乳液中甲苯的紫外测定方法

测定甲苯的紫外光谱,不能选择苯试剂。苯不适合做紫外分光光度计测定的溶剂，是因为苯本身有紫外吸收。选择紫外分光光度计测定的溶剂，最好是完全没有紫外吸收的溶剂比较好，不会对测定结果有干扰。

法律分析：1.室内空气甲苯含量国家标准是：0.20mg/m3，满足一小时内的均值。

2.溶剂型木器涂料包括硝基漆、聚氨酯漆和醇酸漆三类产品，三类产品对苯的限量为小于等于0．5％，对甲苯和二甲苯总和的限量分别为小于等于45％、40％和10％，聚氨酯漆对游离甲苯二异氰酸酯的限量为0．7％，其他两类溶剂型木器涂料产品中不得检出。

法律依据：《危险化学品安全管理条例》

第二十八条 使用危险化学品的单位，其使用条件(包括工艺)应当符合法律、行政法规的规定和国家标准、行业标准的要求，并根据所使用的危险化学品的种类、危险特性以及使用量和使用方式，建立、健全使用危险化学品的安全管理规章制度和安全操作规程，保证危险化学品的安全使用。

第二十九条 使用危险化学品从事生产并且使用量达到规定数量的化工企业(属于危险化学品生产企业的除外，下同)，应当依照本条例的规定取得危险化学品安全使用许可证。

前款规定的危险化学品使用量的数量标准，由国务院安全生产监督管理部门会同国务院公安部门、农业主管部门确定并公布。

如果是自己家要检测，就找室内空气监测部门。

如果你就是室内空气质量监测部门，就不用在网上问了，你们就有标准的检测方法。

如果你是自己感兴趣，又有条件进行检测，那么，活性碳吸附加GC色谱检测是可以的。

并没有简单又有效的检测方法，最简单地，就要靠您鼻子的灵敏度了，不过，甲苯的气味相当地不大，这个，有点困难。

基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行，温度低，适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，优于干燥法。将供试品和与甲苯（相对密度 0.866）混合蒸馏，水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，甲苯收集于水分测定管上层，水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为 1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。 二仪器装置

500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接，连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下：连接管内径为 9～11mm，收集器 2 长 235～240mm，如为直形冷凝器，约长 400mm，内径不小于 8mm，接受管容量 5ml，其圆筒形部分长 146～156mm，刻度到 O.1 ml 的细分度，指示体积的读数误差不大于 0.05ml，热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。

测定法

取供试品适量(约相当于含水量 1～4ml)，精密称定，置 1 瓶中，加甲苯约 200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)（甲基蓝可不用）。检读水量，并计算成供试品的含水量(％)。

注意事项

1 装置使用前，应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器，用水充分漂洗，烘干。全部仪器应保持清洁，干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1～2 粒止爆剂（如玻璃珠、沸石、碎瓷片等）以防爆沸。 3 注意控制电热套温度，使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。

用气谱分析应该就可以进行测定；

先将将汽油在色谱中寻找比较理想的分离条件，这个过程是需要不断地实验的，然后制作甲苯的标准溶液，分别进行待测样品的吸收峰及标样吸收峰的测定，根据相对保留时间进行吸收峰的定性分析，根据峰面积进行定量分析。

要制造温度计来测固态甲苯的熔化温度,应选用酒精。

理由：

固态甲苯的熔点为-95摄氏度，沸点为111摄氏度。

水银的凝固点是:-38.87℃,沸点是:356.7℃,用来测量0--150℃或500℃以内范围的温度。

酒精是很"耐寒"的,它在-117℃才会凝结。

所以应该选用酒精。

对含苯环结构的化合物有良好的分辨能力。

对含苯环结构的化合物有良好的分辨能力才能让尽可能多的甲苯溶解在色谱柱中才能使测定结果更准确。

色谱柱由柱管，压帽，卡套（密封环），筛板（滤片），接头，螺丝等组成。色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。

方法提要

将褐煤样置于萃取仪中用甲苯萃取。然后将溶剂蒸除，并将可溶残留物干燥至质量恒定。根据干燥残留物质量，计算甲苯萃取物产率并以干基报出。

仪器装置

萃取仪合适的萃取仪(图73.55)由以下部件组成:①平底锥形烧瓶，500mL，带有玻璃磨口②回流冷凝管，带有磨口玻璃锥形接头和至少400mm长的水套③萃取滤纸筒，$30mm×90mm，挂在一金属网框内。

蒸馏头一个带有磨口玻璃锥形接头的冷凝器，接头与平底锥形烧瓶瓶口相接。

砂浴或其他适当的加热器。

真空干燥箱电加热，能保持(80±2)℃温度和约50kPa压力(也可用能保持温度在110～115℃的通风空气干燥箱或其他干燥手段，但必须小心防止甲苯萃取物着火)。

蒸发皿陶瓷制品，高约30mm，直径约80mm。

图73.55 萃取仪

金属丝网筛孔径1mm×1mm。

试剂

甲苯蒸馏范围109～111℃，在此范围内至少95%液体蒸馏出(甲苯为可燃物，且吸入或皮肤吸收会导致中毒)。

分析步骤

将煤样铺在一盘上，使其与周围大气达到近似湿度平衡。将煤样小心破碎到通过孔径1mm×1mm的筛网。然后将煤样装在一带盖容器中并装至容积的80%以上。开始测定之前，将煤样充分混合至少1min，最好用机械方法混合。

称取约10g(精确至1mg)煤样，装入萃取筒中并盖上一团干净的棉花。将萃取筒放入金属网框。将网框挂在回流冷凝管末端，其位置应使冷凝的甲苯滴入萃取筒中。于锥形瓶中加150mL甲苯并将它与回流管相接。将锥形瓶放在砂浴或其他适当的加热器上加热，控制加热温度使回流冷凝甲苯以稳定的流速通过试样。连续加热4h或直到萃取滤纸筒流出的甲苯接近无色。哪种情况时间长按哪种情况控制加热。

用蒸馏头换下回流冷凝管并将甲苯蒸出到锥形瓶中约剩20mL液体为止，用洗瓶中的甲苯将残留液定量清洗到已称量过的蒸发皿中。在真空干燥箱中于(80±2)℃和约50kPa下将残余甲苯蒸除，将萃取物干燥到质量恒定。

用另一份煤样测定水分。

空气干燥基-甲苯萃取物(ET，ad，%)含量的计算参见式(73.109)，干基甲苯萃取物产率(ET，d，%)的计算参见式(73.110)。

吸收曲线：吸光物质溶液对不同波长的光的吸收能力不同而绘制的曲线叫吸收曲线,也叫吸收光谱.

应选择最大吸收波长作为入射光波长

因为在最大吸收波长 处摩尔吸收系数值最大,有较高的灵敏度,同时在最大吸收波长处 吸光度变化不大,不会造成朗伯比尔定律的偏离,使测定有较高的准确度。