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如何用HNMR,谱区别黄酮、异黄酮及二氢黄酮c环上的质子

醉熏的金鱼
结实的猎豹
2023-01-27 12:50:32

如何用HNMR,谱区别黄酮、异黄酮及二氢黄酮c环上的质子

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悲凉的中心
傲娇的戒指
2026-01-26 14:47:51

若是鉴别的话:

1.纸色谱(PC):适用于分离各种天然黄酮类化合物及其苷类混合物。混合物的鉴定常采用双向色谱法。以黄酮苷类来说,一般第一向展开采用某种醇性溶剂,如正丁醇-醋酸-水(4:1:5,上层)等,主要是根据分配作用原理进行分离。第二向展开溶剂则用水或其他含水溶液,如2~6%醋酸等,主要是根据吸附作用原理进行分离。

黄酮类化合物苷元中,平面性分子如黄酮、黄酮醇、查耳酮等,用含水溶剂如3%~5%HOAC展开时,几乎停留在原点不动(Rf<0.02);而非平面性分子如二氢黄酮、二氢黄酮醇、二氢查耳酮等,因亲水性较强,Rf 值较大( 0.10~0.30)。黄酮类化合物分子中羟基苷化后,极性随之增大,在醇性展开剂中Rf 值相应降低,同一类型苷元,Rf值依次为:苷元>单糖苷>双糖苷。但在用水或2~8%醋酸、3%氯化钠水溶液或1%盐酸展开时,则苷元几乎停留在原点不动,Rf 值大小顺序为:苷元<单糖苷<双糖苷。

2.硅胶薄层色谱:用于分离和鉴定弱极性黄酮类化合物。分离黄酮苷元常用的展开剂是甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)。

3.聚酰胺薄层色谱:特别适合于分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类。展开剂中多含有醇、酸和水。

用紫外及可见光谱对黄酮类化合物进行结构测定的一般程序:

(1)测定样品在甲醇溶液中的UV光谱。

(2)测定样品在甲醇中加入各种诊断试剂后得到的UV及可见光谱。常用的诊断试剂有甲醇钠(NaOMe)、醋酸钠(NaOAc)、醋酸钠-硼酸(NaOAc-H3BO3 )、三氯化铝(AlCl3)、三氯化铝-盐酸(Al?鄄Cl3-HCl)等。

(3)样品如为黄酮苷类,需先进行水解或甲基化后水解,得到苷元或甲基化苷元,再测定苷元或其衍生物的UV光谱。

黄酮类化合物在甲醇溶液中的UV光谱特征:

1.黄酮及黄酮醇类:黄酮、黄酮醇等多数黄酮类化合物,因分子中存在桂皮酰基及苯甲酰基组成的交叉共轭体系,故其甲醇溶液在200~400nm的区域内存在两个主要的紫外吸收带,称为峰带Ⅰ(300~400nm)及峰带Ⅱ(220~280nm)。黄酮、黄酮醇可通过带I的最大吸收峰波长予以鉴别,小于350nm者为黄酮,而大于350nm者为黄酮醇。

2.查耳酮及橙酮类:共同特征是带Ⅰ很强,为主峰,而带Ⅱ较弱,为次强峰。查耳酮中,带Ⅱ位于220~270nm, 带Ⅰ位于340~390nm,有时分裂为Ⅰa (340~390nm)及Ⅰb(300~320nm)。

3.异黄酮、二氢黄酮及二氢黄酮醇:除有由A环苯甲酰基系统引起的带Ⅱ吸收(主峰)外,因B环不与吡喃酮环上的碳基共轭(或共轭很弱),带Ⅰ很弱,常在主峰的长波方向处有一肩峰。根据主峰的位置,可以区别异黄酮与二氢黄酮及二氢黄酮醇。前者在245~270nm,后者在270~295nm。

黄酮类化合物的1HMNR谱主要特征:

一、A环质子

1.5,7-二羟基黄酮:H-6及H-8将分别作为二重峰(J=2.5Hz),出现在δ5.7~6.9区域内,且H-6总是比H-8位于高场。

2.7-羟基黄酮:A环上有H-5、H-6、H-8三个芳香质子。H-5因有C-4位羰基强烈的负屏蔽效应的影响,以及H-6的邻偶作用,将作为一个二重峰(J=9.0Hz)出现在δ8.0左右。H-6因有H-5的邻偶(J=9.0Hz)及H-8的间偶(J=2.5Hz)作用,将表现为一个双二重峰。H-8 因有H-6的间位偶合作用,显现为一个裂距较小的二重峰(J=2.5Hz)。

二、B环质子

1.4’-氧取代黄酮:B环质子分为H-3’,H-5’和H-2’,H-6’两组,各以相当于2个氢的双峰信号((J=8.5Hz)出现在δ6.5~7.9区域。H-3’,H-5’的化学位移总是比H-2’,H-6’的化学位移值小,原因是有4’-OR取代基的屏蔽作用,以及C环对H-2’,H-6’的负屏蔽效应。

2.3’,4’,5’-三氧取代黄酮类:当B环有3’,4’,5’-羟基时,则H-2’及H-6’将作为相当于两上质子的一个单峰,出现在δ6.50~7.50范围内。

三、C环质子

1.黄酮类:H-3常常作为一个尖锐的单峰信号出现在δ6.30处。

2.异黄酮类:异黄酮上的H-2,因正好位于羰基的β位,且通过碳和氧相接,故将作为一个单峰出现在比一般芳香质子较低的磁场区(δ7.60~7.80)。

3.二氢黄酮及二氢黄酮醇类

①二氢黄酮类:H-2与两个磁不等同的H-3偶合(Jtrans=11.0Hz,Jcis=5.0Hz),故作为一个双二重峰出现,中心位于δ5.2处。两个H-3,因有相互偕偶(J=17.0Hz)及H-2的邻偶,将分别作为一个双二重峰出现,中心位于δ2.80处,但往往相互重迭。

②二氢黄酮醇类:在天然存在的二氢黄酮醇中,H-2及H-3多为反式二直立键,故分别作为一个二重峰出现(J=11.0Hz)。H-2位于δ4.9前后,H-3则位于δ4.30左右。

流化喷雾干燥是近十年来迅速发展的一种制粒技术。该技术利用流化床干燥器使粉末呈流化态,再喷洒药液(或黏合剂),使之与粉末黏合成颗粒。其将浸膏与粉末混合、干燥、粉碎、制粒等工序合并在一起,具有工艺简单、减少污染机会、减轻劳动强度、可连续生产等优点。最近几年,各种符合GMP要求的流化干燥设备不断创新,使这项技术日趋成熟。

在该项研究中,技术人员采用FLP型流化造粒包衣机对全浸膏粉胶囊及部分生药粉加浸膏的胶囊,分别用流化喷雾干燥制粒工艺进行了小试制备。

首先,制备含生药加浸膏的养血胶囊,即将中药提取液浓缩至相对密度达1.15~1.18,将生药粉粉碎成细粉(100目),按生药粉∶浸膏为1∶1的重量比,将生药粉置流化床内,加热至80℃,抽风,使粉末流化,采用顶喷式喷洒浓缩液,50分钟后结束喷液,沸腾干燥15分钟,将所得颗粒分填胶囊。随后,制备全浸膏的清热胶囊,即将药液浓缩到相对密度1.14~1.18的范围,取该品种干浸膏细粉(100目),按浸膏粉∶浸膏液为1∶1的重量比,将上述浸膏粉置于流化床内,之后使药粉流化,喷洒药液,床内温度控制在40℃以下,50分钟后喷液完成,沸腾干燥15分钟,将所得颗粒分填胶囊。所得样品为均匀细粒状浅褐棕色粉末。

研究表明,颗粒粒径与喷洒药液的雾化程度、喷洒过程中流化床内的温度有关。液滴大,温度低,颗粒粒径大;反之则小。用新工艺方法制备的颗粒粒径在45~60目之间,外观性状均较常规方法为好,颗粒均匀,颜色稍浅,溶散也较常规方法快。并且新工艺制得的颗粒剖面可见许多微孔。用这些细颗粒填充胶囊,流动性好,装量比常规制法稳定,装量差异小。研究人员对制备的细颗粒与传统工艺制得的颗粒按产品质量标准检验,结果表明,薄层分析的斑点以新工艺法明显清晰,这可能与两种方法加热时间长短不同对所含成分的影响有关。

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细心的帽子
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2026-01-26 14:47:51

常用温度计是根据液体的热胀冷缩性质制成的,温度计的测量范围不能高于液体的熔点,也不能低于液体的凝固点。 酒精固体的熔点是-117℃,-80℃没有达到酒精的凝固点,酒精处于液态;甲苯的凝固点为-95℃,固态的甲苯温度低于-95℃

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2026-01-26 14:47:51
常用温度计是根据液体的热胀冷缩性质制成的,温度计的测量范围不能高于液体的熔点,也不能低于液体的凝固点。 酒精固体的熔点是-117℃,-80℃没有达到酒精的凝固点,酒精处于液态;甲苯的凝固点为-95℃,固态的甲苯温度低于-95℃

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优秀的秋天
2026-01-26 14:47:51

传统的萃取芝法有有机溶剂萃取,热水萃取,碱性水或碱性稀醇萃取体系溶剂萃取法。

乙醇和甲醇是提取黄酮类化合物最常用的溶剂,糖原的提取宜采用浓度较高的酒精(如9% ~ 9%),糖原的提取宜采用浓度约为%的乙醇或甲醇溶液,乙酸乙酯和丙酮也常用来提取黄酮类化合物,萃取过程包括冷浸、渗滤和回流。

超声提取是一种新的提取黄酮类化合物的方法,其原理是,超声空化对细胞膜的损伤有利于黄酮类化合物的释放和溶出,超声波使萃取液不断振荡,促进了溶质的扩同时,超声波的热效应使水温基本在7℃,原料可以用于水溶,超声波法大大缩短了提取时间,提高了有效成分的提取率和原料的利用率。

微波提取技术对黄酮类化合物的提取也取得了良好的效果,具有反应效率高、选择性强、操作简单、副产物少、提取率高、纯化方便等优点。该植物细粉在浸出过程中不凝结、不结胶,克服了热水法的不足。

酶解法可用于提取细胞壁包裹的黄酮类化合物原料,例如在山楂中,由于黄酮类化合物被细胞基细胞壁包围,而这些细胞壁之间又有果胶结合,所以酶法(酶提取)的提取率比一般方法要高。

将预干燥碾碎的山楂浸泡在蒸馏水中,加热至℃,加入%果胶酶溶液,调节pH值~用mol/LNaH,在℃下酶解然后酶解溶液回流纯化。

该方法可使萃取率提高,提取原理是果胶酶充分破坏连接细胞壁的果胶物质,将山楂中的果胶完全解压为小分子物质,降低了提取物质的抗性,使果肉中的黄酮类化合物充分释放。

扩展资料:

我国对超临界萃取黄酮类化合物的研究始于9世纪,1999年陈树来等利用超临界CO从苦参米中提取芦丁,并以乙醚为夹带剂直接从苦参米中提取芦丁,结果表明,以醚作夹带剂,从苦参米中直接提取芦丁较为困难,提取效果好,纯度高,收率高。

半仿生提取法(SBE)是由孙秀梅和张昭旺首先提出的一种新的中药提取方法,如陈hsiao-chuan∽通过正交试验优化半仿生提取叫摘要杜仲中绿原酸和类黄酮工艺条件,杜仲叶为原料,有一块扭曲的柠檬酸性磷酸氢二钠缓冲溶液提取。

m(提取)m(液体)提到=分别提取pH值和787℃浸提H,每次浸提次数,在此条件下,得到了绿原酸的产率,黄酮类化合物得率达。

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2026-01-26 14:47:51

二羟基苯甲酸分子中既含有羧基,又含有酚羟基,所以它既具有羧酸的性质,又具有酚的性质。它既能与浓溴水反应生成白色沉淀,又能与三氯化铁溶液发生显色反应。1 mol二羟基苯甲酸可以与3 mol NaOH发生中和反应。制取二羟基苯甲酸时,可以甲苯为原料,先将甲苯氧化为苯甲酸,然后与溴发生取代,生成3,5-二溴苯甲酸,水解生成二羟基苯甲酸。

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高高的溪流
2026-01-26 14:47:51

甲苯和溴水能萃取。

甲苯与溴水是不能互溶的,当甲苯与溴水混合后,震荡,甲苯会将溴水中的溴萃取到甲苯中,使水层褪色。最后水和甲苯分层——甲苯在上方,水在下方。

扩展资料

萃取注意事项

萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。

还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大

参考资料来源:百度百科——溶剂萃取法

朴实的金毛
柔弱的雪糕
2026-01-26 14:47:51
原花青素(简称PC)是植物界中广泛存在的一大类多酚类化合物。植物化学家通常将从植物中 分离得到的一切无色的,在无机酸存在和加热处理下能产生红色的花青素(cyanidin)的一类多酚化 合物统称为原花青素。从20世纪60年代初至今,原花青素抗氧化、清除自由基等一系列化学反应已 被初步揭示,这类天然产物在医药、食品、日用化 学品等领域的应用日益广阔。全世界对原花青素的研究越来越深入,其中对原花青素提取、分离、纯 化方法的研究是一大重点,现将原花青素提取、分 离、纯化方法综述如下。

1 原花青素的提取方法

植物材料中原花青素的提取率与材料的状况和 提取条件密切相关。植物材料的贮存、干燥、粉碎 度,提取溶剂、温度等都可能导致原花青素化学结 构的变化和提取率的改变,从而改变原花青素的理化性质和生物活性.

当测定原材料中的原花青素含量时,贮存时间 越长,可能会导致测定结果降低。同时样品中的水 分含量也会导致测定结果降低。而且干燥条件的不 同也会导致提取率的变化,最好是采用冷冻干燥, 避免高温。

样品提取前一般要经过粉碎,通常较细的粉末 有利于提取,但过细时提取率反而会降低。

提取剂的选择也是影响提取率的关键因素。因 为原花青素在植物体内通常与蛋白质、多糖等以氢 键和疏水键形式形成稳定的分子复合物,原花青素 分子间也是如此。因此原花青素的提取剂,不仅要 求对其有很好的溶解性,而且还必须有氢键断裂作 用。因此有机溶剂和水的复合体系(有机溶剂占总 体积的50%~70%)最适合提取。有机溶剂的提 取能力顺序为丙醇<乙醇<甲醇<丙酮<四氢呋喃,其中应用较多的是丙酮一水体系和甲醇一水体 系。

当植物样品中铁等金属离子含量较大时,原花 青素在中性条件下与金属离子发生络合沉淀,沉积 在纤维中不利于提取。此时也必须采用酸化溶剂, 一方面断裂原花青素与蛋白质、多糖及本身离子间 的氢键和疏水键,另一方面断裂原花青素一金属离 子络合键,提高提取率。

1.1 传统有机溶剂提取

Ayroles等在1991年发明酮类化合物水溶液作 提取剂提取银杏叶中的原花青素的方法。采用酮类化合物的水溶液作提取剂,提取液过滤后,用碱调 节滤液pH值至9左右,使原花青素沉淀,再用酸 调节滤液至pH值为2左右,在(NH4) SO 存在条件下用c ~c 酮类萃取滤液中的原花青素,除去酮类 化合物,干燥。

Romanczyk等发明从可可中提取原花青素时, 对脱脂可可豆用质量分数70%MeOH/去离子水提 取后,再用质量分数70%丙酮/去离子水溶剂提取 2次,真空浓缩,除去有机溶剂后,再溶于水中, 用CHC1,提取,其水相用乙酸乙酯提取后,真空浓 缩除去乙酸乙酯,水相冷冻干燥,得到原花青素。

1.2 绿色溶剂—— 水提取技术

由于丙酮等有机溶剂可能带来环境污染和产品 的有毒有机物残留,人们在大力发展对环境友好的绿色提取技术。1998年Duncan和Gilmour发明一 种从植物材料(树皮、树叶、葡萄籽、皮、大豆、绿茶)中提取原花青素的方法。将材料粉碎(≤15 mm),常压、60℃~100℃或高压100℃~125℃条 件下采用脱氧热水提取(1 min~20 h),过滤采用超滤 或反渗透或两者连用,浓缩滤液,真空喷雾或冷冻 干燥,此法主要是提取分子量≤5 000 D的水溶性原花青素,得率为0.5%~10.0%之间,通常为6.5% 一9.6% (随取样部位的差异而定),分离得到原花 青素B 、B,、B 和c 。获得的产物对AAPH引发 的亚油酸的氧化有明显抑制作用,1肛g/mL能达 到70%~79%的抑制率。毒理学检测表明:对于按人体重剂量给药组和100倍人体重量的剂量给药组 24 h内无毒害和副作用产生,慢性毒理学(5个月) 实验也无明显毒、副作用。

1999年Karim等人发明了在加压条件下,采用 脱氧去离子水提取植物材料中的原花青素。将提取 液超滤后,采用疏水性微孔聚合物树脂作填料的柱 色谱方法,选用极性洗脱液(乙醇+水)洗脱,将 洗脱液采用反渗透方法除去乙醇,干燥得到原花青素。

1.3 超临界流体萃取技术

孙传经等发明一种采用超临界二氧化碳加丙酮 和水组成的极性改性剂,从银杏叶中萃取含有原花青素提取物的方法。在萃取温度60℃~90℃,萃取 压力20 MPa~35 MPa下加入丙酮与水的体积比为 (50%~80%):(50%~20%)的极性改性剂,萃 取时向2 h-4 h,进行静态、动态萃取。萃取液经传统的树脂浓缩和喷雾干燥器干燥,得到精制银杏叶 提取物。产品含银杏黄酮甙>35 g/100 g,萜内酯>8 g/100 g,原花青素<7 g/100 g,酚酸<5 mg/kg。该法的优点是流程短,能萃取最强的天然抗氧化剂原花青素。2000年孙传经等又发明一种超临界CO 从黑加仑籽中提取黑加仑籽油和原花青素低聚物的方法。该法分两步进行:第一步,是利用超临界 CO 提取黑加仑籽油,控制萃取压力在25 MPa一 29 MPa,温度为60℃ ;第二步是超临界CO2加人 丙酮与水的体积比为70:30的改性剂,CO 与改性 剂流量体积比为4:1,压力为22 MPa~25 MPa,温度为60℃,提取原花青素低聚物。黑加仑籽油得 率为16%,原花青素低聚物得率为4%。该法优 点是同时获得两种产品,流程简单可靠,CO 和改 性剂循环利用,产品中无溶剂残留,对环境无污 染。

1.4 微波提取技术

刘征涛等发明了一种采用频率为2450 MHz或 915 MHz、功率为500 W~15 000 W 的微波对葡萄籽 在选用水、碳链长为C ~C,的醇、乙醚、丙酮、乙 酸乙酯、甲苯或其混合物的溶剂中进行处理,从葡 萄籽提取原花青素类物质的新方法。该方法较常规 化学法工艺简便、高效、快速,成本低,废液排放 量少。

1.5 双水相萃取方法

自1956年瑞典伦德大学的Albertsson发现双水 相体系到1979年德国GBF的Kula等人将双水相萃取分离技术应用于生物产品分离,虽然只有20多 年历史,但由于其条件温和,容易放大,目前已成 功地应用于蛋白质、核酸和病毒等生物产品的分离纯化。近几年来,有关双水相萃取技术提取中草药 有效成分的文献开始报道,尽管数量不多,但是已 有的实例充分表明其有良好的应用前景。用双水相萃取体系富集分离银杏叶浸提液的研究,表现良好 的分配系数和分离效果。研究认为双水相体系具有 分相快,使用温度低,易于操作等待点,且所使用的PEG及盐类对人体及环境无毒害,萃取率高,为 银杏黄酮化合物富集分离的一种有效方法。尽管双 水相萃取对中草药提取研究的应用处于起步阶段,这一技术的应用有望为从天然产物中提取有效成分 提供一个新的思路。

2 原花青素的纯化、分离

2.1 液相萃取法

原花青素的纯化多采用乙酸乙酯、甲苯、二氯 甲烷、醚等多级有机溶剂通过液相萃取的方法进行,这类方法因为有机溶剂用量大,对环境可能带 来污染,同时也容易造成产品中有毒有机物残留。

2-2 柱层析法

目前常采用的纯化方法多用柱层析法进行。王 建清等对大麦中的原花青素丙酮提取液,采用 PVPP树脂作柱层析的填料,以CH CN作流动相进 行纯化。

Ricardo da silva等将葡萄用甲醇提取,提取液 回收甲醇后,通过聚酰胺柱进行初步分离,先用中 性水洗去酚酸,再用体积比30:70的乙腈/水洗脱 儿茶素,再用体积比75:25丙酮水洗脱原花青素, 进行纯化。

刘睿等采用大孔树脂对高粱中的原花青素用乙醇 的水溶液进行纯化,得到产物纯度大于95 g/100 g的 低聚体原花青素。

2.3 固相萃取法

从复杂体系中选择性地萃取所需成分,固相萃 取(SPE)是其中最为有效的方法之一。1999年 Lazarus等人对杏仁皮、葡萄汁和红葡萄酒中的原花 青素采用SPE方法进行纯化,条件:supelcosil Envi一18 20mL SPE柱,流动相:丙酮:水:乙酸= 70:29.5:0.5 (体积比)。Kennedy和Waterhouse 对红葡萄酒中的原花青素采用c一18柱(Alhech), 流动相:水和甲醇。洗脱除去有机酸、糖类和其他 不溶于有机相中的化合物而将提取得到的原花青素 进行纯化。

2,4 凝胶色谱法

凝胶色谱也常用于原花青素的纯化。 SephadexLH一20是一种对黄酮类化合物具有高度亲 和性的羟丙基化葡聚糖凝胶,Sephadex LH一20凝 胶色谱目前多用于原花青素的纯化和分离。但 Sephadex LH一20凝胶的物理特性决定其并不能对原花青素进行高效率分离。所以进一步的纯化和分离 要采用凝胶过滤色谱或HPLC进行。

此外,Sepherdex 75HR作为平均粒度为13 m 的葡聚糖聚合物,也用于原花青素的纯化、分离, 其能承受超过1.8 MPa的反压,尽管这种材料的商业 柱通常用于蛋白质的分离,发现其分离原花青素的 能力优于Sephadex LH一20。McMurrough和Madigan 将大麦提取液浓缩后,直接采用高效凝胶过滤色谱 (Sepherdex 75HR),用甲醇洗脱,根据uV检测, 收集洗脱物,用DMACA鉴定每个组分。Escribano— Bail 6 n et al采用Sephadex LH一20和半制备RP—HPLC对葡萄籽中的原花青素进行纯化。

Rigaud等对可可和葡萄籽的提取物,采用凝胶 渗透色谱(GPC)TSK G 2500 Hxl和TSK G3000 Hxl, 采用四氢呋喃(流速1 mL/min)洗脱进行纯化。

2.5 微生物发酵法

Ariga等发明一种由活性酵母,可将用水和有 机溶剂提取得到的提取物中的淀粉发酵除去而达到 纯化原花青素的目的;同时还发现纯化的原花青素 中金属离子也能较好的被除去,如果提取剂是水和 水/乙醇,能直接浓缩后发酵,若提取剂是丙酮, 则要除去丙酮后才能进行发酵。常用的酵母有:葡 萄酒酵母、酵母属和接枝酵母属的菌株。

2.6 高速逆流色谱法

高速逆流色谱技术由美国国家医学院Ito Yiochiro 博士20世纪60年代首创,最初是一种制备型色谱技术,是一种不用固体载体或支撑体的液液分配色 谱,主要根据化合物在不相溶的两相间的分配能力 进行分离,具有分离效率高,产品纯度高,不存在载体对样品的吸附和污染,制备量大,溶剂消耗 少,而且操作条件简单(室温、Teflon惰性柱材) 的特点。目前已被广泛用于天然药物材料的制备和分析。

目前高速逆流色谱仪已成功开发出分析型和制 备型两大系列。即高速逆流色谱仪既可用于天然药 物成分的制备分离,又可定量。进样量从几毫克到克,进样体积从几毫升到几十毫升,不但适于非极 性化合物的分离,也适用于极性化合物的分离,既 适合于天然产物功效成分的粗分,也可进一步精制、纯化。

2-7 分子烙印技术

分子烙印技术(molecular imprinting technology, MIT)是20世纪末出现的一种高选择性分离技术,由于MIT模仿了生物界的锁匙作用原理,使制备的 材料具有极高的选择性,因而很快在许多相关领域 如手性分离和底物选择性分离、固相萃取、化学或生物传感器、不对称催化和模拟酶等方面得到了应 用。在普通分离方面,较之传统方法,MIT法具有 高效、快速、专一的优点。MIT法在手性分离方面的作用更是无与伦比。据统计,现有药物60%具 有一个或一个以上的手性中心,而对映体间的药效 及对人体影响有很大不同,因此1992年美国食品和药物管理局规定,今后含不对称中心的药物必须 将光学异构体分离开。相对于传统方法的一筹莫展,MIT法就显得非常珍贵了。P>

周力等人在2002年制备了以槲皮素为模板的 分子烙印聚合物(MIP),从沙棘粗提物中分离提取槲皮素和异鼠李素两种黄酮,得到良好的分离效果。 谢建春等用非共价法,在极性溶剂中、以丙烯酰胺 作功能单体,以强极性化合物槲皮素为模板,制备了分子烙印聚合物(MIP)。液相色谱实验表明,MIP 对懈皮素具有特异的亲合性,将此MIP直接分离银杏叶提取物水解液,得到主要含模板槲皮素及与槲 皮素结构相似化合物山奈酚两种黄酮的组分。研究 证实了MIP技术用于直接分离、提取中草药中具有特定药效化合物的可行性。