苯甲醚中含有少量的苯酚,如何提纯苯甲醚?
首先用氢氧化钠溶液,可以把苯甲酸和苯酚变成钠盐,进入水相,分液,利用盐酸调ph值,可以分别得到苯酚和苯甲酸,有机相再用盐酸洗涤,分液,得到苯胺的盐酸盐进入水相,可以加入氢氧化钠,将苯胺盐酸盐转化成苯胺,剩下的有机相中为苯甲醚和氯苯,用蒸馏的方法分离即可
基本信息:
中文名称
4-哌啶-4-甲基-苯酚
英文名称
4-(piperidin-4-ylmethyl)phenol
英文别名
PHENOL,4-(4-PIPERIDINYLMETHYL)4-piperidin-4-ylmethylphenol4-(4-hydroxybenzyl)piperidine
CAS号
66414-17-3
合成路线:
1.通过4-吡啶甲醛合成4-哌啶-4-甲基-苯酚
2.通过4-溴苯甲醚合成4-哌啶-4-甲基-苯酚
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1163166
首先,加氢氧化钠,这样的话,苯酚成盐,蒸汽压降低.
这样,可以把其他的两样蒸出来.然后苯酚钠再用酸变回苯酚.
第二,剩下的两种,加酸,什么酸,一般用浓硫酸.这样的话,苯甲醚就会成为苯甲醚正离子而不易蒸出,蒸出苯甲醇,就行了.
用碱再变回苯甲醚
1)甲苯用酸性高锰酸钾氧化得到苯甲酸;
2)苯甲酸与氨作用,获得苯甲酰胺;
3)苯甲酰胺用次卤酸钠作用,发生霍夫曼消除,得到苯胺;
4)苯胺在低温下雨亚硝酸钠、硫酸作用,生成重氮苯硫酸盐;
5)重氮盐在酸性条件下水解,获得苯酚;
6)获得的苯酚,加氢氧化钠制成酚钠,与碘甲烷作用,可得苯甲醚。
条件许可,也可通过用直接氧化芳烃法获得苯酚,但是难度很高。
这个问题关键在制苯酚,还得除去甲基。
水相A通入足量二氧化碳气体,并用乙醚提取,得到的有机相C浓缩得到苯酚,水相D用足量盐酸调到pH~1,用乙醚提取,浓缩有机相得到苯甲酸,水相弃去。
有机相B加入足量盐酸提取,得到有机相E,浓缩得到苯甲醚,水相F用氢氧化钠碱化并用乙醚提取,有机相浓缩得到苯胺,水相弃去。