如何用硫酸铁铵作指示剂

硫酸铁铵指示剂变色原理是硫氰酸根与三价铁离子反应生成红色络离子，这个现象为滴定终点。根据查询相关资料信息，具体步骤是硫氰酸根离子优先与溶液中的银离子，生成白色的硫氰酸银沉淀，此时可以观察到溶液混浊，当硫氰酸根与银离子完全反应后，稍稍过量的硫氰根离子就会与铁离子作用是溶液变为红色。

1、二苯胺磺酸钠指示液：

取二苯胺磺酸钠0.2g，加水100ml使溶解，即得。

2、二苯偕肼指示液：

取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

3、双硫腙指示液：

取双硫腙50mg，加乙醇100ml使溶解，即得。

4、石蕊指示液：

取石蕊粉末10g,加乙醇40ml，回流煮沸1小时,静置，倾去上层清液，再用同一方法处理二次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml，煮沸，放冷，滤过，即得。变色范围 pH4.5~8.0(红→蓝)。

5、甲酚红指示液：

取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。变色范围 pH7.2~8.8(黄→红)

6、甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液：

取甲酚红指示液1份与0.1%麝香草酚蓝溶液3份,混合，即得。

甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围 pH4.2~6.3(红→黄)。

7、甲基红-亚甲蓝混合指示液：

取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。

8、甲基红-溴甲酚绿混合指示液：

取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。

9、甲基橙指示液：

取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围 pH3.2~4.4(红→黄)。

10、甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液：

取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

11、邻二氮菲指示液：

取硫酸亚铁0.5g，加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀，即得。本液应临用新制。

12、茜素磺酸钠指示液：

取茜素磺酸钠0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围 pH3.7~5.2(黄→紫)

13、荧光黄指示液：

取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

14、钙黄绿素指示剂：

取钙黄绿素0.1g，加氯化钾10g，研磨均匀，即得。

15、钙紫红素指示剂：

取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g,研磨均匀，即得。

16、姜黄指示液：

取姜黄粉末20g，用冷水浸渍4次，每次100ml,除去水溶性物质后，残渣在100℃干燥，加乙醇100ml，浸渍数日，滤过，即得。

17、结晶紫指示液：

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。

18、酚酞指示液：

取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围 pH8.3~10.0(无色→红)。

19、铬黑T指示剂：

取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。

20、淀粉指示液：

取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。

21、硫酸铁铵指示液：

取硫酸铁铵8g，加水100ml使溶解，即得。

22、溴酚蓝指示液：

取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围 pH2.8~4.6(黄→蓝绿)。

23、溴麝香草酚蓝指示液：

取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围 pH6.0~7.6(黄→蓝)。

24、麝香草酚酞指示液：

取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围 pH9.3~10.5(无色→蓝)。

25、麝香草酚蓝指示液：

取麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液4.3ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围 pH1.2~2.8(红→黄)；pH8.0~9.6(黄→紫蓝)。答案来自

硫酸铁铵指示剂法应在稀硝酸溶液中进行，因铁离子在中性或碱性介质中能形成氢氧化铁沉淀。硫酸铁铵的操作处置应在具备局部通风或全面通风换气设施的场所进行。避免眼和皮肤的接触，避免吸入蒸汽。

过量的铁溶于稀硫酸可得硫酸亚铁。等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵（（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，浅绿色晶体），该晶体的商品名称为摩尔盐。

Fe（铁屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2 ↑

FeSO4 +（NH4）2SO4 + 6H2O =（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O

硫酸亚铁铵是一种复盐，一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，不易被氧化，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

实验中有关盐的溶解度。

表1 有关盐的溶解度（g/100g水）

温 度

（NH4）2SO4

FeSO4·7H2O

（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O

10℃

73．0

45．17

_

20℃

75．4

62．11

41．36

30℃

78．0

82．73

_

40℃

81．0

110．27

62．26

三、 实验用品

试剂：H2SO4（3mol·L-1），（NH4）2SO4（固体），KSCN（固体），铁屑

四、 实验步骤

1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）

用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中，加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液，缓慢加热约10分钟，用倾析法倾去碱液，用去离子水将铁屑冲洗干净。

2． 制备硫酸亚铁

往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4，于通风处水浴加热（注意控制反应速率，以防反应过快，反应液喷出）至不再有气泡放出。反应过程中应适当补加些水，以保持原体积。趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将溶液倒入蒸发皿中。

3． 硫酸亚铁铵的制备

根据溶液FeSO4中的量，按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4（s），配制成（NH4）2SO4的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接近于1，如pH值偏大，可加几滴浓H2SO4调节），水浴蒸发，浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）。放置缓慢冷却至室温，得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻，观察晶体色态，称重，计算产率。

水泥中氯离子的测试方法如下：

1、称取约5g试样，加入50ml水。

要尽快搅拌使其完全分散混匀，否则试样容易沉在烧杯底部。

2、在搅拌下加入50ml硝酸（1+2），加热煮沸。

加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。

3、准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。

硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，并且用移液管或滴定管准确的加入。

4、加入少许滤纸浆。

滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。

5、用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。

过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。

6、滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。

滴定应在室温下进行，温度高，红色络合物容易褪色。

7、加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。

滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。

8、当硫氰酸铵标准滴定溶液消耗体积小于0.5 ml时，要用减少一半的试样质量进行重新试验。

扩展资料

硫氰酸铵操作与储存

操作注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。

避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

参考资料来源百度百科-氯离子

                     百度百科-硫氰酸铵

1.1配制：称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe2(SO4) 2·6H2O],溶于300毫升硫酸溶液（20%）中 ,加700毫升水,摇均.

1.2 标定：量取35.00毫升～40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液,加25毫升无氧的水,用高锰酸钾标准滴定液

[C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒,临用前标定.

硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]},数值以摩尔每升（mol/L）表示,按式（16）计算：

C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= V1 c1/V………………………….. （16）

式中： c1----高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升（mol/L）；

V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值,单位为毫升（ml）；

V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值,单位为毫升（ml）；

煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25℃以下。以铁（ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。其反式如下：氯离子与加入的硝酸银标液反应：cl-ag=agcl↓硫氰酸铵与过量的硝酸银反应：cns-ag=agcns↓1。

2 分析步骤与操作要点（1）称取约5g试样，加入50ml水。要尽快搅拌使其完全分散混匀，否则试样容易沉在烧杯底部。（2）在搅拌下加入50ml硝酸（12），加热煮沸。加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。

（3）准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，并且用移液管或滴定管准确的加入。

（4）加入少许滤纸浆。滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1100）洗涤，以免给试验带来误差。

（6）滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。滴定应在室温下进行，温度高，红色络合物容易褪色。（7）加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。

滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。（8）当硫氰酸铵标准滴定溶液消耗体积小于0。5 ml时，要用减少一半的试样质量进行重新试验。2 蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法2。1原理用规定的蒸馏装置在250~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10~15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。

在ph3。5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。其反应式如下：蒸馏反应：3cl-h3po4=hcl↑po43-滴定反应：hg22cl-=hgcl2↓终点时：hg2二苯偶氮碳酰肼=hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃红）2。

2 分析步骤与操作要点（1）加入3ml水及5滴硝酸。（a）吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。（b）进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。（c）让管下端与液面很好的接触。（2）称取样品，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。

若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结果偏低。（3）加入5滴过氧化氢，摇匀。（a）分散试样，防止试样结块。（b）蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸，而不被蒸出。（4）加入5ml磷酸。

（a）磷酸沸点比较高，溶解矿物的能力比较强，在高温下分解试料的同时，可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏出来。（b）蒸馏过程中，还可以使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢硫酸形式同时被蒸馏出来，稀硝酸吸收液属于弱酸，不会吸收。

（c）磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排出后再连接出气管和进气管。（d）为了加快测定速度，减少测定时间，在前一组蒸馏时，可进行第二组样品测定的准备工作，加完磷酸后放在试管架上等待。（5）进出气管的连接。

先连出气管，后连进气管。（6）气体流量计调节。调节气流速度在100~200 ml/min，此时锥形瓶中应有连续的气泡产生，如果没有，应检查其气密性。气体流速对测定结果也会有影响。（7）蒸馏时间。

蒸馏10~15 min，蒸馏时间可根据氯离子的含量来确定，当氯离子含量在0。2%~1。0%时，蒸馏时间应为15~20 min，并且使用浓度较大的硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。（8）乙醇用量。乙醇的用量是要保证指示剂能充分溶解，使测试终点敏锐。

（9）ph值调节。溴酚兰指示剂变色范围在3。0~4。6，用氢氧化钠调至蓝色，再调成黄色并过量一滴，此时ph值刚好在3。5左右。（10）配制二苯偶氮碳酰肼溶液时，二苯偶氮碳酰肼溶液要完全溶于乙醇中，否则会因为指示剂浓度不够而影响其灵敏度。

（11）溴酚兰及二苯偶氮碳酰肼两种指示剂都是溶于乙醇中，所以不要一次性配制很多，否则会因为时间长乙醇挥发而改变指示剂溶液的浓度，使终点颜色变色不敏锐，影响结果滴定。（12）硝酸汞标准滴定溶液配制。

（a）硝酸汞溶液属于重金属溶液且有毒，配制时要佩戴手套以免沾手。（b）为防止其水解，在配制时一定要先加入硝酸中，再用水稀释，而且要用干烧杯。（c）固体硝酸汞的吸水性很强，称量完毕后要马上密封保存。

（d）称量前无须烘干硝酸汞。