分析化学设计实验报告
照葫芦画瓢吧。指示剂它只说了铬黑T,还有用到钙红。测锌和铝的话,大概要换指示剂,不过有表格可以查。
水的总硬度的测定
实验目的
1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理
含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(红色)
主反应: M + Y MY
终点时: M-EBT + Y MY + EBT
(红色) (蓝色)
滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。
器材和药品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。
EDTA浓度计算: ,取三次测定的平均值。
三、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。
水的总硬度计算: ,取三次测定的平均值。
思考题
1.用EDTA滴定Ca2+、Mg2+时,为什么要加氨性缓冲溶液?
2.测定水的总硬度时,加入三乙醇胺的目的是什么?
3.用HCl分解碱式碳酸镁基准试剂时,不先加水润湿或HCl过浓,会对标定结果产生什么影响?
4.水样中钙含量高而镁含量低时,常在溶液中先加入少量MgY,这样做的目的是什么?为什么?
乙二胺四乙四钠?应该是EDTA(乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠)吧?如果像你所说是四钠,就可能是EDTA在氢氧化钠溶液里得到的钠盐()。一般实验室会用已知标准浓度的的CaCO3进行标定,是一种络合反应。
含量测定 采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。由于本身可以形成多种络合物,所以可以滴定很多金属。元素周期表里的Ⅱ,Ⅲ,镧系,锕系金属都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用来测定水的总硬度。 测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定: 滴定前: M + EBT M-EBT (红色) 主反应: M + Y MY 终点时: M-EBT + Y MY + EBT (红色) (蓝色) 滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。 滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。 将水中的Ca2+离子和Mg2+离子都看作Ca2+离子,并将其质量折算成Cao的质量,并把1L水中含10mgCaO称为1度。
喏,这个是国标2760中规定"乙二胺四乙酸二钠"的使用范围和用量情况,是一种合法的食品添加剂。
迄今为止,中国对人体健康造成危害的食品安全事件没有一件是合法使用食品添加剂造成的。只要是按照国家标准生产的食品,消费者就可以放心购买食用。
1.溶液
pH值的影响
2.滴定溶液温度影响
3.缓冲溶液的影响
4.铬黑T影响
5.滴定时间及速度影响
6.溶液中CO2影响
然后取体积与滴定管相适应的锌标准溶液,加入氨水-氯化铵缓冲溶液和铬黑t,用edta滴定即可
(2)Zn2++Y4-=(ZnY)2-,
0.02000mol?L-1×0.025L 0.0005mol
所以与Al3+反应的Y4-的物质的量0.05000mol?L-1×0.025L-0.0005mol=0.0007500mol,
Al3++Y4-=(AlY)-
0.0007500mol 0.0007500mol
Al3+的物质的量n(Al3)=0.0007500mol,Al3+的质量m(Al3)=0.0007500mol×27g?mol-1=0.02025g,所以w(Al)=
| 0.02025g |
| 0.25g |
(3)①因为EDTA过量许多,若M2+充分反应生成(MY)2-应为0.01 mol?L-1;假设(MY)2-的离解量为x,所以c[(MY2-)]=(0.01-x)mol?L-1,c(M2+)=x mol?L-1,c(Y4-)=(0.49+x)mol?L-1;
因x<<0.01,所以 K[(MY)2-]=
| c[(MY)2?] |
| c(M2+)c(Y4?) |
| 0.01?x |
| x(0.49+x) |
| 0.01 |
| 0.49x |
若M2+=Pb2+
K[(PbY)2-]=
| 0.01 |
| 0.49x |
c(Pb2+)?c(S2-)=x?c(S2-)=1.02×10-20×0.001=1.02×10-23>Ksp(PbS),该溶液中能产生金属硫化物(PbS)沉淀.
若M2+=Cd2+:
K[(CdY)2-]=
| 0.01 |
| 0.49x |
c(Cd2+)?c(S2-)=x?c(S2-)=7.8×10-18×0.001=7.8×10-22<Ksp(CdS),该溶液中不能产生金属硫化物(CdS)沉淀.
故答案为:
| M2+ | K(MY2-) | Ksp(MS) | 填“是”或“否” |
| Pb2+ | 2×1018 | 4×10-26 | 是 |
| Cd2+ | 2.6×1016 | 1×10-20 | 否 |
因x<<0.01,所以K((CdY)2-)=
| C((CdY) 2?) |
| c(Cd2+)×c(Y4?) |
| 0.01?x |
| x×(0.49+x) |
| 0.01 |
| 0.49x |
解得:x≈7.8×10-18;
c(Cd2+)?c(S2-)=x?c(S2-)=7.8×10-18×0.001=7.8×10-22<Ksp(CdS),所以不生成沉淀.
本品可与铁、铜、钙、镁等多价离子螯合成稳定的水溶性络合物,利用其络合作用来防止由金属引起的变色、变质、变浊及维生素C的氧化损失,起到护色、抗氧化作用。
【主要成分】:EDTA二钠
【适用范围及建议最大添加量】:
1、饮料类(包装饮用水类除外)(0.03 g/kg);
2、果酱、蔬菜泥(酱)(番茄沙司除外)等(0.07g/kg);
3、复合调味料(0.075 g/kg);
4、腌渍菜、蔬菜罐头、坚果与籽类罐头、八宝粥罐头、地瓜果脯等(0.25/kg)。
【使用方法】:
用水溶解或直接添加到配料中,确保充分溶解并在食品中混合均匀。
【包装】:
1kg/袋,20kg/箱;或根据客户要求包装。
【储存】:
请放置于阴凉干燥处,避免阳光直晒。开封后绑好袋口,并尽快使用。
【保质期】:
12个月。
乙二胺四乙酸别名EDTA ,白色粉末。溶于氢氧化钠、碳酸钠和氨溶液等碱性溶液中,微溶于水,不溶于乙醇等有机溶剂。其二钠盐应用更为广泛。因为乙二胺四乙酸能与Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+等二价金属离子结合的一种螯合剂。多数核酸酶类和一些蛋白酶类的作用需要Mg2+,所以EDTA常用做核酸酶、蛋白酶的抑制剂;也可用于消除重金属离子对酶的抑制作用。
0.5M EDTA(pH=8.0)的配制:
称取EDTA-Na2.2H2O186.1g溶于800mL体积纯水中,加入19g氢氧化钠,然后用NaOH调节pH至8.0,后定容。高压灭菌后使用。
注意事项:
(1)EDTA-Na2.2H2O不易溶于水,只有在碱性条件下才能溶解,pH调至8时才能够完全溶解。
(2)注意调节终体积溶液pH为8.0。
检测硫酸根含量的方法很多,主要有重量法、滴定法、分光光度法、离子色谱法(IC法)、浊度计法、原子吸收法(AAS)、ICP-AES法等。其中,重量法、IC法、浊度计法是检测油田水中硫酸根含量推荐的三种方法;滴定法、分光光度法在油田上的应用较为广泛;光谱法是新型的检测方法。
硫酸根与金属钡离子结合会产生硫酸钡白色沉淀,但有许多不溶性钡盐也为白色,但它们多溶于酸,而硫酸钡不溶于酸。
因此检验硫酸根离子时,通常先使用盐酸使实验环境酸化,排除碳酸根的干扰,然后加入可溶钡盐,如氯化钡,以此确定液体是否含有硫酸根离子。
同时要注意到:必须先加入盐酸,后加入氯化钡,否则易受银离子干扰,产生白色沉淀,影响检验。
扩展资料
实验室制法
1、可以用FeSO4·7H2O加强热,用加冰水混合物的U型管冷凝即可,用NaOH吸收SO2,理论可得29.5%的H2SO4。关键在于尾气吸收。
2、可将二氧化硫气体通入双氧水制取硫酸,此法占率较低。
3、另一种少为人知的方法是,先把12.6摩尔浓度的盐酸加入焦亚硫酸根(S2O52-),接着把所产生的气体打入硝酸,这会释出棕色/红色的气体,当再无气体产生时就代表反应完成。
参考资料来源:百度百科-硫酸根
参考资料来源:百度百科-硫酸