制备乙酸乙酯的实验,有那些注意事项?
你好:
1、配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。
在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。导气管不宜伸入饱和N
a2CO3溶液中的原因:防止倒吸。
反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
制备乙酸乙酯时,需要注意的问题有:
①,因为要用到浓硫酸,所以一方面在操作时要小心,另一方面反应后的废液不能直接倒入下水道;
②,反应需要加热,需要小心其操作问题;
③,乙酸乙酯具有一定的毒害作用,需要通风处理,
“健康危害:对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可进行麻醉作用,急性肺水肿,肝、肾损害。持续大量吸入,可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用,因血管神经障碍而致牙龈出血;可致湿疹样皮炎。慢性影响:长期接触该品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。”(引自百度百科)
④,燃爆危险:该品易燃,具刺激性,具致敏性。
1、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。
2、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
使用滴液漏斗时,要控制滴速,滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时,反应液的温度会迅速下降,不利于酯的生成,使产量降低。
乙酸乙酯是无色透明液体,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,对空气敏感,能吸水分,使其缓慢水解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。相对密度0.902。熔点-83℃。沸点77℃。折光率1.3719。闪点7.2℃(开杯)。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。半数致死量(大鼠,经口)11.3ml/kg。
试剂的加入顺序为:乙醇、浓硫酸和冰醋酸,不能先加浓硫酸。
浓硫酸在此实验中起催化剂和吸水剂的作用。
要用酒精灯小心加热,以防止乙酸和乙醇大量挥发,液体剧烈沸腾。
防暴沸的方法:盛反应液的试管要倾斜约45°,试管内加入少量碎瓷片。
长导管的作用:导气兼起冷凝作用。
饱和Na2CO3溶液的作用:吸收挥发出来的乙醇和乙酸,同时减少乙酸乙酯的溶解,便于分层析出与观察产物的生成。
防倒吸的方法:导管末端在饱和Na2CO3溶液的液面上或用球形干燥管代替导管。
不能用NaOH代替Na2CO3,因为NaOH溶液碱性很强,会使乙酸乙酯水解。
提高产率采取的措施,该反应为可逆反应:
用浓H2SO4吸水,使平衡向正反应方向移动。
加热将酯蒸出。
可适当增加乙醇的量并有冷凝回流装置。
高中化学实验的方法有哪些?做实验的注意事项
我们从到了七年级就开始学习化学,但是学过的孩子们应该都知道,在初中只是先接触一下,到了高中化学才开始真正的学习,但是学习化学就会做实验,做实验的方式都有什么?
化学实验
只要是学习这个科目你就避免不了会出现做化学实验的情况,高中化学实验有什么方法.
1、掌控变量的方法
在实验或实际问题中,往往有许多因素发生变化,导致规律不易显现.前提就你要控制好量程的变化,然后依次研究一个因素的影响和利用.
例如,气体的性质、压力、整体面积和气温常常一同变化.我们可以控制一个状态参数不变,找到其他两个参数之间的关系,然后统一它们.还有我们之前人们的一些定理都是能进行钻研的.
2、等效替代法
还有的一些物理量还不是很好,没有表现的测试.它们可以被直观、但是这些还是可以很好的测出我们的成效还有这种量的出现,从而简化了问题.
还有你要是采用这种标准的直径,都是可以利用这种多层次的方式丈量单摆的周期时,还有就是你可以看见这些状况都是能进行表现还能看见纸带,可隔几个点找出计数点剖析等.
3、累积法
还有要经过这种试剂都是能进行变化来精确到你的一些视线,可以将少量的物理量转化为大量的物理量.它不仅测量方便,而且可以提高测量精度,减少误差.
例如,在测量均匀细丝直径时,可以采用多圈闭合法,但是在你进行测量的情况之下,可以测量30-50次全振幅的时间在分析点定时产生的胶带时,可以按几个间隔找到计数点.
4、留迹法
有些物理过程是短暂的,我们需要记录和研究它们,拍摄它们,像照相机一样分析它们.
例如,你要是使用这种实验的方式就可以看见这些波动的趋势,用点定时器记录物体的位置,用一些物种来进行抛球的位置,用示波器观察交流信号的波形.
5、外推法
但是还有的一些物理都是能进行改变都是可以不断的观察.但是在这种状况在之下,直接观察是不容易的.如果将局部观测规律外推到极端,就可以达到目的.
化学实验仪器
在上面的文章当中我给你们说了很多关于高中化学实验有哪些方法的类别,我相信大家应该也都知道了,每个实验都有它适合的方法,你们一定要择选适宜他的方式,还要注意一些事项.
健康危害: 对皮肤有刺激作用。吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
燃爆危险: 可燃,具刺激性。 工程控制: 密闭操作,注意通风。
呼吸系统防护: 空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。
身体防护: 穿防毒物渗透工作服。
手防护: 戴橡胶耐油手套。
其他防护: 工作现场严禁吸烟。工作完毕,淋浴更衣。特别注意眼和呼吸道的防护。 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。
眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。
食入: 饮足量温水,催吐。就医。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。用水喷射逸出液体,使其稀释成不燃性混合物,并用雾状水保护消防人员。
灭火剂:水、雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。撒湿冰或冰水冷却。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 操作注意事项: 密闭操作,注意通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。