什么方法分离乙酸乙酯与饱和的碳酸钠溶液

乙酸乙酯中含有有色有机杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。

工业品乙酸乙酯中主要杂质为水、乙酸、醇等多种有机物，通常提纯方法是先用无水硫酸钙脱水后采用常压蒸馏获得纯化的乙酸乙酯。

乙酸乙酯合成实验中，为了提高酯的产量，一般是使反应物酸和醇中的一种过量，在实验室里一般采用乙醇过量的办法。

扩展资料

实验室制备

乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）。

酯化反应是一个可逆反应，为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行，一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。

乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

参考资料来源：百度百科--乙酸乙酯

乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸，

然后加热（可以控制实验）

1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60

℃～70

℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

3导气管不要伸到na2co3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。

3.2：na2co3溶液的作用是：

(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

(2)na2co3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。

3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：

(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60

℃～70

℃。不能使液体沸腾。

(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。

(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

(4)使用无机盐na2co3溶液吸收挥发出的乙酸。

3.4：用na2co3不能用碱（naoh）的原因。

虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

溶剂提取法一般指从中草药中提取有效部位的方法，根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性，选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时，溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内，溶解可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，多次往返，直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，再加入新溶剂，可把所需成分大部分溶出。

溶剂的选择

常见的溶剂可以分为三大类：

①水是强极性溶剂。

②亲水性有机溶剂。

③亲脂性有机溶剂。

常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为（亲水性则相反）：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。

选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。

①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。

②溶剂不能与中药成分起化学变化。

③溶剂要经济、易得、使用安全等。常用的提取法有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。

溶剂提取法分类：

溶剂提取法分冷提法和热提法两种。

1．冷提法

（1）浸渍法

本法简单可行， 但浸出率低，如用水注意防腐。

（2）渗漉法

上、下形成浓度差，浸出效果优于浸渍法。

2．热提法

（1）煎煮法

我国最早使用的传统浸出方法，适用于水提取。

（2） 回流法

适用于有机溶剂提取，过滤回收溶剂。

（3） 连续提取法

中途不需过滤， 溶剂用量少。

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。

水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。

水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。

1、水蒸气蒸馏法原理。

香料与水构成精油与水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离后即可得到精油产品。

2、 蒸馏方式。

水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。

水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。

直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。

水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。

蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。

与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法。

升华法是固态物质不经过液态阶段直接变为气体.樟脑、碘、萘等都容易升华。

常温下如碘单质等熔点沸点的克拉白龙曲线的交点比较接近原点的物质，换句话说就是在同压强下温度对其物态影响较为急促。

若是超低温下，如工业上的干冰提纯，就用固态空气升温升华得到。

升华时要注意温度的控制得当，且接收装置要有一定的冷凝作用，并能及时排出冷凝物.

若是实验室制法，只需用加冷水的圆底烧瓶底部收集，还要注意升华容器口要适中，最好用水浴加热进行实验。

没读懂,但

乙酸乙酯里会混有乙醇,乙酸和水.

加入NaHCO3或者Na2CO3洗涤,然后（分液）,

再蒸馏(提纯得到乙酸乙酯)

萃取是用有机物提取无机物(比如CCl4萃取Br2等)

乙酸与NaCO3会有气体放出；乙酸乙酯在NaCO3溶液中的溶解度比在水中的小，所以会溶液会出现浑浊；而乙醇则不受影响，所以可通过往乙醇、乙酸、乙酸乙酯中分别加入NaCO3溶液时出现的不同的现象来鉴别这三种物质。因乙酸易溶于水而乙醇可以与水互溶，且两者的溶液的颜色均为无色。故一般不用加水的方法鉴别。（但从某方面来说，加水也是可以鉴别出这三种物质来的。）化学是一门注重实验的学科，如果死记硬背书上的知识那就变成死读书了。蒸馏的目地是为了提纯物质，所以实验者们总是想要减小误差。一般来说，分离两沸点相差在60摄氏度以下的溶液，可采用分馏的方法。所以，遇到这种问题首先应想到的是用哪种方法可以使我所要得到的产品更纯，而不是书上的“30度”。使用哪种方法可以得到更纯的产品，那我就使用哪种方法。当然，成本也是一个需要考虑的因素。

用饱和碳酸钠溶液，它能溶解乙醇，而乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度很小；因为乙酸、乙醇都是沸点低的物质，蒸出后都有残留，而乙醇几乎都进入水层了，而乙酸则有少量溶于酯，用该法出去后酯可以较纯。

【实际上乙醇仍然有极少量溶解，不过一般使用纯度够了。】