对氯苯酚紫外吸收波长
250至300nm。在进行综合性实验时,学生需要测量氯苯酚对紫外线的吸收波长,在调整到250nm之下和300nm之上时是不会吸收的,所以对紫外线吸收的波长为250至300nm之间。氯苯酚是苯酚的一元氯代衍生物,并且是用作局部消毒的化合物。
1. 吸收峰的形状及所在位置
——定性、定结构的依据
2. 吸收峰的强度——定量的依据
A = lg(1/T)=κCL
T:透射率
k:摩尔吸收系数,单位:L·cm⁻¹·mol⁻¹
C:浓度
L:光程长
紫外可见光谱的两个重要特征
波峰:λmax, κ
例:λmaxEt = 279 nm (κ=5012,logk=3.7)
方法提要
在酸性条件下,用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物,乙腈解析柱中有机酚,高效液相色谱-紫外检测器检测。
方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10~50ng/L水平。
仪器
高效液相色谱仪带紫外检测器,恒流梯度泵系统。
色谱柱WatersSymmetryC8,4.6mm×250mm,粒径5μm或性质相似的色谱柱。
GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净,湿法加入约为0.5g纯化溶胀后的GDX-502树脂,打开活塞放出甲醇,直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂,再用10mL水淋洗树脂,每次淋洗保持液面不低于树脂床。
针头过滤器孔径0.45μm,直径13mm,有机系。
固相萃取装置12管固相萃取装置。
真空泵。
采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。
氮吹仪。
微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。
K.D浓缩瓶25mL,带1mL定量管,须标定容积后使用。
试剂
空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。
高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。
碳酸氢钠溶液c(NaHCO3)=0.05mol/L。
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
乙腈,甲醇HPLC级。
丙酮(C3H6O)农残级。
乙酸。
盐酸。
标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚六种的混标,购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。
GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日,数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。
替代物标准2-氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚混标。
样品的采集与保存
1)水样采集。必须采集在玻璃容器中,在采样点采样及盖好瓶塞时,样品瓶要完全注满,不留空气。若水中有残余氯存在,要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。
2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。
分析步骤
1)水样预处理。用孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜,去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量,取水样50~1000mL,加入2-氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚等替代物标准,用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后,用0.05mol/L碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N2或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱,前两次淋洗液需在柱中平衡10min,后两次平衡2min,合并淋洗液,最终用乙腈定容为1.00mL。0.45μm有机相滤膜过滤,HPLC分析。
2)校准曲线。
3)高效液相色谱分析条件。
紫外检测器:双波长检测,检测波长280nm和290nm。柱温35℃。
流动相组成:A泵,99%水+(1+99)乙酸B泵,100%乙腈。
流动相流量:1mL/min,恒流。梯度洗脱,洗脱程序,见表82.41。
表82.41 洗脱程序
4)色谱图的考察。见图82.13。
定性与定量分析
1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间,确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证,如GC-MS等技术。
图82.13 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)
2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%,则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时,6 种酚类的最大吸收波长不同,为提高分析灵敏度,苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量对硝基酚、2,4 -二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 (82.16) 。
方法性能指标
1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法,配制浓度为 0.5μg / mL 酚类混合标准样品,按选定的工作条件分析,重复检测 7 次,计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表82.42。
表82.42 方法精密度、检出限及线性范围
2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 0.25L 和 1.0L 试剂空白水中,用 502 树脂固相萃取柱吸附富集,洗脱后定容 1.0mL,HPLC 测定,计算加标回收率。结果见表82.43。
表82.43 方法的准确度
3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后,分别取 1L 水加入表82.44中不同量的标准样品,及未加入标准样品的 1L 水,经水样预处理,在 HPLC 上检测,得到加标回收率。
表82.44 地表污水加标回收率
注: 2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚为替代物,回收率均符合控制限要求。
快过年了,很多家庭开始准备在家里大扫除,于是各种清洁用品都一股脑的买回来,尤其是消毒用品更是准备了好几瓶,那么这些含氯的消毒剂应该怎么用呢?是用酒精消毒好还是专业的消毒剂更好用呢?一起来了解了解吧。
酒精消毒
一般药店都可以买到75%的医药酒精,有些人认为95%酒精的消毒效果会更好,其实这是错误的认知,95%的医用酒精消毒不如75%的好,所以家里有95%酒精的话最好稀释到75%。
酒精的使用方法非常简单,可以直接用来擦拭物品,比如可以用棉球、面纸巾、湿巾蘸取一定的酒精擦拭就可以。使用的过程中要注意远离明火,更不能装喷雾器中喷雾,不要对衣物或空气中喷洒,衣物上面的静电有可能会擦出火花导致火灾。
含氯消毒剂
并不是消毒剂的成分表中含有氯字就是含氯消毒剂,有些产品成分表上面也会出现这个字,比如对氯间二甲苯酚,虽然也有这个氯字,但是并不是含氯消毒剂。
大多数含氯消毒剂都要兑水使用,正常消毒按照1:100的比例来稀释就可以,最好是用多少就兑多少,使用消毒剂的时候最好戴上手套,用抹布蘸着稀释后的消毒剂进行擦拭消毒。
了解一下可以用来消毒的方法和消毒液的名称:
紫外线灯和热敏感对病毒消毒
用60度以上的热水浸泡半个小时
乙醚、75%乙醚
含氯消毒剂、过氧乙酸、氯仿
以上几种方法都可以用来消毒,但是对于家庭来说以下几种并不建议使用。
紫外线灯需要专业人士来把握功率大小,使用不当很容易灼伤甚至是有致癌的风险。
乙醚作为国家管控药物,药店很难买到。
过氧乙酸的挥发性非常强,消毒的时候室内不能留人。
氯仿如果使用不当会对人体产生一定的毒性。
因此我们不建议使用这些消毒方法,不过可以使用75%乙醇酒精来消毒或者是含氯消毒剂(市场面常见的是漂白剂和84消毒剂)。
含氯消毒剂是我们日常用的很多的一类消毒剂,这种消毒剂的对细菌、病毒、真菌等微生物的消杀效果非常强,但同时也都有这强烈的刺激性和腐蚀性。比如84消毒液、漂白水就是含氯的化学用品,所以我们在使用的时候一定要注意兑水稀释,并最好带上手套等等防护措施。那么含氯的消毒剂一般有哪些呢?
含氯消毒剂有哪些目前,常用的含氯消毒剂包括84消毒剂,次氯酸钠,漂白粉,次氯酸钙,三氯异氰酸酯片等。含氯类消毒剂高效、低毒,具有良好的消毒效果和广泛的抗菌谱。 它可以杀死各种微生物,包括细菌,病毒,真菌,结核杆菌等。氯制剂包括无机氯化物和有机氯化物。无机氯化物不稳定,容易受光,热和湿度的影响;有机氯化物相对稳定,但溶于水后变得不稳定。通常,在日常生活中使用醋酸氯己定溶液对房间和家具进行消毒时,应配成0.5%的水溶液喷洒或擦拭使用。
但要注意,并不是所有的成分中含“氯”字的消毒液就是含氯消毒剂,像滴露、威尔士等消毒液的主要成分是对氯间二甲苯酚(PCMX),但它其实是属于含苯酚类制剂。
含氯消毒剂能杀死新型冠状病毒吗含氯消毒剂对新冠病毒是有一定杀菌作用的。使用含氯消毒液消毒要注意配置合适比例的消毒溶液,不要大面积喷洒,所以要严格按照说明书的指示配比。
除了含氯消毒液,紫外线,热敏感,75%乙醇,过氧乙酸和氯仿等脂溶剂等也能有效杀灭。但是,洗必太(氯己定)不能有效杀死病毒,因为新冠病毒具有包膜并且通常是多态的,直径在60-140nm之间。
含氯消毒剂对人的害处
1.错误口服会引起食道和胃灼热感,并出现恶心,呕吐,烧心,胃酸倒流和腹痛等症状。大剂量口服会导致循环衰竭,多器官功能衰竭甚至死亡。
2.吸入大量高浓度消毒剂后,会对呼吸道产生明显的刺激症状,例如咳嗽,呼吸急促,甚至呼吸困难等。在严重的情况下,可能会发生化学性支气管炎,化学性肺炎,甚至化学性肺水肿。
3.溅入眼睛会灼伤角膜和结膜,引起疼痛,畏光,流泪等。
4.接触高浓度的氯消毒剂后,可能会出现接触性皮炎,例如局部皮肤水泡,发红和皮疹。