邻氨基甲苯、苯甲胺、苯甲酸、邻羟基苯甲酸的鉴别

1. 将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，目的是在第二步，高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在所用氧化条件下是稳定的。

2. 对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过 程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐，经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。

3. 用酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很 容易进行。

4. 使用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸 乙酯。

2.对硝基甲苯还原成对氨基甲苯

3.对氨基甲苯与乙酐反应,保护氨基,生成对甲基乙酰苯胺

4.对甲基乙酰苯胺与高锰酸钾(H+)反应,将甲基氧化成-COOH

5.再将产物在酸性介质中(H2SO4),加热,与乙醇反应

6.将5得到的产物在酸性介质或碱性介质中水解,得到对氨基苯甲酸乙酯

结构式：

分子量：122

性质：褐色固体

熔点：≥96°C

含量：≥98.5%

主要用途 是有机合成原料之一，可制取甲苯二异氰酸酯。也用作染料中间体、毛发染黑

掌握利用模拟实验测定美拉德反应初始阶段的测定。

二、实验原理

美拉德反应即蛋白质、氨基酸或胺与碳水化合物之间的相互作用。美拉德反应开始，以无紫外吸收的无色溶液为特征。随着反应不断进行，还原力逐渐增强，溶液变成黄色，在近紫外区吸收增大，同时还有少量糖脱水变成5-羟甲基糖醛（HMF），以及发生键断裂形成二羰基化合物和色素的初产物，最后生成类黑精色素。本实验利用模拟实验：即葡萄糖与甘氨酸在一定pH缓冲液中加热反应，一定时间后测定HMF的含量和在波长为285nm处的紫外消光值。

HMF的测定方法是根据HMF与对—氨基甲苯和巴比妥酸在酸性条件下的呈色反应。此反应常温下生成最大吸收波长的550nm的紫红色物质。因不受糖的影响，所以可直接测定。这种呈色物对光、氧气不稳定，操作时要注意。

三、仪器与试剂

仪器：分光光度计、水浴锅、试管等。

试剂：均以相应的AR级试剂配制。

1．巴比妥酸溶液：称取巴比妥酸500mg，加约70mL水，在水浴加热使其溶解，冷却后转移入100mL容量瓶中，定容。

2．对—氨基甲苯溶液：称取对—氨基甲苯10.0g，加50mL异丙醇在水浴上慢慢加热使之溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，加冰醋酸10mL，然后用异丙醇定容。溶液置于暗处保存24小时后使用。保存4-5天后，如呈色度增加，应重新配制。

3．1mol/L葡萄糖溶液。

4．0.1mol/L甘氨酸溶液。

四、操作步骤

1、取5支试管，分别加入5mL 1.0mol/L葡萄糖溶液和0.1mol/L甘氨酸溶液，编号为A1，A2，A3，A4，A5。A2、A4调pH到9.0，A5加亚硫酸钠溶液。5支试管置于90℃水浴锅内并记时，反应1h，取A1，A2，A5管，冷却后测定它们的258nm紫外吸收和HMF值。2、HMF的测定：A1，A2，A5各取2.0mL于另三支试管中，加对一氨基甲苯溶液5mL。然后分别加入巴比妥酸溶液1mL，另取一支试管加A1液2mL和5mL对一氨基甲苯溶液，但不加巴比妥酸液而加1mL水，将试管充分振动。试剂的添加要连续进行，在1～2min内加完，以加水的试管作参比，测定在550nm处吸光度，通过吸光度比较A1，A2，A5中HMF的含量可看出美拉德反应与哪些因素有关。3、A3，A4两试管继续加热反应，直到看出有深颜色为止，记下出现颜色的时间。

五、注意事项

HMF显色后不稳定，比色时要快。

甲苯制得间溴甲苯的过程

1、甲苯硝化得对硝基甲苯；

2、对硝基甲苯用铁粉还原得对氨基甲苯；

3、对氨基甲苯用乙酰氯酰化得对乙酰胺基甲苯；

4、用1molBr₂在铁粉催化下上溴，再酸催化水解，得1-甲基-3-溴-4-氨基苯；

5、加入亚硝酸钠使氨基重氮化，再用H₃PO₂还原，得到产物。

扩展资料

注意事项

操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶耐油手套。

远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。

灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。