如何确定所制备的产物是乙酸乙酯如何确定所合成的乙酸乙酯的纯度

1、重量法水样经石油醚萃取后，蒸发去除石油醚，称量，计算水中石油的含量。

2、气相色谱是一种常用检测乙酸乙酯含量的方法。气体作为流动相，利用样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡的色谱法，通过采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点，微源检测分享一种利用氢火焰离子化检测器气相色谱检测乙酸乙酯的方法。

试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB

601、GB

602、GB

603之规定制备，实验用水应符合GB

6682中三级水规格。

4.1

乙酸乙酯（CH3COOC2H5）含量测定

按GB

9722之规定测定，其中：4.1.1

试验条件检测器：热传导检测器；载气及流量：氢气，60mL/min；柱长：2m；固定相：10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18～0.28mm(60～80目)]，于150℃老化4h；柱温度：120℃；汽化室温度：170℃；检测器温度：150℃；进样量:

8µL色谱柱有效板高：Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子：f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值：r水，乙酸乙酯

=0.18；r甲醇，乙酸乙酯

=0.27；r乙醇，乙酸乙酯

=0.42；r乙酸甲酯，乙酸乙酯

=0.72。4.1.2

定量方法按GB

9722中8.2条之规定测定，需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯

=0.55,

f甲醇/乙酸乙酯

=0.65,

f乙醇/乙酸乙酯

=0.74。4.2

密度测定按GB

611中5.1条之规定测定。4.3

色度测定量取50mL试样，注入100mL比色管中，按GB

605之规定测定。4.4

杂质测定

试样量取须精确至0.1mL。4.4.1

蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)]，按GB

9740之规定测定。4.4.2

水分同4.1条。4.4.3

酸度量取10mL95%乙醇，加2滴酚酞指示液(10g/L)，摇匀，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。加11mL(10g)试样，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。

目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100

ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24

h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5～3

850

mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1

900

mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%～4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0

mg/m3,样品放置24

h损失＜10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.

1）内标法。

当分析样品不能全部出峰，不能用面积归一化法定量时，可考虑用内标法。

按下式求算样品中组分i的质量、含量。

式中m；为试样中组分i的质量；ms为加入内标物的质量；A；为组分i的峰面积；As为内标物的峰面积；fsi为组分i相对于内标物S的相对校正因子；m为试样的质量；×为试样中组分i的含量。

2）归一化法。

使用归一化法定量分析时，计算式如下：

式中x为试样中组分i的含量；fsi为组分i相对于内标物S的相对校正因子；A为组分的峰面积。

1.2相对校正因子测定

表1列出了测得的各物质相对于苯的校正因子值，各回归曲线的R2均达到0.99，线性相关度较高。

50-80度之间。

而冰醋酸温度高达118度。

因此色谱的升温梯度建立是：

从40度开始，每分钟升温2-3度，一直到85度。然后每分钟5度， 一直到120度.

最后每分钟10度升温到200度（去除所有挥发性物质）。

校正因子：f= (As/ms)/(Ar/mr)

其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高，ms和mr分别为加入内标物和对照品的量。

再取各品种项下含有内标物的待测组分溶液进样，记录色谱图，再根据含内标物的待测组分溶液色谱峰响应值。

计算含量：mi=f×Ai/(As/ms)

其中 Ai和As分别为供试品和内标物的峰面积或峰高，ms为加入内标物的量。必要时，再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成为标示量的百分含量，或根据稀释倍数和取样量折算成百分含量。

特丁基对苯醌 ≤0.2 % 气相色谱法

2,5-二特丁基对氢醌 ≤0.2 % 气相色谱法

氢醌 ≤0.1 % 气相色谱法

甲苯 ≤ 0.0025 % 气相色谱法

砷（以As计） ≤ 0.0003 % 砷斑法

重金属（以Pb计） ≤ 0.001 % 硫化氢法

熔程 126.5-128.5℃ 毛细管法

处理办法：第一、将TBHQ溶解于无水乙醇或者乙酸乙酯之中；

第二、调整好气化室、柱箱、检测器各部分的温度；

第三、用微量注射器定量进样，用标准曲线法得到具体结果。

分离不完全，楼主可以适当调低FID载气速度和降低柱温。如果仪器支持程序升温的话，可以根据实际情况调节升温程序。

如果以上方法都不能实现的话，建议你重新换一根合适的柱子。

PS：QQ上的人大多年纪比较小，你问这样的问题，确实很少有人回答，他们的回答大多是剪刀加浆糊。

乙酸乙酯可以。乙酸不建议用。

其实气相溶剂的范围很广，只要溶剂峰和溶剂中的杂质峰，与待测物质之间不干扰；而且待测物质在溶剂中的溶解度达到理想的效果就可以了。

比较常见的两个万能溶剂是DMSO和DMF，因为沸点高，不干扰，大多数有机物在这两种溶剂中的溶解度都还可以，所以比较常用。

但是乙酸不建议用，因为酸性比较大，对于柱子的填料可能会有一定的损害，从而减少寿命。尽量选择中性的有机溶剂。