甲苯和2-甲基-1-氯丙烷反应结果
这是傅克烷基化?应该有Lewis酸做催化剂吧
2-甲基-1-氯丙烷先失掉氯得到对应碳正离子,然后发生重排,变成叔丁基碳正离子,然后叔丁基碳正离子对甲苯亲电取代,得到邻对位产物,考虑位阻,以对位产物为主,即得到对甲基叔丁基苯.根据反应条件不同,有可能发生多烷基化,就是继续往苯环上加叔丁基,所以产物比较复杂.
应该是苯与1-氯丙烷在AlCl3催化下发生烷基化反应,生成70%的异丙基苯,30%正丙苯,而不是甲苯,甲苯与1-氯丙烷反应生成的主要是临位或对位的取代产物,也是以异丙基取代产物为主,原因在于:傅-克烷基化反应历程中是以碳正离子为亲电试剂进攻苯环,而碳正离子极易发生重排,故不适合制备苯的长直链烷烃的取代产物,一般用傅-克酰基化反应后还原来制备直链烷烃取代产物。
(2)再向其他三种物质中加入硝酸银的醇溶液:
①室温下立即产生白色沉淀的为一氯甲苯;
②加热一会产生白色沉淀的为氯丙苯;
③加热也不产生沉淀的为氯苯。
解析: FeCl3 + 6 C6H5OH === H3[Fe(C6H5O)6] + 3 HCl ,苯酚与氯化铁的显色反应(产生的是一种络合物),常用于苯酚的定性鉴定 ;一氯甲苯(氯化苄)属于烯丙基型卤代烃,很活泼,常温下就能够反应;氯丙烷属于孤立型不饱和卤代烃,需要加热才能够反应;氯苯就属于乙烯基卤代烃,非常稳定,故加热也不反应。
(1)、向2000ml四口烧瓶中加入200g1,4-丁二醇,1.4g三氟化硼-乙醚,搅拌下在70℃滴加472.8g环氧氯丙烷,滴加3小时,保持1小时;
(2)、然后加入700g甲苯,升温至40℃,加入固体naoh204.4g,用时4小时,保持1小时,反应结束后转移至布氏漏斗中进行抽滤,滤液加入一定量的磷酸进行中和,再转移至分液漏斗中进行分液,分液后脱去甲苯溶剂得到1,4-丁二醇二缩水甘油醚484g,收率为99.5%
一种1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法,它包括以下步骤:
(1)向2000ml四口烧瓶中加入200g1,4-丁二醇,1.4g高氯酸,搅拌下在70℃滴加472.8g环氧氯丙烷,滴加3小时,保持1小时(经检测预反应残留环氧氯丙烷较多);
(2)然后加入700g甲苯,温度升至40℃固体naoh204.4g,加4小时,保持1小时反应结束后转移至布氏漏斗中进行抽滤,滤液加入一定量的磷酸进行中和,再转移至分液漏斗中进行分液,分液后脱去甲苯溶剂得到1,4-丁二醇二缩水甘油醚390g,收率为80.2%。
实施例3
一种1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法,它包括以下步骤:
(1)向2000ml四口烧瓶中加入200g1,4-丁二醇,1.4g三氟化硼-乙醚,搅拌下在60℃滴加472.8g环氧氯丙烷,滴加3小时,保持1小时;
(2)加入500g甲苯,温度升至40℃固体naoh204.4g,加4小时,保持1小时反应结束后转移至布氏漏斗中进行抽滤,滤液加入一定量的磷酸进行中和,再转移至分液漏斗中进行分液,分液后脱去甲苯溶剂得到1,4-丁二醇二缩水甘油醚475g,收率为97.7%。
实施例4
一种1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法,它包括以下步骤:
(1)向2000ml四口烧瓶中加入200g1,4-丁二醇,1.4g三氟化硼-乙醚,搅拌下在70℃滴加452.2g环氧氯丙烷,滴加3小时,保持1小时;
(2)加入700g甲苯,温度升至40℃固体naoh195.6g,加4小时,保持1小时反应结束后转移至布氏漏斗中进行抽滤,滤液加入一定量的磷酸进行中和,再转移至分液漏斗中进行分液,分液后脱去甲苯溶剂得到1,4-丁二醇二缩水甘油醚465g,收率为98.1%。
实施例5
一种1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法,它包括以下步骤:
(1)向2000ml四口烧瓶中加入200g1,4-丁二醇,1.4g三氟化硼-乙醚,搅拌下在60℃滴加472.8g环氧氯丙烷,滴加3小时,保持1小时;
(2)加入700g甲苯,温度升至40℃固体naoh204.4g,加4小时,保持1小时反应结束后转移至布氏漏斗中进行抽滤,滤液加入一定量的磷酸进行中和,再转移至分液漏斗中进行分液,分液后脱去甲苯溶剂得到1,4-丁二醇二缩水甘油醚478g,收率为98.3%。
以上实施例结果表明,不同的催化剂、反应温度和反应物用量,对反应均具有较大的影响,以上实施例1为最佳反应工艺。
1,4-丁二醇二缩水甘油醚的合成一文中实验:将计量的1,4-丁二醇和三氟化硼乙醚加入装有磁力搅拌子、滴液漏斗、回流冷凝装置和温度计的250ml三口烧瓶中,加热到60℃后,滴加环氧氯丙烷(持续1h左右),滴加完成后恒温反应4h,待反应物冷却到室温后加入适量甲苯,再加入与环氧氯丙烷约等物质量的氢氧化钠(配制成40%氢氧化钠溶液),在45℃条件下反应5h。反应结束后再加入一定量水,下层水相用乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯萃取液与上层有机相,减压蒸馏萃取液以除去乙酸乙酯和过量的环氧氯丙烷等物质,剩余物即为目标产物1,4-丁二醇二缩水甘油醚。该文献提出的合成1,4-丁二醇二缩水甘油醚方法需要加入一定量的水,后续还需要进行萃取,操作比较繁琐,还产生一定量的废水。
1、苯胺和环氧氯丙烷可以进行聚合加成反应。
2、氯丙烷,用作有机合成中间体及溶剂,极度易燃,不溶于水,溶于甲苯、甲醇、乙醚。
3、苯胺是最简单的一级芳香胺,苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物,无色油状易燃液体,有强烈气味。
有些原料把树脂溶解在甲苯里面,有些配方加入甲苯降低粘度做成产品,添加剂溶在甲苯里,和树脂混合后导致成品里有甲苯。一般的树脂是以环氧氯丙烷和双酚A在氢氧化钠的作用下进行的。反应的副产物氯化钠会溶解在水中,产物则会留在甲苯的有机相,油水两相不兼容,如此达到分离的目的。最后会将有机相加热抽真空,去除甲苯留下环氧树脂。因为这个制程不会百分之百,所以环氧树脂里面可能残留有非常微量的甲苯。