谁知道乙二胺四乙酸二钠怎么配制和标定
EDTA的制备:由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得.
实验室制法:称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止.加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h.取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品.精制后得纯品.
器材和药品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等.
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等.
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL).加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
其浓度计算:
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存.
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点.平行标定3次.
EDTA浓度计算:,取三次测定的平均值.
三、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点.平行测定3次.
水的总硬度计算:,取三次测定的平均值
1.按一定的配比将氰化钠与甲醛的混合物缓缓加入乙二胺水溶液中,在85℃、减压下通入空气以除去氨气。反应完毕后,用浓硫酸调Ph值至4. 5,再经脱色、过滤、浓缩、结晶分离、干燥得成品。氯乙酸法先将100kg氯乙酸、100kg冰和135kg 30%的NaOH溶液混合,在搅拌下加入18kg 83%~84%的乙二胺,在15℃下保温1h。分批缓慢加入30%的NaOH溶液至反应物显碱性为止,并在室温下保持12h。加热至90℃,加活性炭脱色。滤液用盐酸调Ph值到4.5,并在90℃下浓缩、过滤;滤液冷却后结晶、分离、洗涤,在70℃下干燥得成品。
2.用乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液作用制得:在装有搅拌器的2L反应烧瓶中,加入292g乙二胺四乙酸,1.2L水。在搅拌下加入200mL 30%氢氧化钠溶液,加热至全部反应完。加20%的盐酸中和至pH=4.5,加热至90℃浓缩,过滤。滤液冷却后析出结晶。抽滤分出,用蒸馏水洗涤,在70℃烘干,得产品二水乙二胺四乙酸二钠盐。
3.在搪瓷反应罐中加入乙二胺四乙酸、水,在搅拌下加入氢氧化钠溶液,加热至全部反应,加盐酸至PH为4.5,加热至90℃浓缩,过滤,滤液冷却,滤出结晶,水洗,70℃烘干,得乙二胺四乙酸二钠。
4.将氯乙酸钠与乙二胺缩合,经酸化得乙二胺四乙酸,再用氢氧化钠中和即得。把所得粗品溶于10倍水中,加入等体积乙醇以析出二钠盐,然后过滤,洗涤。
本方法适用于乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定
2. 方法来源
本方法来源于GBT601-2002
3. EDTA标准溶液的浓度
c(EDTA )=0.1mol/L(0.02N)
4. 试剂
氧化锌(基准)、铬黑T指示液(5g/L)
5. 操作步骤
5.1 配制
称取40g乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。
5.2 标定
称取0.3g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0002g。用少量水润湿,加盐酸溶液(20%)至样品溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取30.00~35.00ml,加70ml水用氨水溶液(10%)中和至PH=7~8,加10ml加氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH=10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。
5.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度计算公式c=m/(v1-v2)*0.08138式中: V1…………乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,ml;
式中: V1…………乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,ml;
V2………….空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,ml;
c(EDTA)…………乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L ;
m…………氧化锌之质量,g;
0.08138…………与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液(c(EDTA)=1.0000mol/L)相当的以克表示的氧化锌的质量。
允许误差
平行测定不少于4次,4平行结果极差与平均值之比不大于0.1%,浓度值取4位有效数字。
在台秤上称取2gEDTA于烧杯中,用少量水加热溶解,冷却后转入500mL聚乙烯塑料瓶中加去离子水稀释至500mL。
2、标定:
准确称取CaCO3基准物0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1HCl 5mL,待其全部溶解后,加去离子水50ml,微沸数分钟以除去CO2,冷却后用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁,定量转移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 移取25.00mLCa2+标准溶液于250mL锥形瓶中,(加1滴甲基红,用氨水中和至溶液由红变黄.氨性缓冲溶液若缓冲容量够,此步可省略),加入20mL水和5ml Mg2+-EDTA溶液,再加入10ml氨性缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂指示剂,立即用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色(酒红色)变为纯蓝色(紫蓝色),即为终点。平行标定三次,计算EDTA溶液的准确浓度。
EDTA一般指乙二胺四乙酸,乙二胺四乙酸(EDTA)是一种有机化合物,其化学式为C10H16N2O8,常温常压下为白色粉末。它是一种能与Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+等二价金属离子结合的螯合剂。由于多数核酸酶类和有些蛋白酶类的作用需要Mg2+,故常用做核酸酶、蛋白酶的抑制剂;也可用于去除重金属离子对酶的抑制作用。