乙醇和水蒸馏分离的现象与结果
水和酒精混合以后会形成有固定沸点的混合物,被称为衡沸物,这个沸点高于酒精的沸点,低于水的沸点。如果使用普通的蒸馏方法,到达了这个沸点时,蒸馏出来的物质是水和酒精的混合物。当然剩下的未蒸馏的液体也是水与乙醇的混合物。所以用蒸馏的方法是不能降水与乙醇分离的。
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有:
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,且沸程极小(1~2℃),但是,具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物,因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准;
沸石必须在加热前加入,如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾,如果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入新的沸石;
蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全,使由温度计读得的沸点偏高;同时蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体 。
实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理(参照本章)2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、实验步骤:
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始,按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端,完整的仪器装置图见2-5。
安装过程中要特别注意:各仪器接口要用凡士林密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器;整个装置安装好后要做到端正,使之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中,再加入2-3粒沸石,按图2-5安好装置,接通冷凝水[2]。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质,加热时易发生局部过热和暴沸,此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热,温度上升较快,开始沸腾后,蒸汽缓慢上升,温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时,温度计读数急速上升,记录第一滴馏出液进入接收器时的温度[3]。此时调节热源,使水银球上始终有液滴,并与周围蒸汽达到平衡,此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时,控制加热,使流出液滴的速度为每秒钟1-2滴。当温度计读数稳定时,另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95%乙醇馏分最多应为77-79℃。在保持加热程度的情况下,不再有馏分且温度突然下降时,应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水,计算产率。
要求:a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水,上口出水,方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时,热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象,使温度计读数偏高;太低,温度及水银球周围蒸汽短时中断,使温度计读数偏低或不规则。
乙醇和水可形成共沸物,过快水分被带出的就多, 为了能使二者尽量分开就只能慢速了。
分馏在常压下进行,获得低沸点馏分,然后在减压状况下进行,获得高沸点馏分。每个馏分中还含有多种化合物,可以再进一步分馏。混合物先在最低沸点下蒸馏,直到蒸气温度上升前将蒸馏液作为一种成分加以收集。蒸气温度的上升表示混合物中的次一个较高沸点成分开始蒸馏。然后将这一组分开收集起来。
扩展资料:
在分馏过程中分馏柱是关键的装置,如果选择适当的分馏柱,就可以在分馏柱的顶部出来的蒸气,经冷凝后所得到的液体,可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分的流出物。
由于上升的蒸气不断地在分馏柱内冷凝和蒸发,而每一次的冷凝和蒸发都使蒸气中低沸点的成分不断提高。因此,蒸气在分馏柱内的上升过程中,类似于经过反复多次的简单蒸馏,使蒸气中低沸点的成分逐步提高。
蒸馏和分馏的区别:
1.蒸馏次数不同。
蒸馏只进行一次汽化和冷凝,分馏是利用分馏柱将多次气化一冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。
2.分离出的物质纯度不同。
蒸馏分离出的物质一般较纯,如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇分馏分离出的物质依然是混合物,其沸点范围不同。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
分馏原理:
用分馏柱进行分馏,被分馏的溶剂在蒸馏瓶中沸腾后,蒸气从圆底烧瓶蒸发进入分馏柱,在分馏柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多,因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。
当蒸馏瓶中的另一部分蒸气上升至分馏柱中时,便和这些已经冷凝的液体进行热交换,使它重新沸腾,而上升的蒸气本身则部分地被冷凝,因此,又产生了一次新的液体蒸气平衡,结果在蒸气中的低沸点成分又有所增加。这一新的蒸气在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另部分上升的蒸气进行热交换而沸腾。
由于上升的蒸气不断地在分馏柱内冷凝和蒸发,而每一次的冷凝和蒸发都使蒸气中低沸点的成分不断提高。因此,蒸气在分馏柱内的上升过程中,类似于经过反复多次的简单蒸馏,使蒸气中低沸点的成分逐步提高。
蒸馏和分馏的差别点:
1 主要在于蒸馏只进行一次汽化和冷凝,分离出的物质一般较纯,如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇;分馏分离出的物质依然是混合物,其沸点范围不同。工业上对石油进行常压、减压分馏后可得到沸点范围不同的多种馏分。蒸馏和分馏没有本质区别,所以从这个意义上讲,分馏是蒸馏原理的应用。
2 分馏是分离几种不同沸点的混合物的一种方法;对某一混合物进行加热,针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程。过程中没有新物质生成,只是将原来的物质分离,属于物理变化。
3 蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
扩展资料:
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。
在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。
此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。
在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
用分馏柱进行分馏,被分馏的溶剂在蒸馏瓶中沸腾后,蒸气从圆底烧瓶蒸发进入分馏柱,在分馏柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多,因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。
当蒸馏瓶中的另一部分蒸气上升至分馏柱中时,便和这些已经冷凝的液体进行热交换,使它重新沸腾,而上升的蒸气本身则部分地被冷凝,因此,又产生了一次新的液体-蒸气平衡,结果在蒸气中的低沸点成分又有所增加。
这一新的蒸气在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸气进行热交换而沸腾。由于上升的蒸气不断地在分馏柱内冷凝和蒸发,而每一次的冷凝和蒸发都使蒸气中低沸点的成分不断提高。因此,蒸气在分馏柱内的上升过程中,类似于经过反复多次的简单蒸馏,使蒸气中低沸点的成分逐步提高。
由此可见,在分馏过程中分馏柱是关键的装置,如果选择适当的分馏柱,就可以在分馏柱的顶部出来的蒸气,经冷凝后所得到的液体,可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分的流出物。
参考资料:百度百科-分馏 百度百科-蒸馏
没有什么特别的实验现象。记好温度,几度开始了沸腾。几度开始了分馏。蒸馏出来的分馏体积多少~就行了。
78度左右出现恒沸物吧,三角瓶内有无色液体 你就写几度开始收集到液体,几度收集到什么,几度收集到什么……还有液体的外观等等~
简单蒸馏只能使液体混合物得到初步的分离。为了获得高纯度的产品理论上采用多次部分汽化和多次部分冷凝的方法,即将简单蒸馏得到的馏出液,再次部分汽化冷凝以得到纯度更高的馏出液。而将简单蒸馏剩余的混合液再次部分汽化,则得到易挥发组分更低、难挥发组分更高的混合液。只要上面这一过程足够多_就可以将两种沸点相机溶液分离成纯度很高的易挥发组分和难挥发组分的两种产品。简言之分馏即为反复多次的简单蒸馏。在实验室常采用分馏柱来实现而工业上采用精馏塔。
分馏装置:分馏装置与简单蒸馏装置类似不同之处是在蒸馏瓶与蒸馏头之间加了一根分馏柱。分馏柱的种类很多实验室常用韦氏分馏柱。