配制硫代硫酸钠标准溶液时应使用什么滤纸过滤?
需要静置两周以上如果是制药行业要求更严格甚至需要静置一个月!
na2s2o3.5h2o
一般都含有少量杂质,
如
s、na2so3、na2so4、na2co3及nacl等,同时还容易风化和潮解,
因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。
na2s2o3溶液易受空气微生物等的作用而分解。
首先与溶解的co2的作用:na2s2o3在中性或碱性滴液中较稳定,当ph<4.6时,溶液含有的co2将其分解:
na2s2o3+h2co3=nahso3+nahco3+s↓
此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。
由于分解后一分子
na2s2o3变成了一个分子的nahso3,一分子na2s2o3和一个碘原子作用,而一个分子nahso3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。(以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少)。在ph9-10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在na2s2o3溶液中加入少量na2co3时,很有好处。
其次空气的氧化作用:
2na2s2o3+o2←2na2so4+2s↓
使na2s2o3的浓度降低。
微生物的作用是使na2s2o3分解的主要因素。
为了减少溶解在水中的co2和杀死水中的微生物,
应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的na2co3,使其浓度约为0.02%,以防止na2s2o3分解。
日光能促使na2s2o3溶液分解,所以na2s2o3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经7~14天后再标定。长期使用时,应定期标定,
一般是二个月标定一次。
标定na2s2o3溶液的方法,经常选用kio3,kbro3,或k2cr2o
7等氧化剂作为基准物,定量地将i-氧化为i2,再按碘量法用na2s2o3溶液滴定:
io3-+5i-+6h+=3i2+3h2o
bro3-+6i-+6h+=3i2+3h2o+br-
cr2o72-+6i-+14h+=2cr3++3i2++7h2o
i2+2na2s2o3=na2s4o6+2nai
使用kio3和kbro3作为基准物时不会污染环境。
硫代硫酸钠中含硫化钠,氢氧化钠杂质用什么洗涤除杂质
加入石灰石如果有沉淀产生说明有杂质.将沉淀过滤出来用水将沉淀上附着的硫代硫酸钠溶液清洗干净,向沉淀加入稀硫酸如果有气泡产生说明有碳酸钠,如果加入稀硫酸后仍有不溶物说明有硫化钠
温度升高时,硫酸钠的溶解度升高缓慢,而硫代硫酸钠的溶解度升高极快(可以查表)
硫代硫酸钠:0℃ 50.2、10℃ 59.7、20℃ 70.1、30℃ 82.2、40℃ 105、50℃ 142、60℃ 191、80℃ 231、100℃ 245 (25℃ 75.9);
0℃ 4.9 10℃ 9.1 20℃ 19.5 30℃ 40.8 40℃ 48.8 50℃ 60℃ 45.3 70℃ 80℃ 43.7 90℃ 42.7 100℃ 42.5
过程如下:
将混合物配制成热溶液,加热浓缩,高温下硫酸钠溶解度远远小于硫代硫酸钠,所以硫酸钠大量析出,而硫代硫酸钠仍然留在母液中,趁热过滤,滤液冷却至室温,冰水浴,即可析出硫代硫酸钠
一开始就用乙醇润湿,所以考虑到减少其他杂质的混入,乙醇是有机溶剂,可以用来洗涤。使得到的晶体更纯
国标法标定硫代硫酸钠的具体方法(依据国标GB/T5009.1-2003):
1、在碘量瓶中放入0.15g基准重铬酸钾、50ml水、2g碘化钾及20ml硫酸溶液,将其密塞摇匀后置于暗处10分钟,再倒入250ml水进行稀释
2、将上述溶液用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色,加入3ml淀粉指示剂后继续滴定至亮绿色,稀释用水温度不应超过20℃,同时做空白试验
3、硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:
C= M/[(V1- V0)×0.04903]
式中:C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;
M——重铬酸钾的质量,g;
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。
扩展资料
硫代硫酸钠,又名次亚硫酸钠、大苏打、海波(来源于其别名 sodium hyposulfide)。它是常见的硫代硫酸盐,无色透明的单斜晶体。 硫代硫酸钠易溶于水,遇强酸反应产生硫和二氧化硫。硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。
在硫氰酸酶参与下,能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合,形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。此外还能与多种金属离子结合,形成无毒的硫化物由尿排出,同时还具有脱敏作用。
滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全,然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础,故又称为容量分析。
滴定反应要求:
1、反应要按一定的化学反应式进行,即反应具有确定的化学计量关系,不发生副反应。
2、反应必须定量进行,通常要求反应完全程度≥99.9%。
3、反应速度要快。对于速度较慢的反应,可以通过加热、增加反应物浓度、加入催化剂等措施来加快。
4、有适当的方法确定滴定的终点。
参考资料来源:百度百科:硫代硫酸钠 百度百科:滴定分析