亚硝酸盐的测定原理与有关方程式?
主要有碘量法、分光光度法等方法,
碘量法:
在酸性溶液中,碘酸钾和碘化钾作用后析出的游离碘,
将水中的亚硫酸盐氧化成硫酸盐,过量的碘与淀粉作用呈现蓝色即为终点。其反应为:
KIO3+5KI+6HCl→3I2+3H2O+6KCl
SO32-+I2+H2O→SO42-+2HI
本法适于测定亚硫酸盐含量大于2mg/L的水样。
比色法:
亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用,生成不稳定的化合物,随即与α—萘胺作用,生成红色偶氮化合物。
此偶氮化合物的最大吸收波长为524nm。本方法 的测定范围为0~0.5mg/L。
水样中亚硝酸盐的测定就是根据上述反应原理,通过分光光度计比色获取水样中亚硝酸盐的含量。
1、亚硫酸盐被碘氧化为硫酸盐,过量的碘液以硫代硫酸钠的标准溶液滴定,根据硫代硫酸钠溶液的消耗量可以计算出石膏中亚硫酸盐的含量,
2、空白试验:由于使用的试剂或水中含有微量的亚硫酸盐,所以在测定石膏的同时,在测定一个空白试验,以确保所测石膏中亚硫酸亚含量的准确性,同时在加入I 2 溶液和HCL后的样品要立即测定,避免由于时间过长,空气中的氧气参与反映,影响试验结果的准确性,所以化学实验中一般都做空白试验,
CHEMetrics测量亚硫酸盐时采用滴定碘法,在这种方法中用酸溶液中的碘化物-碘酸盐滴定剂来滴定亚硫酸盐,用淀粉作指示剂。
亚硫酸盐一直被用作食品清洁和保存.亚硫酸盐作为一种抗氧化剂和抗菌剂,广泛地应用在酒类行业中.但是亚硫酸盐能引起过敏反应并导致气喘.所以,FDA和酒类,烟草,轻武器管理局都规定食品和饮料中的亚硫酸盐的浓度如果高于10ppm,那么一定要在商标上进行标注.CHEMetrics测量方法以Ripper法为基础,这种方法在酒类行业已经应用了许多年,已经成为了快速分析亚硫酸盐的标准方法.用碘化物-碘酸盐滴定剂来滴定亚硫酸盐,用淀粉作等当点指示剂.用磷酸来调节样品中的pH值.用能直接读数的滴定池来定量结果.游离亚硫酸盐的测量结果用ppm SO2表示。CHEMetrics的测量工具能用于白酒和红酒工业。测量方法能受到以下干扰:葡萄孢属,丹宁酸颜料,抗坏血酸维生素C等。
X1= (V2-V1)*C*32.03/10
式中:X1——二氧化硫标准溶液浓度,mg/mL
V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mLV2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL
C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L
32.03——与每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S203·5H2O)=1.000 molL]标准溶液相当的二氧化硫的质量,mg。
亚硫酸盐与四氯汞钠生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫色络合物,颜色的深浅与SO2浓度成正比。
方程式:
HgCl2+2NaCl→Na2HgCl4(吸收液)
Na2HgCl4+SO2+H2O→[HgCl2SO3]2-+2H++2NaCl
[HgCl2SO3]2-+HCHO+2H+→HgCl2+HOCH2·SO3H
3HOCH2SO3H+盐酸副玫瑰苯胺→聚玫瑰红甲基磺酸(紫红色络合物)
吸收液用氯化汞与氯化钠作用生成四氯汞钠,当样品中的SO2与吸收液作用之后,生成一种稳定的络合物(可防止SO2的损失),这种络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,颜色的深浅与SO2浓度成正比,可在580nm下比色测定。
参加下图:
第一种方法我本人觉得不够严谨,因为稀硝酸可以把亚硫酸根氧化成硫酸根,这样也可以产生BaSO4白色沉淀,这种方法不能排除亚硫酸根的干扰。
而第二种方法中应该先加入稀盐酸,在没有气泡和白色沉淀后(盐酸可以把亚硫酸根成二氧化硫气体,而AgCl也是一种常见的不溶于强酸的白色沉淀,所以加入盐酸可以排除这两种离子的干扰)再加入氯化钡,这时产生的白色沉淀就可以肯定是BaSO4,同时也就证明了硫酸根离子存在
加入盐酸,将产生的气体通入品红溶液中,红色褪去
或,加入BaCl2溶液生成白色沉淀,加入稀盐酸,沉淀溶解并产生具有刺激性气味的气体.
原理:Ba2+ + SO32- = BaSO3↓
BaSO3 + 2H+ = Ba2+ + SO2↑+ H2O