如何使硫酸铵颗粒变硬

选用何种结晶方式，取决于你的原料的质量状况以及对产品质量的要求，影响硫酸铵结晶的主要影响因素有：1、PH的影响 pH数值对硫酸铵晶形影响较大，在强酸溶液中生成碎小的针状晶体，在中性的碱性溶液中晶体的直径减小，在pH5~6时弱酸性介质中生成比较大的晶体。2、杂质的影响 杂质对硫酸铵晶形的影响：Fe+3会减速结晶的速度，在溶液中的浓度到0.1%会促使硫酸铵晶体变长，而在较高的浓度时生成针状晶体；Pb+2会促使大粒硫酸铵晶体析出，并生成；Mn+2会促进晶核生成，有它们存在的时候硫酸铵结晶为粗大的片状晶体；Zn离子也能促使生成比较完善的硫酸铵晶体，颗粒较圆，尺寸增大； 最后，制取的硫酸中不可避免的也含有一部分的杂志，它们对产品结晶也会产生影响，杂质铁和铵因为生成胶态氢氧化物，从而附着于硫酸铵晶体表面上，它们在结晶器里促使结晶的过程变的复杂。

1.鼓泡式饱和法

由鼓风机来的焦炉煤气，经电捕焦油器后进入煤气预热器。在预热器内用间接蒸汽加热煤气到60～70℃或更高的温度，目的是为了使煤气进入鼓泡式饱和器蒸发饱和器内多余的水分，保持饱和器内的水平衡。预热后的煤气沿饱和器中央煤气管进入饱和器，经泡沸伞从酸性母液中鼓泡而出，同时煤气中的氨被硫酸所吸收。煤气出饱和器后进入除酸器，捕集其夹带的酸雾后，被送往粗苯工段。鼓泡式饱和器后煤气含氨一般小于0.03g/m3。冷凝工段的剩余氨水经蒸氨后得到的氨气，在不生产吡啶时，直接进入饱和器；当生产吡啶时将此氨气通入吡啶中和器。氨在中和器内与母液中的游离酸及硫酸吡啶作用，生成硫酸铵，又随中和器回流母液返回饱和器。

饱和器母液中不断有硫酸铵生成，在硫酸铵含量高于其溶解度时，就析出结晶，并沉淀于饱和器底部。其底部结晶被抽送到结晶槽，在结晶槽内使结晶长大并沉淀于底部。结晶槽底部硫酸铵结晶放到离心机内进行离心分离，滤除母液，并用热水洗涤结晶，以减少硫酸铵表面上的游离酸和杂质。离心分离的母液与结晶槽满流出的母液一同自流回饱和器中。从离心机分离出的硫酸铵结晶经螺旋输送机，送入沸腾干燥器内，用热空气干燥后送入硫酸氨储斗，经称量包装入成品库。

为了使饱和器内煤气与母液接触充分，必须使煤气泡沸伞在母液中有一定的液封高度，并保证饱和器内液面稳定，为此在饱和器上还设有满流口，从满流口溢出的母液经插入液封内的满流管流入满流槽，以防止煤气逸出。满流槽下部与循环泵链接，将母液不断地抽送到饱和器底部的喷射器。因而一定的喷射速度，故饱和器内母液被不断循环搅动，以改善结晶过程。

煤气带入饱和器的煤焦油雾，在饱和器内与硫酸作用生成所谓的酸煤焦油，泡沫状酸煤焦油漂浮在母液面上，并与母液一起流入满流槽。漂浮于满流槽液面上的酸煤焦油应及时捞出，或引入一分离处理装置与母液分离，以回收母液。饱和器内所需补充的硫酸，由硫酸仓库送至高置槽，再自流入饱和器，正常生产时，应保持母液酸度为4%～6%，硫酸加入量为中氨的需要量；当不生产粗轻吡啶时，硫酸加入量要大一些，还要中和随氨气进入饱和器的氨。

饱和器在操作一定时间后，由于结晶的沉积将使其阻力增加，严重时会造成饱和器的堵塞。所以操作中必须定期进行酸洗和水洗。当定期大加酸、补水、用水冲洗饱和器及除酸器时，所形成的大量母液有漫流槽满流至母液储槽。在正常生产时又将这些母液抽回饱和器以作补充。饱和器是周期性连续操作设备，为了防止结晶堵塞，定期大加酸和水洗，从而破坏了结晶生成的正常条件，加之结晶在饱和器底部停留时间短，因而结晶颗粒较小，平均直径在0.5mm。这些都是鼓泡式饱和器存在的缺点。

2．喷淋式饱和器法

喷淋式饱和器分为上段和下段，上段为吸收室，下段为结晶室。

由脱硫工序来的煤气经煤气预热器预热至60～70℃或更高温度，目的是为了保持饱和器水平衡。煤气预热后，进入喷淋式饱和器的上段，分成两股沿饱和器水平方向沿环形室做环形流动，每股煤气均经过数个喷头用含游离酸量3.5%～4%的循环母液喷洒，以吸收煤气中的氨，然后两股煤气汇成一股进入饱和器的后室，用来自小母液循环泵（也称二次喷洒泵）的母液进行二次喷洒，以进一步除去煤气中的氨。煤气再以切线方向进入饱和器内的除酸器，除去煤气中夹带的酸雾液滴，从上部中心出口管离开饱和器再经捕雾器捕集下煤气中的微量酸雾后到终冷洗苯工段。喷淋式饱和器后煤气含氨一般小于0.05g/m3。

饱和器的上段和下段以降液管联通。喷洒吸收氨后的母液从降液观念流到结晶室的底部，在此结晶核被饱和母液推动向上运动，不断地搅拌母液，使硫酸铵晶核长大，并引起颗粒分级。用结晶泵将其底部的浆液送至结晶槽.含有小颗粒的母液上升至结晶室的上部，母液循环泵从结晶室上部将母液抽出，送往饱和器上段两组喷洒箱内进行循环喷洒，使母液在上段与下段之间不断循环。

饱和器的上段设满流管，保持液面并封住煤气，使煤气不能进入下段。满流管插入漫流槽7中也封住煤气，使煤气不能外逸。饱和器满流口溢出的母液流入漫流槽内的液封槽，再溢流到满流槽，然后用小母液泵送至饱和器的后室喷洒。冲洗和加酸时，母液经漫流槽至母液储槽，再用小母液泵送至饱和器。此外，母液储槽还可供饱和器检修时储存母液之用。

结晶槽的浆液经静置分层，底部的结晶排入到离心机，经分离和水洗的硫酸铵晶体由胶带输送机送至振动式流化床干燥器，并用被空气热风机加热的空气干燥，再经冷风冷却后进入硫酸铵储斗。然后称量、包装送入成品库。离心机滤出的母液与结晶槽满流出来的母液一同自流回饱和器的下段。干燥硫酸铵的尾气经旋风除尘器后由排风机排放至大气。

为了保证循环母液一定的酸度，连续丛母液循环泵入口管或满流管处加入质量分数为90%～93%的浓硫酸，维持正常母液酸度。

由油库送来的硫酸送至硫酸储槽，再经硫酸泵抽出送到硫酸高置槽内，然后自流到满流槽。

喷淋式饱和器生产硫酸铵工艺，采用的喷流式饱和器，材质为不锈钢，设备使用寿命长，集酸洗吸收、结晶、除酸、蒸发为一体，具有煤气系统阻力小，结晶颗粒较大，平均直径0.7mm，硫酸铵质量好，工艺流程短，易操作等特点。新建改建焦化厂多采用此工艺回收煤气中的氨

(1)物料加热、蒸发：

物料通过进料泵经过进料流量计计量后进预热器预热，利用蒸发器二次蒸汽冷凝下来的凝结水，将物料预热到80度以上，然后进强制循环泵的入口和结晶器出来的液体混合。经强制循环泵的输送，进入加热蒸发器，物料经过蒸发器壳程蒸汽的间接加热,吸收热量后温度升到108°C,然后进入DTB结晶器的闪蒸室,由于闪蒸室内为负压,物料进来后瞬间进行蒸发，大部分水变成温度为90°C的二次蒸汽，由二次蒸汽出口进入MVR蒸汽压缩机，蒸汽经压缩后蒸汽的压力提高，同时温度也升高到110°C，满足物料闪蒸脱水加热温度的要求。水蒸气经冷凝后成冷凝水排出，进入下道工序的处理。

（2）结晶

进入结晶器中的物料在螺旋桨的推动下，通过导流筒快速上升至液体表层，由于设备内为负压，部分水瞬间产生蒸发成为蒸汽后有顶部出口排出再利用，没有蒸发的物料沿导流筒与挡板之间的环形通道流至器底，重又被吸入导流筒的下端，形成了内循环通道，以较高速率反复循环，使料液充分混合，保证了器内各处的过饱和度比较均匀，极大地强化了结晶器的生产能力。

圆筒形挡板将结晶器分隔为晶体生长区和澄清区。澄清区的物料溢流后和母液混合后经循环泵输送加热器循环加热。

结晶器内的物料经设备内混合区、养晶区后晶体颗粒很快的长大，颗粒大晶体由于沉降速度大于悬浮速度，在结晶器的底部会形成一个悬浮密度稳定的晶浆区，通过密度的自动控制，利用晶浆泵的输送，将含晶体30%~40%的晶浆送往离心机进行分离。得到颗粒较大的硫酸铵晶体。

母液经处理将剩余的产品提出后返回系统重新蒸发提纯。

2、设备情况介绍：

（1）加热蒸发器

换热面积为200m2,管程介质为饱和硫酸铵溶液，壳程介质为水蒸气，管程介质为：316L,壳程介质为碳钢。设备形式为卧式双回程。外形尺寸为：￠1100*~5500.

该设备是将物料进行加热，提供物料的温度，为物料蒸发提供热能。

（2）DTB蒸发结晶器

设备容积为6.0m3的DTB结晶器，材质为316L不锈钢，设备分混合区、晶浆区、澄清区等区域，结晶室是通过大流量的内循环，将过饱和产生的晶体相互撞击形成大颗粒，向底部移动，可以在底部形成晶体浓度较高的晶浆区，通过内部的特殊结构使饱和溶液进入澄清区，经溢流口进入蒸发器再加热、蒸发。设备带内循环推进装置，功率为5.5Kw。

（3）MVR蒸气压缩机

机械式蒸汽压缩机，轴功率为~55KW，该设备的目的是将结晶器产生的二次蒸汽再压缩，提高蒸汽的温度，重新利用，蒸汽进口温度为90°C，出口温度为110°C,蒸汽流量为2400Kg/h。

（4）强制循环泵

口径为DN300，材质为316L不锈钢的轴流泵，电机功率为30KW,流量为200m3/h.

(5)仪表自动化控制

对系统内的流量、温度、压力、液位都采用PLC自动化控制，PLC采用”西门子公司” 的产品，传感器和变送器：采用“上海望源公司“产品。控制阀等执行机构：采用”杭州良工阀门公司“产品，

（6）电器控制：

电器元件采用施耐德公司的产品，电缆采用江苏远东公司产品，

（7）其他

在制造厂进行预组装，及冷模试车，然后进行拆卸、表面处理、及装箱发运，具体材质根据工艺要求确定。

七、本工艺的优点：

（1）选用DTB型式的结晶器有利于得到分布均匀和粒度较大的晶体，有利于后续的过滤和干燥，可以大大降低后续过程的能耗。

（2）结晶器的设计既要考虑过饱和溶液中形成晶核，又需要顾及这些晶核微粒长大到所需产品粒度的范围。我们在结晶器设计中，依靠计算流体力学工具，综合考虑停留时间、流速、设备表面特性、pH值等因素对结晶过程的影响，对结晶器的结构进行优化，为晶体的生长提供良好的条件。

(3)选用卧式加热器采用双回程列管，物料在管内流速大大提高，更利于对饱和溶液的无机盐物料的蒸发，不容易结疤，结垢，使得系统更加稳定。

(4)采用MVR蒸汽压缩技术,蒸汽的热效率相当于二十效蒸发器的效能,正常运行蒸汽消耗为“零”消耗。 同时大大的缩短了工艺流程,节能效果十分的明显.

(4)占地面积小、操作人员少；配套的公用工程项目少。

(5) 采用全自动化控制，操作更加稳定可靠。

(6)无需采用真空泵,节省电耗.

(7)蒸发系统产生的二次蒸汽经压缩后再利用,省掉了蒸汽冷凝器,同时也节省了冷凝水的消耗,更加节能.

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◆硫酸铵：简称硫铵，分子式（NH4）2SO4，分子量132.14，含氮量为21％。◆性质：硫铵（硫酸铵）是白色斜方晶系结晶，易溶于水，不溶于酒精、丙酮及氯中，含有杂质的硫铵显浅色或暗褐等颜色，与碱性物质相混反应放出氨气，潮湿的

硫铵对钢铁和水均有腐蚀。硫铵分解温度为280℃，放出氨气变为酸式硫酸铵NH4HSO4，温度的变化对硫酸铵在水中的溶解度影响不大，本身相对吸湿性较

小。

注意溶液要尽量纯，不要有不溶物；注意溶液的pH要在5-6左右，可使用氨水和硫酸调节pH。

溶液不必蒸干，蒸发至出现晶膜即可停止加热。