标定硫代硫酸钠的基准物是什么？指示剂是什么？终点现象是什么？
Na2S2O3·5H2O容易风化、潮解，且易受空气和
微生物
的作用而分解，因此不能直接配制成准确
浓度
的
溶液
。但其在微
碱性
的溶液中较稳定。当
标准溶液
配制后亦要妥善保存。
标定Na2S2O3溶液通常是选用KIO3、KBrO3或K2Cr2O7等
氧化剂
作为基准物，定量地将I-
氧化为I2，再用Na2S2O3溶液滴定，其反应如下
上述几种基准物中一般使用KIO3和KBrO3较多，因为不会污染环境。
三、
试剂
1、基准试剂
KIO3
2、20%KI溶液
3、0.5
mol/LH2SO4溶液
4、5g/L
淀粉
溶液:0.5g
可溶性淀粉
放入小
烧杯
中，加水10mL，使成糊状，在搅拌下倒入90
mL沸水中，继续微沸2min，冷却后转移至
试剂瓶
中。
四、实训步骤
1、0.l
mol/L
Na2S2O3标准溶液的配制
称取13克Na2S2O3·5H2O置于400
mL烧怀中，加入200
mL新煮沸的冷却的
蒸馏水
，待完全溶解后，加入
0.1g
Na2CO3，然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500
mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置
7-14天后标定
2、Na2S2O3标准溶液的标定
准确称取基准试剂
KIO3约0.9克于
250
mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，移入
250
mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用
移液管
吸取上述KIO3标准溶液25
mL置于250mL
锥形瓶
中，加入KI溶液5
mL和H2SO4溶液5
mL，以水稀释至100mL，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色再加入5
mL淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。根据消耗的Na2S2O3溶液的毫升数及
KIO3的量，计算
Na2S2O3溶液的准确浓度。
若选用KBrO3作基准物时其反应较慢，为加速反应需增加
酸度
，因而改为取1mol/LH2SO4溶液溶液5mL，井需在暗处放置5
min，使反应进行完全，并且改用
碘量瓶
。
注意事项
1、配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸(除去CO2和杀死
细菌
)并冷却了的蒸馏水，或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。
2、配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。
硫代硫酸钠
标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新
配制溶液
。
3、用Na2S2O3滴定生成I2时应保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。用基准物K2Cr2O7标定时，通过稀释，还可以减少Cr3+绿色对终点的影响。
4、滴定至终点后，经过5~10min，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I-所引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又转变为I2一淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使KBrO3或K2Cr2O7与KI的反应未完全，此时应弃去重做。
重铬酸钾在空白时不用加,其他的都要加,而且要加跟在标定时同样的量,碘化钾有可能就跟你在标定时加的量一致,这个空白实验其实也就是为了检查碘化钾有没有被氧化生成单质碘如果没有的话,加入淀粉溶液是不会变成蓝色的,那么空白实验的结果就为零如果被氧化了,那么加入淀粉溶液后溶液就变成蓝色啦,空白实验的终点颜色就由蓝色变成无色.
配制：在台秤上称取所需的硫代硫酸钠的质量，放入500毫升棕色试剂瓶中，加新煮沸并冷却的蒸馏水200毫升，搅拌使之溶解，加入硫代硫酸钠搅拌使之完全溶解，用新煮沸并放冷的蒸馏水稀释至400毫升后搅匀，贮于试剂瓶中，放置10至14天后再标定。
标定：
1、精密称取在120摄氏度干燥至恒重的基准物质硫代硫酸钠约1、2克于小烧杯中，加水适量使溶解，定量转移至250毫升的容量瓶中，加水至刻度并摇匀；
2、用移液管量取硫代硫酸钠溶液25毫升3份于3个碘量瓶中，各加淀粉溶液、蒸馏水、稀盐酸溶液，然后密塞并摇匀，在暗处放置10分钟；
3、加蒸馏水50毫升，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示剂2毫升，继续滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色即位终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
具体操作过程：称取0.15g120℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
