氯化亚砜和甲苯反应吗

甲苯用高锰酸钾水溶液氧化得苯甲酸，苯甲酸溶解于甲醇中，室温滴加1.2当量氯化亚砜，

反应完减压旋蒸除去甲醇即可得到苯甲酸甲酯粗品，用乙酸乙酯稀释，稀氢氧化钠水溶液

洗涤除去过量的氯化亚砜，无水硫酸钠干燥后旋蒸除去乙酸乙酯

基本可以得到很纯的苯甲酸甲酯了

C6H5CH3 -K2Cr2O7,H2SO4->C6H5COOH -SOCl2->C6H5COCl

甲苯被重铬酸钾在硫酸作用下氧化为苯甲酸,苯甲酸与氯化亚砜作用下生成苯甲酰氯.

C6H5CH3 -Cl2,hv- C6H5CH2Cl -NaOH->C6H5CH2OH

甲苯和氯光照生成氯化苄,氯化苄水解成苯甲醇.

C6H5COCl+C6H5CH2OH -->C6H5COOC6H5CH2

苯甲酰氯和苯甲醇作用生成苯甲酸苯甲酯.

由于石油资源的相对贫乏，以及汽车使用矿物燃料所排放的污染物，给大气环境造成的严重影响，人们迫切需要开发燃油替代品。为此世界上已开发研制出甲醇汽油、乙醇汽油，并已实现商业化。但是，乙醇作为动力能源资源短缺，价格较高，而甲醇可由煤炭转换，具有资源丰富，价格低廉等优势，应用前景看好。但是关于甲醇汽油的抗水互溶问题，是推广甲醇/汽油的实际应用中出现的新问题。水分对甲醇汽油的相溶性破坏很大，与少量的水接触时，甚至在某些情况下与从潮湿空气中吸收的水分接触时，也常常会引起已相溶的甲醇—汽油重新分层。因为，烃类汽油加入醇组分后，使整个共溶混合体系的极性增加，吸水能力也相应增加，吸入的水分随之破坏了原本达到的共溶的相平衡。这样醇—水相的体积比原有的水要大得多，其比重却小得多，从而容易悬浮，并与上层燃料相一起进入驾驶的汽车中，当醇—水相到达汽化器时，可能使发动机停止工作，并严重腐蚀汽化器和燃料系统中其他部件所使用的钢和其他金属材料。因此，解决甲醇汽油的分层问题迫在眉睫。

发明内容为了解决上述问题，本发明提供一种醇类燃料互溶添加剂，以解决甲醇汽油分层问题。本发明采用的技术方案是一种醇类燃料互溶添加剂，其特征在于是由以下原料按重量份配比制成的异丁醇5～12份异戊醇5～12份正庚脒0.5～1.5份抗溶胀剂1～5份其中，所述的抗溶胀剂是N，N”-二亚水杨基-1，2-丙二胺、甲基叔丁基醚和脂肪胺按重量比1∶1∶1混合的产物。所述脂肪胺优选戊胺或己胺。所述正庚脒其结构式为所述的醇类燃料互溶添加剂，其制备方法是按配比将异丁醇、异戊醇、正庚脒和抗溶胀剂放入容器中，搅拌均匀即可。本发明醇类燃料互溶添加剂的技术指标如表1表1<tablesid="table1"num="001"><tablewidth="714">项目闭口闪点℃，不低于熔点℃，不高于运动粘度Mm2/s，40℃密度g/m3，25℃指标60-2535～65880～900</table></tables>正庚脒是一种在碳原子上连有一个氨基(-NH2)，和一个亚氨基(＝NH)的化合物，结构式为烃基端作为疏水基，易溶于有机相，脒基端作为亲水基，易溶于水相或极性较大的有机相。甲醇汽油加入脒后，相当于在烃类和醇分子之间架设了一座分子连接桥，增加了相平衡的稳定性，使互溶能力增强。对亚氨基和氨基的极性比较可知，亚氨基上的电子云密度更大，更易于和吸收的水分子形成氢键。当甲醇汽油中加入脒后，吸收的二氧化碳首先和亚氨成盐，此时氨基(-NH2)与水和甲醇形成的氢键并没有破坏，我们经过试验发现，在敞口体系中，加入脒互溶剂配制的甲醇汽油48小时仍可保持相平衡。正庚脒的合成步骤如下1、正庚酰氯的制备正庚酸与过量的氯化亚砜在油浴90℃下，加热回流反应8小时，生成正庚酰氯，先常压蒸馏出过量的氯化亚砜，蒸馏收集171～173℃馏分(或减压蒸馏)。2、正庚酰胺的制备将上步骤所得产品，逐滴加入到25％～28％的氨水中，冷却后，抽滤得白色片状晶体，低温烘干。3、正庚腈的制备将正庚酰胺、氯化亚砜、环丁砜、甲苯加入反应装置，油浴加热115℃保持回流5.5h，改为蒸馏装置，蒸出甲苯和过量的氯化亚砜及环丁砜，将母液到入蒸馏水中，分层，收集上层液体，蒸馏收集184～186℃的馏分(或减压蒸馏)，得产品。4、正庚脒的制备正庚腈与三氟化硼乙醚在磁力搅拌下反应，于50℃通入氨气，加入适量饱和碳酸氢钠溶液，分出有机层，有机层加入甲醇，盐酸，搅拌反应，冰水浴冷却，析出固体，得正庚脒盐酸盐。滴加10％氢氧化钠，得无色或淡黄色液体，产物经红外光谱和元素分析验证。本发明通过实验室试验进一步验证。1、对甲醇汽油抗水性试验按表2中，加入石脑油、无水甲醇和蒸馏水，再加入本发明的添加剂，观察分层及相平衡时间。表2从表2中可见，加入本发明，用量少，稳定性好，而且不分层，透明，相平衡保留时间长。在敞开体系中，保留时间达72小时以上，在封闭体系中可较长时期保存，满足储存，运输的要求。2、对甲醇汽油沸程的影响分别在磨口瓶中加入100ml汽油(汽油种类见表3)和13ml甲醇，其中一个中加入本发明，进行水浴加热，记录冷凝管出第一滴温度及收集10％，20％，30％，40％，50％，60％，70％，80％，90％，100％的温度，结果见表3。表3从表3中可见，加入本发明，对甲醇汽油的沸程并没有多少改变，因为本发明和甲醇性质相匹配，与汽油中各组分的作用力与甲醇相似。改变了甲醇汽油的蒸汽压，从而解决甲醇汽油的气阻问题。本发明耐低温、耐高湿，烃基端作为疏水基，易溶于有机相，脒基端作为亲水基，易溶于水相或极性较大的有机相，添加水分高达6％仍然稳定，提高了生产、运输和储存中可能引入的水分在油相中的稳定性。本发明用量少，即可解决甲醇汽油遇水分层问题，进而消除了甲醇汽油中杂质对发动机油路系统金属部件腐蚀作用，消除甲醇汽油对橡胶材料的溶胀作用。图1是正庚酰氯的红外光谱图；图2是正庚酰胺的红外光谱图；图3是正庚腈的红外透射光谱图；图4是正庚脒的红外透射光谱图。具体实施例方式实施例1正庚脒的制备1、正庚酰氯的制备在装有回流冷凝器的500ml圆底烧瓶中加入，正庚酸130.2g(1.0mol)，氯化亚砜180ml过量，剧烈反应，待反应平稳后，开始加热，水吸收气体成盐酸。油浴90℃下，回流反应8h，蒸馏出过量的氯化亚砜，然后蒸馏收集171～173℃馏分(或减压蒸馏)，得产品正庚酰氯106.3g，收率71.6％，折光率nD18＝1.4280。正庚酰氯的红外光谱如图1IR(液膜法)，2958，2931，2860cm-1(CH3，CH2)；1797，953cm-1(C＝O脂肪族酰氯)；1235cm-1(C-Cl)。2、正庚酰胺的制备准备好25～28％氨水约270ml，置大烧杯中，在搅拌下，将正庚酰氯89.1g(0.6mol)逐滴加入氨水中，反应剧烈，且放出大量的热，待放置冷却后，析出大量晶体，经抽滤，得白色片状晶体，此时，母液的PH＝8。烘干，得产品65.2g，收率84.9％，熔点116-118℃。经红外光谱验证。正庚酰胺的红外光谱如图2IR(压片法)，3364，3195cm-1(NH2)；2955，2936，2869cm-1(CH3，CH2)；1662，1629cm-1(C＝O)。3、正庚腈的制备在装有回流冷凝器的250ml圆底烧瓶中加入，正庚酰胺64g(0.5mol)、氯化亚砜80ml、环丁砜60ml、甲苯50ml，油浴115℃下，开始回流约5.5h，然后改为蒸馏装置，蒸出甲苯和过量的氯化亚砜及环丁砜。在1000ml大烧杯中放置200ml蒸馏水，将母液倾入水中，边加边搅拌，上层为黑褐色液体，下层为水层，放置过夜，用分液漏斗分离，除去下层水层，收集上层液体，下层水层用20ml苯萃取溶解在水层中的正庚腈，苯层变为褐色，合并到有机层，安装蒸馏装置，蒸馏收集182～184℃馏分(或减压蒸馏收集80～83℃/0.008Mpa)，得产品42.0g，收率75.7％。折光率nD18＝1.4241。产品经红外光谱验证。正庚腈的红外透射光谱如图3IR(液膜法)，2957，2932，2860cm-1(CH3，CH2)；2246cm-1(C≡N).4、正庚脒的制备在干燥的250ml三口瓶中，加入正庚腈31.0g(0.28mol)，三氟化硼乙醚70ml，室温磁力搅拌12小时，减压回收过量三氟化硼乙醚，于50℃通氨气3h，于搅拌下，加入约76g饱和的碳酸氢钠溶液，分出有机层，有机层加入甲醇50ml，滴加6mol/L盐酸，于室温搅拌半小时，冰水浴冷却，析出固体得正庚脒盐酸盐。滴加10％氢氧化钠，有机层用乙醚萃取，干燥，水浴加热蒸除乙醚，得淡黄色液体19.8g，所得为正庚脒，收率55.3％，折光率nD17.5＝1.4287，沸点189～191℃。产物经红外光谱验证。正庚脒的红外透射光谱如图4IR(液膜法)，3454，3364cm-1(NH2)；3200cm-1(C＝N-H)；1675cm-1(C＝N)；2958，2933，2872cm-1(CH3，CH2)。元素分析理论值，％C65.63；H12.50；N21.88实测值，％C65.24；H12.86；N21.53实施例2一种醇类燃料互溶添加剂的制备抗溶胀剂的制备取1gN，N’-二亚水杨基-1，2-丙二胺、1g甲基叔丁基醚和1g戊胺，混合均匀制得抗溶胀剂。称取异丁醇8g、异戊醇8g、正庚脒1g、抗溶胀剂3g；放入反应釜中，搅拌均匀即可制得产物。实施例3一种醇类燃料互溶添加剂的制备抗溶胀剂的制备取1gN，N’-二亚水杨基-1，2-丙二胺、1g甲基叔丁基醚和1g戊胺，混合均匀制得抗溶胀剂。称取异丁醇5g、异戊醇5g、正庚脒0.5g、抗溶胀剂1g；放入反应釜中，搅拌均匀即可制得产物。实施例4一种醇类燃料互溶添加剂的制备抗溶胀剂的制备取2gN，N’-二亚水杨基-1，2-丙二胺、2g甲基叔丁基醚和2g己胺，混合均匀制得抗溶胀剂。称取异丁醇12g、异戊醇12g、正庚脒1.5g、抗溶胀剂5g；放入反应釜中，搅拌均匀即可制得产物。本发明并不仅限于实施例，在实际生产过程中，可以按实施例等比例扩大原料配方数值。权利要求1.一种醇类燃料互溶添加剂，其特征在于是由以下原料按重量份配比制成的异丁醇5～12份异戊醇5～12份正庚脒0.5～1.5份抗溶胀剂1～5份2.根据权利要求1所述的醇类燃料互溶添加剂，其特征在于所述的抗溶胀剂是N，N’-二亚水杨基-1，2-丙二胺、甲基叔丁基醚和脂肪胺按重量比1∶1∶1混合的产物。3.根据权利要求2所述的醇类燃料互溶添加剂，其特征在于所述脂肪胺为戊胺或己胺。4.根据权利要求1所述的醇类燃料互溶添加剂，其特征在于所述的正庚脒，其结构式为全文摘要本发明涉及醇类燃料互溶添加剂。以解决醇类汽油分层问题。采用的技术方案是醇类燃料互溶添加剂是由以下原料按重量份配比制成的异丁醇5～12份；异戊醇5～12份；正庚脒0.5～1.5份；抗溶胀剂1～5份；其中，抗溶胀剂是N，N，－二亚水杨基－1，2－丙二胺、甲基叔丁基醚和脂肪胺等比例混合的产物。本发明烃基端作为疏水基，易溶于有机相，脒基端作为亲水基，易溶于水相或极性较大的有机相，添加水分高达6％仍然稳定，提高了生产、运输和储存中的稳定性。本发明用量少，即可解决醇类汽油遇水分层问题，消除了醇类汽油中杂质对发动机油路系统金属部件腐蚀作用，消除甲醇汽油对橡胶材料的溶胀作用。

用水泵代替油泵就解决了。zpsherlock(站内联系TA)你的想法不错，其实用水泵抽也可以做个氢氧化钠阱。我之前没做，完了旋转蒸发以后发现，水泵里有很多的铁锈，水都是红的。。。汗啊xfyong(站内联系TA)我们用氯化亚砜做完酰氯后，一般会加入适量的苯，旋蒸，用苯把过量的二氯亚砜除去babu(站内联系TA)用水泵抽，抽完换水就OK了songmingle(站内联系TA)水泵里都是玻璃哪里来铁锈啊？你冷凝水用水泵自己回流，在水泵里放些冰，直接用水泵就能抽掉的hslei66(站内联系TA)直接用水泵抽，抽完换水，没问题，我试过的xhdxhd520(站内联系TA)只要时间不长，水泵里加些碱是可以的，根据PH值决定加碱量，完了后换水····wenlong82(站内联系TA)当然可以除去，可以用其他低沸点的溶剂带出，如二氯甲烷、三氯甲烷等matvey(站内联系TA)我曾经蒸氯化亚砜的时候在水泵里加了氢氧化钠，蒸完之后马上换水yangqust(站内联系TA)可以-你的冷井要深一些hwj520581(站内联系TA)可以除去，用溶剂带干净，如石油醚，甲醇等低沸点溶剂。真空一定要好。petto19(站内联系TA)一般加入等量的甲苯、旋蒸，反复2-3次， 就可以把残余的氯化亚砜出去了和平港湾(站内联系TA)把体系倒入水中，氯化亚砜分解，然后萃取即可。和平港湾(站内联系TA)把体系倒入水中，氯化亚砜分解，然后萃取即可。yunlovers(站内联系TA)我也做过旋蒸去除氯化亚砜，用石油醚或者二氯甲烷旋带，可以去除残留的氯化亚砜zp1201(站内联系TA)泵没事 旋蒸真空垫也废了 还是常规减压蒸馏吧tzbbjf(站内联系TA)用萃取的方法先把大部分除去，然后再除去tzbbjf(站内联系TA)你用氯化亚砜是做啥？？有时候可以用其它代替

根据产品风险程度的高低，体外诊断试剂依次分为第三类、第二类、第一类产品。

（一）第三类产品：

1．与致病性病原体抗原、抗体以及核酸等检测相关的试剂；

2．与血型、组织配型相关的试剂；

3．与人类基因检测相关的试剂；

4．与遗传性疾病相关的试剂；

5．与麻醉药品、精神药品、医疗用毒性药品检测相关的试剂；

6．与治疗药物作用靶点检测相关的试剂

7．与肿瘤标志物检测相关的试剂

8．与变态反应（过敏原）相关的试剂。

（二）第二类产品：除已明确为第三类、第一类的产品，其他为第二类产品，主要包括：

1．用于蛋白质检测的试剂；

2．用于糖类检测的试剂；

3．用于激素检测的试剂；

4．.用于酶类检测的试剂；

5．用于酯类检测的试剂；

6．用于维生素检测的试剂；

7．用于无机离子检测的试剂；

8．用于药物及药物代谢物检测的试剂；

9．用于自身抗体检测的试剂；

10．用于微生物鉴别或药敏试验的试剂；

11．用于其他生理、生化或免疫功能指标检测的试剂。

（三）第一类产品：

1．微生物培养基（不用于微生物鉴别和药敏试验）；

2．样本处理用产品，如溶血剂、稀释液、染色液等。

第十三条　第二类产品中的某些产品，例如蛋白质、糖类、激素、酶类等的检测，如果用于肿瘤的诊断、辅助诊断、治疗过程的监测，或用于遗传性疾病的诊断、辅助诊断等，则按第三类产品注册管理。在药物及药物代谢物检测的试剂中，如果该药物属于麻醉药品、精神药品或医疗用毒性药品范围，则按第三类产品注册管理。

红茶水胺硫磷超标0.477，需要全部销毁。

水胺硫磷是一种有机磷杀虫剂。水胺硫磷纯品为无色鳞片状结晶，能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯，不溶于水，难溶于石油醚，工业品为茶褐色粘稠的油状液，放置过程中不断析出结晶，有效成份含量85至90%， 常温下贮存稳定。

对蛛形纲中的螨类、昆虫纲中的鳞翅目、同翅目昆虫具有很好的防治作用。水胺硫磷能通过食道、皮肤和呼吸道引起人类中毒。

性质与稳定性

明火可燃；受热放出氧化氮、氧化硫、氧化磷气体

贮存方法

库房通风低温干燥；与食品原料分开储运

合成方法

1.O-甲基硫代磷酰二氯的制备

将甲醇慢慢滴入三氯硫磷中， 控制温度零下5℃，滴加时间1.5至2小时，保温反应40min，用冷水洗去小时Cl，静置分层得O-甲基硫代磷酰二氯，含量≥ 96%,收率≥ 96%。废水层回收甲醇。

2.水杨酸异丙酯制备

水杨酸与氯化亚砜反应，制得水杨酰氯，再用异丙醇酯化而得。工艺过程为：水杨酸与氯化亚砜的配比为1:1.2(mol)，以甲苯为溶剂，二甲基甲酰胺为催化剂，在35至45℃投入氯化亚砜，然后在50至70℃下反应2至3小时，得水杨酰氯。再以水杨酸与异丙醇按1:1.4(mol)配比，于50至75℃下反应1.5至4小时，经洗涤、脱溶得水杨酸异丙酯，含量95%至98%，收率90%至95%。

也可采用水杨酸与异丙醇直接合成水杨酸异丙酯的方法。

异丙醇过量，反应温度95至100℃、110至118℃分别回流10小时和8小时，所用催化剂为硫酸或由硫酸、乙酸、磷酸等5种混酸组成的催化剂。据报道采用5种混酸组成的催化剂，产品含量≥ 90%，收率90%左右。

3.水胺硫磷的合成

先将O-甲基硫代磷酰二氯与水杨酸异丙酯反应，以甲苯（或二氯乙烷）为溶剂，以液碱为缚酸剂，反应温度（20±2)℃,滴加液碱和保温反应各1.5至2小时，p小时值控制在11，所用催化剂为农乳600 （或农乳0208）、三丁胺、四丁基溴化铵等，合成O-甲基-O-（2-甲酸异丙酯苯基）硫代磷酰氯 （简称甲基一氯化物）。然后在20至30℃滴加20%氨水，时间1.5至2小时，滴加完毕后在35至40℃反应1.5至2小时，p小时值8至9，得水胺硫磷原油，含量70%至75%，收率近100%（以甲基一氯化物计）。

用途

广谱性杀虫、杀螨剂，具有触杀、胃毒和杀卵作用。对螨类及鳞翅目、同翅目害虫具有良好的防治效果。主要用于防治棉花红蜘蛛、棉蚜、棉伏蚜、棉铃虫（幼虫和卵）、红铃虫卵、斜纹夜蛾、水稻三化螟，对各类介壳虫也有良好效果。如防治棉花红蜘蛛、棉蚜，在害虫发生期用20%乳油50至100mL，对水50至75kg喷雾。防治棉铃虫、红铃虫在卵孵盛期，用20%乳油100至200mL，对水50至100kg喷雾。防治稻纵卷叶螟、稻蓟马用20%乳油150mL，对水50kg喷雾。

苯乙酸、醋酸酐、三氯甲烷、乙醚、哌啶

1、苯乙酸

无色片状结晶。易溶于热水，25℃时饱和水溶液为0.131mol/L。25℃溶解度为氯仿4.422mol/L、四氯化碳1.842mol/L、三氯乙烯3.299mol/L、四氯乙烯1.558mol/L、五氯乙烷 3.252mol/L。

溶于乙醇、乙醚，微溶于冷水。相对密度 1.091。熔点76.5℃。沸点265.5℃。低毒，半数致死量（大鼠，经口）1680mg/kg。有刺激性。用于有机合成。制造香料。植物生长刺激素。

2、醋酸酐

无色透明液体，有强烈的乙酸气味，味酸，有吸湿性，溶于氯仿和乙醚，缓慢地溶于水形成乙酸，与乙醇作用形成乙酸乙酯。相对密度1.080g/cm3，熔点-73℃，沸点139℃，折光率1.3904，闪点49℃，燃点 400℃。

低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mg/Kg。易燃，有腐蚀性，勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤，有催泪性。

3、三氯甲烷

无色透明液体。有特殊气味。味甜。高折光，不燃，质重，易挥发。纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气（碳酰氯）和氯化氢。可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。

能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶、 25℃时1ml溶于200ml水。相对密度1.4840。凝固点-63.5℃。沸点61～62℃。折光率1.4476。低毒，半数致死量（大鼠，经口）1194mg/kg。有麻醉性。有致癌可能性。

4、乙醚

无色透明液体。有特殊刺激气味。带甜味。极易挥发。其蒸汽重于空气。在空气的作用下能氧化成过氧化物、醛和乙酸，暴露于光线下能促进其氧化。当乙醚中含有过氧化物时，在蒸发后所分离残留的过氧化物加热到100℃以上时能引起强烈爆炸；

这些过氧化物可加5%硫酸亚铁水溶液振摇除去。与无水硝酸、浓硫酸和浓硝酸的混合物反应也会发生猛烈爆炸。溶于低碳醇、苯、氯仿、石油醚和油类，微溶于水。相对密度0.7134。

熔点-116.3℃。沸点 34.6℃。折光率1.35555。闪点（闭杯）-45℃。易燃、低毒。

5、哌啶

无色液体。有像胡椒的气味。能与水混溶，溶于乙醇、乙醚、丙酮及苯。35%哌啶的恒沸水溶液沸点为92.8℃；pKa11.1；

碱性略强于吡啶。与酸成盐，化学性质与脂肪仲胺相似一种强有机碱，与无机酸作用生成盐。能与蒸汽一同挥发。用于制药，主要是盐酸哌啶和硝酸哌啶（片状晶体，熔点110℃）。

参考资料来源：百度百科-易制毒化学品管理条例