甲苯萃取分层
萃取过程不单单是个简单的物理过程,这其中有着化学过程,而化学过程起着相当关键的作用。
这种现象不是“乳化”,而是皂化,就是甲苯被生物碱制成“肥皂”了!“皂角”混入甲苯中发生的混浊现象看起来很像乳化现象。
主要问题在于你的pH值不合适,酸性下萃取会改善。大部分人都会忽略这一点,这很重要!pH 试纸应该经常拿在研究人员的手里啦!!
祝你成功!
不仅仅在萃取操作中,在许多化学研究工作中都有一个非常重要的因素,往往被大部分人所忽略,那就是pH值(一种酸碱度指标)。萃取是非均相物理化学过程,但都认为它是物理过程,实际上有化学过程在其中,并起着决定作用!你试一试就知道了。
测量pH值用的试纸在化工商店可以买到。
试验时应选取几种不同pH值的生物碱溶液,同时试验对比,得到理想效果。
如果效果还不太理想,进一步改进方法是加入“破乳剂”,调整萃取剂表面性能。
祝你好运!
补充回答:
这是皂化现象,调整pH值,能改善效果,这很重要!!
你说的现象是乳化。
乳化是液-液界面现象,两种不相溶的液体,如油与水,在容器中分成两层,密度小的油在上层,密度大的水在下层。若加入适当的表面活性剂在强烈的搅拌下,油被分散在水中,形成乳状液,该过程叫乳化。
皂化反应是碱催化下的酯水解反应,尤指油脂的水解。
没有好的解决方法,我以前作小试最头疼的就是乳化,没有彻底解决的办法。理论上减少搅拌强度和静置时间可以降低乳化几率。但是不切合实际需要。
甲苯相对于水的密度(水为1)为:0.866,氯仿相对于水的密度(水为1)为:1.50,所以氯仿更容易分层。但是氯仿的沸点低(沸点61.7℃),容易曝气,比较危险。
我建议你用二氯乙烷或类似的溶剂(要考虑极性),我经常用二氯乙烷萃取。
出现乳化现象,可以先把下层一部分液体分出,快到乳化层的时候停下,过滤后再次静置分层。或直接过滤后,再次静置,就很好分层了。
正如楼上所说可以加点盐,具体原理:在萃取时,在水溶液中加入一些电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”,以降低有机物质和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常常可以提高萃取效果。
甲苯和水本来就容易乳化,如果体系里有气体或者表面活性剂之类的,再或者甲苯溶解了密度比较大的有机物,都容易导致乳化。
可以试试加热,或者在水里加入氯化钠等无机盐增大密度。