乙酸乙酯的制备实验思考题?
1.催化作用,脱水缩合
2.使乙酸尽量反应完全,增加产率
3.杂质:水,乙酸,乙醇,乙醚,乙酸酐等
4.饱和氯化钙溶液起盐析作用,减小乙酸乙酯溶解度,不是除杂(但是能顺便吸收乙醇,乙酸等,减少杂质)
5.不能,水没有盐析作用
方程式:CH3COOH+HOCH2CH3→CH3COOCH2CH3+H2O
反应条件:浓硫酸,加热;可逆反应
反应装置
简易装置(一般中学考试题中常用简易装置):
完整装置:
简易装置中常考问题:
①书写方程式;
②试剂添加顺序:先加乙醇,再加浓硫酸、乙酸。原因:浓硫酸密度大,稀释时要放热,应将浓硫酸加到乙醇中;乙酸一般是最后加,考题中一般避开这个问题:可能原因乙酸易挥发,如果先加乙酸,最后加浓硫酸时挥发太多。
③加热时注意事项:加沸石或碎瓷片,防爆沸。
④现象:右侧大试管中液体分层,上层为油状液体;并香味(刺激性气味)物质生成
⑤采用饱和Na2CO3溶液吸收生成物的原因:a.增大液体密度,有利用分层;b.吸收蒸发出的乙酸、乙醇,防止它们的刺激性气味对生成的乙酸乙酯气味的干扰。
⑥可能副反应:CH3CH2OH→CH2=CH2+H2O
2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O
C+2H2SO4(浓)=CO2↑+2SO2↑+2H2O(加热温度过高后,乙醇碳化,而与浓硫酸反应)
CH3CH2OH+H2SO4→CH3CH2OHSO3+H2O(浓硫酸与乙醇发生酯化反应,生成硫酸氢乙酯或硫酸二乙酯,这个反应中学一般不要求)
⑦相关计算:最典型的当属根据平衡常数计算CH3CH2OH、CH3COOH的转化率,CH3COOCH2CH3的产率。
由于现在的高考强调知识的综合、灵活运用,还有可能将这个实验与CO2、SO2的检验等知识联系起来;现在高考也更倾向于考查实际情况的考查而非理论状态,所以,以上副反应及副反应产物的检验都可能是考点(包括浓硫酸与乙醇的酯化反应——严格说来,这个酯化反应并未超出中学知识范畴)
浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂。
2.
乙酸乙酯的制备操作步骤
①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
3.
注意事项:
1、酯化反应所用仪器必须无水,包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀,否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。。
4、用10%碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生,注意及时给分液漏斗放气,以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作,温度计的位置影响流出温度,温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底,不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
8、用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。
用饱和食盐水是因为水中溶解了NaCl后溶液极性增大,减少了乙酸乙酯在水溶液中的溶解度。
2用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去粗产物中的未反应的乙醇
制备乙酸乙酯时,需要注意的问题有:
①,因为要用到浓硫酸,所以一方面在操作时要小心,另一方面反应后的废液不能直接倒入下水道;
②,反应需要加热,需要小心其操作问题;
③,乙酸乙酯具有一定的毒害作用,需要通风处理,
“健康危害:对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可进行麻醉作用,急性肺水肿,肝、肾损害。持续大量吸入,可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用,因血管神经障碍而致牙龈出血;可致湿疹样皮炎。慢性影响:长期接触该品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。”(引自百度百科)
④,燃爆危险:该品易燃,具刺激性,具致敏性。
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1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要迅速升温至170℃左右,温度在140℃时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。 3:导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。
导气管不宜伸入饱和na2co3溶液中的原因:防止倒吸。
反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
就这么多了,制取乙酸乙酯是重要实验。
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