DMF,甲苯,水如何分离
甲苯不溶于水,首先通过重力分层的方式可以先取得上层分层的甲苯,纯度可以达到99.5%(其它为水和DMF),由于DMF易溶于水,下层分层为DMF水溶液,DMF沸点较高,可以通过减压蒸馏或者精馏的方式分离DMF和水,
中午好,甲苯和DMF可以用常压蒸馏分离,也可以使用减压蒸馏,DMF的实际挥发速率非常慢(DMF是150多度,二甲苯和它差10度左右,但二甲苯挥发远远快于DMF)。甲苯沸点只有100多度,分离它们俩很轻松请参考,推荐减压蒸馏甲苯出液处要再过滤一下水分。
下午好,DMF的闪点是58度比二甲苯的40度还要高,虽然遇到明火时可燃但一般情况下不认为是3.1类易燃液体,由于酰胺属于高沸点极性溶剂类型和乙二醇相近容易吸潮含水也会进一步提高闪点。DMF自身不会分解产生过氧化物没有自燃风险。
DMF用减压蒸馏可以除去吗? ——DMF沸点150左右,减压高真空的话,温度需要很高,但总的来说减压法是永远无法除干净的。二甲基甲酰胺(DMF)是一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级...
水蒸气蒸馏设备哪家好 ——企业回答:好不好,谁更好的问题是见仁见智的。一般都是要把机构的资质、行业经验、外部资源、成功案例情况等综合来评估和考量。更重要的是需要从当前自己关心的方面去重点衡量,不是一句话两句话能说完的。更多详尽准确的信息可以找上海仝莫自动化设备有...
二甲基甲酰胺减压蒸馏—— DMSO沸点189℃.给定压力的费电可以近似的从下列公式得到:logP=A+B/T p为蒸气压,T为费电,AB为常数,logP为纵坐标,1/T为横坐标作图,可获得一个直线。因此,可以从两组一直的压力和温度算数AB,代入公式,就可以求...
甲苯和dmf常压蒸馏能分得开吗 —— 中午好,甲苯和DMF可以用常压蒸馏分离,也可以使用减压蒸馏,DMF的实际挥发速率非常慢(DMF是150多度,二甲苯和它差10度左右,但二甲苯挥发远远快于DMF)。甲苯沸点只有100多度,分离它们俩很轻松请参考,推荐减压蒸馏甲苯出液...
旋转蒸发仪减压蒸馏回收乙醇的温度是多少——在55~65之间。由TATB的合成反应方程式可知,废液中主要包括DMF,水(氨水带入),乙醇(副产物),由于反应时再加热条件下进行的,DMF分解可能产生少量的甲酸。废溶剂DMF中可能含有少量的TATB颗粒、少量的未反应完的中间体,将...
求助:如何蒸馏和处理DMF—— 少量水时 可以 进行如上操作 加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分 其中如含水较多时,可加入...
求助:减压蒸馏的温度 ——
1.从大气压降至3332Pa(25mmHg)时,高沸点(250-300摄氏度)化合物的沸点随之下降100-125度左右
2.当气压在3332Pa(25mmHg)以下时,压力每降低一半,沸点下降10度 具体到某个化合物,可以查有关资料 ...
DMF的纯化 —— 反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色,颜色逐渐加深.反应方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:①连接好装置 ②开冷凝水,开泵,调节真空度。③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。④舍去前5%的DMF,...
dmac多少度旋蒸 —— 常用溶剂都可以蒸掉,温度取决于你体系的真空度,真空度够高的话,50度可以把dmf蒸出来,平时用的话三十几度就足够了,水温通常溶剂45度下都能蒸出来,蒸水的话,就需要比较高的温度,但是也不要超过65度。
苯胺减压蒸馏温度 —— 苯胺减压蒸馏温度60-70度。根据查询相关信息资料,用真空油泵减压蒸馏60-70度去前馏分,85-110度收集主馏分。
二氯甲烷减压蒸馏温度 —— 39.8度。二氯甲烷沸点39.8℃,也是减压蒸馏的最佳温度,在这个温度下饱和蒸汽压相对比较低,挥发量比较小,另外可以减小二氯甲烷表面与空气的接触面积,使减压蒸馏的效果更好。
dmso是二甲亚砜,也是一种溶剂。
两者首先是分子式,结构式不同。而且各自的性质也不相同.
dmf和dmso均是重要的偶极非质子溶剂,能促进sn2反应的进行。
dmso能以任意比例与水互溶,俗称万能溶剂。dmfy在水中也有较大的溶解度,作为反应溶剂两者都比较难减压蒸除,但是少量的都能用水洗去。
DB-5色谱柱 检测器,进样口250℃ 柱温箱80℃保持20分钟 流速1ml/min FID检测器 具体进样方式视样品而定,分流比视进样方式而定。
物质的溶解是相似相容原则,你可以查阅一下溶剂手册,极性等关键性质差别大的互相就不相溶,反之可以互溶。
比如水和非极性溶剂都不互溶,如烷烃、苯、四氯化碳、氯仿等,和DMF、DMAc等质子型溶剂都可以互溶。
对于溶剂的极性判断,业界还没有一个公认的标准,比较可靠的是根据溶剂介电常数做一个初步的判断。
实际上应用时未必将上述溶剂全部应用(有些溶剂,例如三氟乙酸,乙酸,三乙胺,三丁胺等有着很高的反应活性,可能会与底物发生反应),往往采用混合溶剂分离两种极性差不多的物质(如乙酰二茂铁和二茂铁的柱色谱分离即使用石油醚:乙酸乙酯=10:1的溶剂洗脱),同时混合溶剂也用于物质重结晶(咖啡因在75%乙醇中重结晶)。
常用溶剂的极性顺序:水(最大)>甲酰胺>三氟乙酸>DMSO>乙腈>DMF>六甲基磷酰胺>甲醇>乙醇>乙酸>异丙醇>吡啶>四甲基乙二胺>丙酮>三乙胺>正丁醇>二氧六环>四氢呋喃>甲酸甲酯>三丁胺>甲乙酮>乙酸乙酯>氯仿>三辛胺>碳酸二甲酯>乙醚> 异丙醚>正丁醚>三氯乙烯>二苯醚>二氯甲烷>二氯乙烷>苯>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油(石油醚)(最小)。
扩展资料
常用的极性溶剂有:
(1) 水
水不具有任何药理与毒理作用,且廉价易得。所以水是最常用的和最为人体所耐受的极性溶剂。水能与乙醇、甘油、丙二醇及其他极性溶剂以任意比例混合。水能溶解无机盐以及糖、蛋白质等多种极性有机物。液体制剂用水应以蒸馏水为宜。
水的化学活性较有机溶剂强,能使某些药物水解,也容易增殖微生物,使药物霉变与酸败,所以一般以水为溶剂的制剂不易久贮。在使用水作溶剂时,要考虑药物的稳定性以及是否产生配伍禁忌。
(2)乙醇
乙醇也是常用的溶剂。可与水、甘油、丙二醇以任意比例混合,能溶解生物碱、挥发油、树脂等有机物,具有较广泛的溶解性能。乙醇的毒性小于其他有机溶剂。含乙醇20%以上即具有防腐作用,40%以上则能抑制某些药物的水解。但乙醇本身具有药理作用。与水相比存在成本高及易挥发、易燃等缺点。
(3)甘油
本品为黏稠状液体,味甜、毒性小,可供内服与外用。甘油能与乙醇、丙二醇、水以任意比例混合,能溶解许多不易溶于水的药物,如硼酸、鞣酸、苯阶等。无水甘油有吸水性,对皮肤黏膜具有一定的刺激性,但含水10%的甘油则无刺激性,且对药物的刺激性有缓解作用。
甘油由于黏度大,化学活性相对水较弱,并且在30%以上具有防腐性,故常用于外用液体制剂。在内服溶液制剂中,甘油含量在12%(g/ml)以上能防止鞣质的析出并兼有矫味作用。但过多的甘油含量会产生刺激性,且黏度大、成本高,故在使用中受到一定的限制。
1.无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制备所需试剂:钠、二苯甲酮(指示剂,它在绝对无水的条件下显蓝色)。用量方面:1000ml溶剂需要最多10克钠,二苯甲酮大约需要约5克。操作:将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通璃塞),烘干,冷却,待用。
在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮,用镊子加取钠块,棉花擦去钠块表面的煤油,然后用剪刀将钠剪成小块,通过加料漏斗加入到甲苯中;然后架好装置,将装置内的空气用氮气置换了,包括接收瓶。加热回流2~3h后,回流变蓝后,稍冷(不回流了就可以),改为蒸馏装置,接少量前馏分,收集需要的部分。
当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时停止加热后处理:圆底烧瓶中剩余的钠球,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。注意:THF千万不能蒸干,会产生过氧化物,易爆炸。
2.无水DMF(N,N-二甲基甲酰胺)的制备:DMF提前一天用无水硫酸镁干燥(25g/L);将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,水泵),烘干,冷却。
待用。在圆底瓶中加入干燥过的DMF,然后架好装置,用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分,收集需要的部分。
以上资料参考百度百科-无水乙醇
感觉这样的提问是没有意义的
还是自己找下资料吧