乙酸乙酯盐酸盐
分子结构
分子式 C4H10N2O2.HCl
分子量 154.59
CAS 登录号 6945-92-2
物理化学性质
熔点 152-154 ºC
一种肼基乙酸乙酯盐酸盐的制备方法,是以氯乙酸为原料,在催化剂的存在下与氢氧化钠进行反应,得到氯乙酸钠,然后在氢氧化钠的作用下与水合肼反应,得到的中间体酸化,酯化,获得本发明的目标产物肼基乙酸乙酯盐酸盐。本发明的方法反应过程时间缩短,收率提高,操作安全简便,所得产品纯度好,有利于工业化生产的要求
氯乙酸乙酯是由氯乙酸和乙醇在硫酸催化下经酯化而得。
反应方程式如:ClCH2COOH+C2H5OH[H2SO4]→ClCH2COOC2H5+H2O
将氯乙酸、乙醇和苯加入酯化锅中,开启搅拌器,慢慢加入硫酸,加热至回流,不断蒸出苯-水共沸物,经冷凝、分离器分层去酯化生成的水,并将苯回流至酯化锅内,当不再有水蒸出时冷却、出料,粗酯用饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤至中性,经无水氯化钙干燥后进行蒸馏,收集144~146℃馏分即为氯乙酸乙酯成品,含量≥99.0%,收率85%。
由氯乙酸与乙醇酯化而得。氯乙酸和乙醇以硫酸为催化剂直接酯化。
粗酯经碱洗中和、水洗、精馏得成品。氯乙酸乙酯是由氯乙酸和乙醇在硫酸催化下经酯化而得。
1、各类有机物的通式、及主要化学性质烷烃CnH2n+2仅含C—C键 与卤素等发生取代反应、热分解、不与高锰酸钾、溴水、强酸强碱反应 烯烃CnH2n含C==C键 与卤素等发生加成反应、与高锰酸钾发生氧化反应、聚合反应、加聚反应 炔烃CnH2n-2 含C≡C键 与卤素等发生加成反应、与高锰酸钾发生氧化反应、聚合反应 苯(芳香烃)CnH2n-6与卤素等发生取代反应、与氢气等发生加成反应 (甲苯、乙苯等苯的同系物可以与高锰酸钾发生氧化反应) 卤代烃:CnH2n+1X醇:CnH2n+1OH或CnH2n+2O 有机化合物的性质,主要抓官能团的特性,比如,醇类中,醇羟基的性质:1.可以与金属钠等反应产生氢气,2.可以发生消去反应,注意,羟基邻位碳原子上必须要有氢原子,3.可以被氧气催化氧化,连有羟基的碳原子上必要有氢原子。4.与羧酸发生酯化反应。 5.可以与氢卤素酸发生取代反应。6.醇分子之间可以发生取代反应生成醚。苯酚:遇到FeCl3溶液显紫色醛:CnH2nO 羧酸:CnH2nO2 酯:CnH2nO2 2、取代反应包括:卤代、硝化、卤代烃水解、酯的水解、酯化反应等; 3、最简式相同的有机物,不论以何种比例混合,只要混和物总质量一定,完全燃烧生成的CO2、H2O及耗O2的量是不变的。恒等于单一成分该质量时产生的CO2、H2O和耗O2量。 4、可使溴水褪色的物质如下,但褪色的原因各自不同: 烯、炔等不饱和烃(加成褪色)、苯酚(取代褪色)、醛(发生氧化褪色)、有机溶剂[CCl4、氯仿、溴苯(密度大于水),烃、苯、苯的同系物、酯(密度小于水)]发生了萃取而褪色。较强的无机还原剂(如SO2、KI、FeSO4等)(氧化还原反应) 5.能使高锰酸钾酸性溶液褪色的物质有: (1)含有碳碳双键、碳碳叁键的烃和烃的衍生物、苯的同系物 (2)含有羟基的化合物如醇和酚类物质 (3)含有醛基的化合物 (4)具有还原性的无机物(如SO2、FeSO4、KI、HCl、H2O2 6.能与Na反应的有机物有: 醇、酚、羧酸等——凡含羟基的化合物 7、 能与NaOH溶液发生反应的有机物: (1)酚: (2)羧酸: (3)卤代烃(水溶液:水解;醇溶液:消去) (4)酯:(水解,不加热反应慢,加热反应快) (5)蛋白质(水解) 8.能发生水解反应的物质有 :卤代烃、酯(油脂)、二糖、多糖、蛋白质(肽)、盐 9、能发生银镜反应的有:醛、甲酸、甲酸某酯、葡萄糖、麦芽糖(也可同Cu(OH)2反应)。 计算时的关系式一般为:—CHO —— 2Ag 注意:当银氨溶液足量时,甲醛的氧化特殊: HCHO —— 4Ag ↓ + H2CO3 反应式为:HCHO +4[Ag(NH3)2]OH = (NH4)2CO3 + 4Ag↓ + 6NH3 ↑+ 211. 10、常温下为气体的有机物有: 分子中含有碳原子数小于或等于4的烃(新戊烷例外)、一氯甲烷、甲醛。 H2O11.浓H2SO4、加热条件下发生的反应有: 苯及苯的同系物的硝化、磺化、醇的脱水反应、酯化反应、纤维素的水解 12、需水浴加热的反应有: (1)、银镜反应(2)、乙酸乙酯的水解(3)苯的硝化(4)糖的水解 凡是在不高于100℃的条件下反应,均可用水浴加热。 13、解推断题的特点是:抓住问题的突破口,即抓住特征条件(即特殊性质或特征反应),如苯酚与浓溴水的反应和显色反应,醛基的氧化反应等。但有机物的特征条件不多,因此还应抓住题给的关系条件和类别条件。关系条件能告诉有机物间的联系,如A氧化为B,B氧化为C,则A、B、C必为醇、醛,羧酸类;又如烯、醇、醛、酸、酯的有机物的衍变关系,能给你一个整体概念。 14、烯烃加成烷取代,衍生物看官能团。 去氢加氧叫氧化,去氧加氢叫还原。 醇类氧化变酮醛,醛类氧化变羧酸。 光照卤代在侧链,催化卤代在苯环
对甲氧基苯胺分别和2-氯乙酰乙酸乙酯或者4-氯乙酰乙酸乙酯反应制备 收率和成本均可接受
成环反应为乙酰乙酸乙酯与苯肼反应,脱水,脱乙醇。
反应会产生水,且乙酰乙酸乙酯会水解。
2.影响成环反应收率主要因素是什么
互变异构中羰基的量决定收率,溶剂极性增大收率提高,所以增加乙醇的量,有利于提高收率,另外,反应中控温蒸出含水乙醇也可提高收率。
3.为什么要避光反应?
吡唑啉酮结构4-位易于氧化,光可催化,生成4-羟基化合物。
历程是异构化生成5-羟基吡唑——光脱酚性羟基氢——氧化——得到4-羟基化合物