影响二甲苯中性实验的原因
某炼化重整装置的预加氢原料包括来自常减压蒸馏装置的直馏石脑油、柴油加氢装置的石脑油及加氢处理装置的石脑油。重整反应过程中,对生产二甲苯贡献最高的反应为C8环烷烃脱氢芳构化反应,而混合二甲苯中不同组分含量要求不同所以重整装置进料中C8组分的含量以及其类型直接关系到混合二甲苯收率的大小和混合二甲苯中各组分的含量。该装置生产过程中出现混合二甲苯中非芳烃含量超标且重整催化剂碳含量上升的现象。经研究,发现常减压装置柴油/石脑油组分换热器内漏,导致重整进料中C8组分变化,重整进料中重组分增多,使得催化剂活性下降,致使二甲苯中非芳烃超标,二甲苯初馏点降低
生物碱易溶于甲苯或二甲苯,所以可以萃取
生物碱是碱性的,与酸反应生成可溶于水的盐,加草酸就是用来中和生物碱生成可溶于水的盐的,这样就又能把生物碱弄到水相中,达到提纯的目的。
操作方法应当是一边添加草酸,一边检测pH,直到接近6.5~7时,停止添加草酸。
| (1)三颈烧瓶(1分),沸水浴加热或者加热保持反应液处于沸腾(2分,仅答水浴加热得1分) (2)MnCl 2 (2分) (3) 过滤、干燥或抽滤(2分) (4)分析天平(2分) (5) 0.9600或96.00%(2分) (6)偏小(2分) |
| 试题分析:(1)本实验控制反应温度约在100℃,可以采用水浴加热。(2)实验使用了KMnO 4 做氧化剂,白色粗产品中除了KCl外,还有MnCl 2 。(3)从混合液中得到沉淀一般采用过滤、干燥,也可以采用抽滤的方法。(4)步骤③的称量需要精确度高的分析天平才能保证精确度。 (5)舍弃第三次数据,平均消耗体积为24.00mL,又 ~NaOH,滴定的n( )= 0.1000mol/L×24.00×10 -3 L=2.400×10 -3 mol;而配制溶液用的是测定的4倍,即测定含样品0.3050g,所以,样品中苯甲酸纯度为 =0.9600。 (6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视,两次度数距离偏小,测定结果也偏小。 |
1.由对甲苯胺经重氮化;置换而得。将对甲苯胺和盐酸加入反应锅中搅拌加热,至60℃溶解后,冷却至15℃以下,滴加亚硝酸钠溶液。到达终点后继续搅拌0.5h。加入氯化亚铜盐酸溶液,在室温搅拌3h。然后升温至60℃保持0.5h,冷至室温静置分层,弃去酸水层,用水洗至中性,过滤,得对氯甲苯。反应所用的氯化亚铜可按下法制备:将硫酸铜和氯化钠加入水中,搅拌加热至40℃溶解,加入液碱和焦亚硫酸钠溶液,析出沉淀物,静置分层,分去上层废液,沉淀用水浸洗,加盐酸溶解,即得氯化亚铜盐酸溶液。
原料消耗定额:对甲苯胺(95%)897kg/t;亚硝酸钠533kg/t;盐酸2435kg/t。
2.由甲苯进行芳环氯化制得。
在实验室内可以按比例缩小用量,如果想做得更精细一点,可以帮你找一些文献自己看看.
你可以配置一个浓度9.5mg/ml的,然后进样1ul,流动相用乙腈水65:35,流速1ml/min,254nm。
甲苯衡量色谱柱分离中性样品的柱效和色谱填料疏水性,阿密曲替林衡量色谱柱分离碱性样品的柱效和不对称度。