苯酚和乙酸乙酯萃取实验上下层液体是什么

饱和碳酸钠和乙醚提取，分液，得到有机相A和水相B。

水相B通入足量二氧化碳气体使饱和，用乙醚提取得到有机相C和水相D

有机相C挥发去乙醚得到苯酚。

水相D加入盐酸调pH1-2用乙醚提取，弃去水相，有机相挥发去乙醚得到苯甲酸。

有机相A用盐酸调pH3-4，分出水相E和有机相F。

有机相F挥发去乙醚，分馏出乙酸乙酯和苯甲酸乙酯。

水相E加入氢氧化钠调碱性，乙醚提取，水相弃去，有机相挥发去乙醚，得到苯胺。

将该混合物加入到20%的NaOH水溶液，

将pH值调到12以上，乙酸，苯酚将生成对应的钠盐而溶于水相，

同时乙醇也溶于水相。分相将苯从水相中分出，

并纯化。

2.

分出的水相用10%的盐酸水溶液酸化，

到pH值约为2以下，

乙酸和苯酚重新回到有机相，

萃取，

分离得到乙酸和苯酚的有机相

(进一步分离见3)。水相中和到pH大约为7.

其中是乙醇和水的混合物。

蒸馏得到水和乙醇的共沸物。

然后用干燥剂处理，

再蒸馏，

得95%以上的乙醇。

(若要获得高纯度乙醇，

需用金属镁来处理)

3.

在第2步得到的有机相(含乙酸和苯酚)再用20%的Na水溶液处理(只和乙酸反应而与苯酚不反应，

酸性是乙酸>碳酸>苯酚>碳酸氢根)，

然后苯酚通过萃取和有机相分离。水相再酸化，

得到乙酸，干燥，

蒸馏。

酯化反应，是一类有机化学反应，是醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。分为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应和无机强酸跟醇的反应三类。羧酸跟醇的酯化反应是可逆的，并且一般反应极缓慢，故常用浓硫酸作催化剂。多元羧酸跟醇反应，则可生成多种酯。无机强酸跟醇的反应，其速度一般较快。典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应，生成具有芳香气味的乙酸乙酯，是制造染料和医药的原料。

反应特点

属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯的产量，需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。

提取操作的目的。提取有机化学实验，提取或有机化合物常见的副作用

法提纯之一。可以从期望的物质的固体或液体混合物中提取的提取的应用程序，也可用于洗去少量混合物

杂杂质。前者通常被称为“提取”或萃取，后者称为“洗涤”。选择

液萃取

1.最常见的仪器仪器分液漏斗中，通常是通过提取相对大体积的分液漏斗中1-2次地选择。选择

2.

萃取溶剂萃取溶剂，应根据待提取可能是化合物的溶解度，同时易于分离和溶质，最有用的 BR>低沸点溶剂。一般不溶于水的材料，用石油醚等提取水溶性比那些，用苯或乙醚萃取

易溶于水的材料，用乙酸乙酯等萃取。每次使用体积

萃取溶剂萃取液时间通常是1/51/3 2的总体积应不超过分配料斗漏极

总体积的2/3

BR>1.操作

良好的油脂应用于活塞，几圈后活塞旋转，油脂均匀分布，那么一个小陷阱像活塞后挡板

小坦克，活塞以防打滑。关闭活塞进入待定萃取物和萃取溶剂。塞拧紧。

先用右手食指反对，远端漏斗上部玻璃塞，然后用拇指和食指和中指夹住漏斗，用左手的食指和中指卷曲

握持手感上的活塞上下轻轻晃动分液漏斗中，使两相之间有足够的接触，以提高提取效率

。后的各摇动数次，有必要漏斗尾部向上倾斜（朝向无人办公室）在打开瘪以减轻在漏斗

压力的活塞。重复，直到当只有最小的压力后瘪，然后剧烈振摇23分钟，静置，直到该两相分离完全

，敞开的顶部玻璃塞，然后慢慢地拧下活塞，下层液体自活塞释放，有时 BR>可能有一些絮状物分两期也应该放手。然后将上清液从分液漏斗上部开口滗，但不能从活

活塞排出，以便不被留在漏斗颈另一种液体污染。

乳化的方法来解决

（1）站立很长一段时间

（2）如果基本农产品的结果乳化，加入少量的酸损坏或收养过滤去除

（3）如果由于两种溶剂（水和有机溶剂）可以是部分混溶的和乳化时，少量的电解质，可以添加（如

氯化钠等） ，采用腌制的被破坏。相比于分离进一步，加入盐，提高水相的比重，有利于两

重量差是很小的

（4）被加热打破乳液，或几滴乙醇，磺化蓖麻油等，以降低表面张力。

注意：当使用易燃溶剂提取操作的沸点低，靠近火应熄灭。

中国化学萃取

化学提取（使用与来自化学反应的提取物中的提取剂）是常用的分离方法中的一个主要用于洗涤聚酯 BR>或该混合物的分离，操作的方法和相同的提取的作为前述分配。例如，使用碱性提取剂从有机相从饱和萃取

有机酸，用稀酸可以从该混合物中，将有机碱性物质，或用于除去的碱性杂质被萃取，用浓硫酸烃

除去不饱和烃，醇和醚是从在等烷基卤化物除去。

中国液 - 固萃取

中国固体化合物从通常与长期浸出法或使用脂肪提取的提取，前者是溶剂运行长浸

溶解固体物质所需成分浸出效率低，大量

脂肪提取溶剂为溶剂回流及虹吸原理，每次坚实的物质是纯溶剂萃取，因为 BR>和更高的效率，以增加液体浸出的面积，提取前应先物质细，盖上纸包裹

萃取容器下提取终止盛有萃取烧瓶放置，端接冷凝器，当溶剂沸腾，冷凝的溶剂萃取剂

滴加直到液位超过所述虹吸的上端，虹吸即流回瓶中，溶解在溶剂中，因此提取的

部物质。在这样的溶剂中回流而产生虹吸作用，固体富含水溶性物质到烧瓶中，

萃取液浓缩后，将得到的固体进一步纯化。

苯酚羟基氧的孤对电子与苯环共轭，所以能量很低，反应活性很弱。一般来说，苯酚不能在酸的催化下和羧酸发生酯化反应。

如果要合成苯酯，应该用酰氯或者酸酐与苯酚反应。

有机实验是中学化学教学的重要内容，是高考会考的常考内容。对于有机实验的操作及复习必须注意以下八点内容。

1.注意加热方式

有机实验往往需要加热，而不同的实验其加热方式可能不一样。

⑴酒精灯加热。 酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验是：“乙烯的制备实验”、“乙酸乙酯的制取实验”“蒸馏石油实验”和“石蜡的催化裂化实验”。

⑵酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多，所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机实验是：“煤的干馏实验”。

⑶水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。教材中用水浴加热的有机实验有：“银镜实验（包括醛类、糖类等的所有的银镜实验）”、“ 硝基苯的制取实验（水浴温度为6 0℃）”、“ 酚醛树酯的制取实验（沸水浴）”、“乙酸乙酯的水解实验（水浴温度为70℃～80℃）”和“ 糖类（包括二糖、 淀粉和纤维素等）水解实验（热水浴）”。

⑷用温度计测温的有机实验有：“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”（以上两个实验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液中，测定水浴的温度）、“乙烯的实验室制取实验”（温度计水银球插入反应液中，测定反应液的温度）和“ 石油的蒸馏实验”（温度计水银球应插在具支烧瓶支管口处， 测定馏出物的温度）。

2、注意催化剂的使用

⑴ 硫酸做催化剂的实验有：“乙烯的制取实验”、 “硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“纤维素硝酸酯的制取实验”、“糖类（包括二糖、淀粉和纤维素）水解实验”和“乙酸乙酯的水解实验”。

其中前四个实验的催化剂为浓硫酸，后两个实验的催化剂为稀硫酸，其中最后一个实验也可以用氢氧化钠溶液做催化剂

⑵铁做催化剂的实验有：溴苯的制取实验（实际上起催化作用的是溴与铁反应后生成的溴化铁）。

⑶氧化铝做催化剂的实验有：石蜡的催化裂化实验。

3、注意反应物的量

有机实验要注意严格控制反应物的量及各反应物的比例，如“乙烯的制备实验”必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1：3，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。

4、注意冷却

有机实验中的反应物和产物多为挥发性的有害物质，所以必须注意对挥发出的反应物和产物进行冷却。

⑴需要冷水（用冷凝管盛装）冷却的实验：“蒸馏水的制取实验”和“石油的蒸馏实验”。

⑵用空气冷却（用长玻璃管连接反应装置）的实验：“硝基苯的制取实验”、“酚醛树酯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“石蜡的催化裂化实验”和 “溴苯的制取实验”。

这些实验需要冷却的目的是减少反应物或生成物的挥发，既保证了实验的顺利进行，又减少了这些挥发物对人的危害和对环境的污染。

5、注意除杂

有机物的实验往往副反应较多，导致产物中的杂质也多，为了保证产物的纯净，必须注意对产物进行净化除杂。如“乙烯的制备实验”中乙烯中常含有CO2和SO2等杂质气体，可将这种混合气体通入到浓碱液中除去酸性气体；再如“溴苯的制备实验”和“硝基苯的制备实验”，产物溴苯和硝基苯中分别含有溴和NO2，因此， 产物可用浓碱液洗涤。

6、注意搅拌

注意不断搅拌也是有机实验的一个注意条件。如“浓硫酸使蔗糖脱水实验”（也称“黑面包”实验）（目的是使浓硫酸与蔗糖迅速混合，在短时间内急剧反应，以便反应放出的气体和大量的热使蔗糖炭化生成的炭等固体物质快速膨胀）、“乙烯制备实验”中醇酸混合液的配制。

7、注意使用沸石（防止暴沸）

需要使用沸石的有机实验:⑴ 实验室中制取乙烯的实验⑵石油蒸馏实验。

8、注意尾气的处理

有机实验中往往挥发或产生有害气体，因此必须对这种有害气体的尾气进行无害化处理。

⑴如甲烷、乙烯、乙炔的制取实验中可将可燃性的尾气燃烧掉；⑵“溴苯的制取实验”和“硝基苯的制备实验”中可用冷却的方法将有害挥发物回流。

有机化学中常见误区剖析

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1、误认为有机物均易燃烧。

如四氯化碳不易燃烧，而且是高效灭火剂。

2、误认为二氯甲烷有两种结构。

因为甲烷不是平面结构而是正四面体结构，故二氯甲烷只有一种结构。

3、误认为碳原子数超过4的烃在常温常压下都是液体或固体。

新戊烷是例外，沸点9.5℃，气体。

4、误认为可用酸性高锰酸钾溶液去除甲烷中的乙烯。

乙烯被酸性高锰酸钾氧化后产生二氧化碳，故不能达到除杂目的，必须再用碱石灰处理。

5、误认为双键键能小，不稳定，易断裂。

其实是双键中只有一个键符合上述条件。

6、误认为烯烃均能使溴水褪色。

如癸烯加入溴水中并不能使其褪色，但加入溴的四氯化碳溶液时却能使其褪色。因为烃链越长越难溶于溴水中与溴接触。

7、误认为聚乙烯是纯净物。

聚乙烯是混合物，因为它们的相对分子质量不定。

8、误认为乙炔与溴水或酸性高锰酸钾溶液反应的速率比乙烯快。

大量事实说明乙炔使它们褪色的速度比乙烯慢得多。

9、误认为块状碳化钙与水反应可制乙炔，不需加热，可用启普发生器。

由于电石和水反应的速度很快，不易控制，同时放出大量的热，反应中产生的糊状物还可能堵塞球形漏斗与底部容器之间的空隙，故不能用启普发生器。

10、误认为甲烷和氯气在光照下能发生取代反应，故苯与氯气在光照（紫外线）条件下也能发生取代。

苯与氯气在紫外线照射下发生的是加成反应，生成六氯环己烷。

11、误认为苯和溴水不反应，故两者混合后无明显现象。

虽然二者不反应，但苯能萃取水中的溴，故看到水层颜色变浅或褪去，而苯层变为橙红色。

12、误认为用酸性高锰酸钾溶液可以除去苯中的甲苯。

甲苯被氧化成苯甲酸，而苯甲酸易溶于苯，仍难分离。应再用氢氧化钠溶液使苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，然后分液。

13、误认为石油分馏后得到的馏分为纯净物。

分馏产物是一定沸点范围内的馏分，因为混合物。

14、误认为用酸性高锰酸钾溶液能区分直馏汽油和裂化汽油。

直馏汽油中含有较多的苯的同系物；两者不能用酸性高锰酸钾鉴别。

15、误认为卤代烃一定能发生消去反应。

16、误认为烃基和羟基相连的有机物一定是醇类。

苯酚是酚类。

17、误认为苯酚是固体，常温下在水中溶解度不大，故大量苯酚从水中析出时产生沉淀，可用过滤的方法分离。

苯酚与水能行成特殊的两相混合物，大量苯酚在水中析出时，将出现分层现象，下层是苯酚中溶有少量的水的溶液，上层相反，故应用分液的方法分离苯酚。

18、误认为乙醇是液体，而苯酚是固体，苯酚不与金属钠反应。

固体苯酚虽不与钠反应，但将苯酚熔化，即可与钠反应，且比乙醇和钠反应更剧烈。

19、误认为苯酚的酸性比碳酸弱，碳酸只能使紫色石蕊试液微微变红，于是断定苯酚一定不能使指示剂变色。

“酸性强弱”≠“酸度大小”。饱和苯酚溶液比饱和碳酸的浓度大，故浓度较大的苯酚溶液能使石蕊试液变红。

20、误认为苯酚酸性比碳酸弱，故苯酚不能与碳酸钠溶液反应。

苯酚的电离程度虽比碳酸小，但却比碳酸氢根离子大，所以由复分解规律可知：苯酚和碳酸钠溶液能反应生成苯酚钠和碳酸氢钠。

21、误认为欲除去苯中的苯酚可在其中加入足量浓溴水，再把生成的沉淀过滤除去。

苯酚与溴水反应后，多余的溴易被萃取到苯中，而且生成的三溴苯酚虽不溶于水，却易溶于苯，所以不能达到目的。

22、误认为苯酚与溴水反应生成三溴苯酚，甲苯与硝酸生成TNT，故推断工业制取苦味酸（三硝基苯酚）是通过苯酚的直接硝化制得的。

此推断忽视了苯酚易被氧化的性质。当向苯酚中加入浓硝酸时，大部分苯酚被硝酸氧化，产率极低。工业上一般是由二硝基氯苯经先硝化再水解制得苦味酸。

23、误认为只有醇能形成酯，而酚不能形成酯。

酚类也能形成对应的酯，如阿司匹林就是酚酯。但相对于醇而言，酚成酯较困难，通常是与羧酸酐或酰氯反应生成酯。

24、误认为醇一定可发生去氢氧化。

本碳为季的醇不能发生去氢氧化，如新戊醇。

25、误认为饱和一元醇被氧化一定生成醛。

当羟基与叔碳连接时被氧化成酮，如2－丙醇。

26、误认为醇一定能发生消去反应。

甲醇和邻碳无氢的醇不能发生消去反应。

27、误认为酸与醇反应生成的有机物一定是酯。

乙醇与氢溴酸反应生成的溴乙烷属于卤代烃，不是酯。

28、误认为酯化反应一定都是“酸去羟基醇去氢”。

乙醇与硝酸等无机酸反应，一般是醇去羟基酸去氢。

29、误认为凡是分子中含有羧基的有机物一定是羧酸，都能使石蕊变红。

硬脂酸不能使石蕊变红。

30、误认为能使有机物分子中引进硝基的反应一定是硝化反应。

乙醇和浓硝酸发生酯化反应，生成硝酸乙酯。

31、误认为最简式相同但分子结构不同的有机物是同分异构体。

例：甲醛、乙酸、葡萄糖、甲酸甲酯（CH2O）；乙烯、苯（CH）。

32、误认为相对分子质量相同但分子结构不同的有机物一定是同分异构体。

例：乙烷与甲醛、丙醇与乙酸相对分子质量相同且结构不同，却不是同分异构体。

33、误认为相对分子质量相同，组成元素也相同，分子结构不同，这样的有机物一定是同分异构体。

例：乙醇和甲酸。

34、误认为分子组成相差一个或几个CH2原子团的物质一定是同系物。

例：乙烯与环丙烷。

35、误认为能发生银镜反应的有机物一定是醛或一定含有醛基。

葡萄糖、甲酸、甲酸某酯可发生银镜反应，但它们不是醛；果糖能发生银镜反应，但它是多羟基酮，不含醛基。

有机判断：

1.羟基官能团可能发生反应类型：取代、消去、酯化、氧化、缩聚、中和反应

2.最简式为CH2O的有机物：甲酸甲酯、麦芽糖、纤维素

3.分子式为C5H12O2的二元醇，主链碳原子有3个的结构有2种

4.常温下，pH=11的溶液中水电离产生的c(H+)是纯水电离产生的c(H+)的104倍

5.甲烷与氯气在紫外线照射下的反应产物有4种

6.醇类在一定条件下均能氧化生成醛，醛类在一定条件下均能氧化生成羧酸

7.CH4O与C3H8O在浓硫酸作用下脱水，最多可得到7种有机产物

8.分子组成为C5H10的烯烃，其可能结构有5种

9.分子式为C8H14O2，且结构中含有六元碳环的酯类物质共有7种

10.等质量甲烷、乙烯、乙炔充分燃烧时，所耗用的氧气的量由多到少。

11.棉花和人造丝的主要成分都是纤维素

12.聚四氟乙烯的化学稳定性较好，其单体是不饱和烃，性质比较活泼

13.酯的水解产物只可能是酸和醇；四苯甲烷的一硝基取代物有3种

14.甲酸脱水可得CO，CO在一定条件下与NaOH反应得HCOONa，故CO是酸酐

15.应用水解、取代、加成、还原、氧化等反应类型均可能在有机物分子中引入羟基

16.由天然橡胶单体(2-甲基-1,3-丁二烯)与等物质的量溴单质加成反应，有三种可能生成物

17.苯中混有己烯，可在加入适量溴水后分液除去

18.由2－丙醇与溴化钠、硫酸混合加热，可制得丙烯

19.混在溴乙烷中的乙醇可加入适量氢溴酸除去

20.应用干馏方法可将煤焦油中的苯等芳香族化合物分离出来

21.甘氨酸与谷氨酸、苯与萘、丙烯酸与油酸、葡萄糖与麦芽糖皆不互为同系物

22.裂化汽油、裂解气、活性炭、粗氨水、石炭酸、CCl4、焦炉气等都能使溴水褪色

23.苯酚既能与烧碱反应，也能与硝酸反应

24.常温下，乙醇、乙二醇、丙三醇、苯酚都能以任意比例与水互溶

25.利用硝酸发生硝化反应的性质，可制得硝基苯、硝化甘油、硝酸纤维

26.分子式C8H16O2的有机物X，水解生成两种不含支链的直链产物，则符合题意的X有7种

27.1,2-二氯乙烷、1,1-二氯丙烷、一氯苯在NaOH醇溶液中加热分别生成乙炔、丙炔、苯炔

28.甲醛加聚生成聚甲醛，乙二醇消去生成环氧以醚，甲基丙烯酸甲酯缩聚生成有机玻璃

29.甲醛、乙醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖都能发生银镜反应

30.乙炔、聚乙炔、乙烯、聚乙烯、甲苯、乙醛、甲酸、乙酸都能使KMnO4(H+)(aq)褪色

1.对。取代（醇、酚、羧酸）、消去（醇）、酯化（醇、羧酸）、氧化（醇、酚）、缩聚（醇、酚、羧酸）、中和反应（羧酸、酚）

2.错。麦芽糖、纤维素不符合

3.对。

4.错。10-4

5.错。四中有机物+HCl共五种产物

6.错。醇类在一定条件下不一定能氧化生成醛，醛类在一定条件下均能氧化生成羧酸

7.对。六种醚一种烯

8.对。

9.对。注意-CH3和-OOCH六元碳环上取代有4种

10.对。n(H)/n(O)比值决定耗氧量

11.对。棉花、人造丝、人造棉、玻璃纸都是纤维素

12.错。单体是不饱和卤代烃

13.错。酯的水解产物也可能是酸和酚

14.错。甲酸酐(HCO)2O

15.对。水解、取代（酯、卤代烃到醇）、加成、还原（醛到醇）、氧化（醛到酸）

16.对。1，2；1，4；3；4三种加成

17.错。苯溶剂溶解二溴代己烷

18.错。2-溴丙烷 19.对。取代反应

20.错。分馏

21.错。只有丙烯酸与油酸为同系物

22.对。裂化汽油、裂解气、焦炉气（加成）活性炭（吸附）、粗氨水（碱反应）、石炭酸（取代）、CCl4（萃取）

23.对。

24.错。苯酚常温不溶于水

25.错。酯化反应制得硝化甘油、硝酸纤维

26.对。酸+醇的碳数等于酯的碳数

27.错。没有苯炔

28.错。乙二醇取代生成环氧以醚，甲基丙烯酸甲酯加聚生成有机玻璃

29.错。蔗糖不能反应

30.错。聚乙烯、乙酸不能使酸性高锰酸钾溶液褪色

简单的说，如果这两种物质形成的混合物溶液 乙醇:苯酚=a：b 。共沸时，产生蒸汽的成分依然是 乙醇:苯酚=a：b 。这样就无法分离两种物质了。

如果你想知道哪些特定的物质会形成共沸的话，那我只能很遗憾的告诉你暂时还没有极其明确的判断规律来确定某两种物质的混合物是否为共沸混合物，想精确判断只能查溶剂手册。

但是粗略判断可以通过对比两种组分的沸点差进行。当两种组分的沸点差大于或等于30K（温差30摄氏度），那这两种物质就很难形成共沸混合物了。

当然，乙醇和苯酚是特殊的情况。

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（a）较特殊的与水混合形成共沸的溶剂

溶剂 溶剂本身的沸点 溶剂与水混合的共沸点 混合物平衡后的含水量

乙醚 35 34 1.0

二硫化碳 46 44 2.0

*大部分沸点在70摄氏度到130摄氏度之间的溶质都不能通过蒸馏法从水溶液中提取。

（b）常见有机溶剂间的共沸混合物

共沸混合物组分的沸点/℃ 共沸物的组成(质量)/% 共沸物的沸点/℃

乙醇-乙酸乙酯 78.3，78.0 30：70 72.0

乙醇-苯 78.3，80.6 32：68 68.2

乙醇-氯仿 78.3，61.2 7：9359.4

乙醇-CCl4 78.3，77.0 16：84 64.9

乙酸乙酯-CCl4 78.0，77.0 43：57 75.0

甲醇-CCl4 64.7，77.0 21：79 55.7

甲醇-苯 64.7，80.4 39：61 48.3

氯仿-丙酮 61.2，56.4 80：20 64.7

甲苯-乙酸 101.5，118.5 72：28 105.4

乙醇-苯-水78.3，80.6，10019：74：764.9

在中学阶段我们认为酚类不能和羧酸发生酯化反应，但是酯的水解是可以产生酚类的。

实际上酚类和羧酸反应生成酚酯非常困难。制取酚酯一般用酰氯和酸酐反应。

过滤:从液体中分离不溶的固体 净化食用水

溶解和过滤:分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶 分离盐和沙

离心分离法:从液体中分离不溶的固体 分离泥和水

结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质 从海水中提取食盐

分液:分离两种不互溶的液体 分离油和水

萃取:加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离 用庚烷

提取水溶液中的碘

蒸馏:从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质 从海水中取得纯水

分馏:分离两种互溶而沸点差别较大的液体 从液态空气中分离氧和氮； 石油的精炼

升华:分离两种固体，其中只有一种可以升华 分离碘和沙

吸附:除去混合物中的气态或固态杂质 用活性炭除去黄糖中的有色杂质

色层分析法:分离溶液中的溶质 分离黑色墨水中不同颜色的物质

(二)分离、提纯和溶液配制等实验技能

1。分离与提纯的基本操作

操作名称

适用范围

实例

操作要点

过滤(溶液洗涤)

溶物与不溶物的分离

粗盐提纯

一贴二低三靠；加水洗涤溶液除去吸附的离子

结晶(重结晶)

固体、液体分离溶解性不同的固体可溶物分离

食盐溶液的蒸发结晶，KNO3和NaCl混合物的分离

加热时不断用玻璃棒搅拌防止溅出，有较多固体析出时撤灯用余热将溶液蒸干

蒸馏、分馏

沸点不同的液体混合物分离

石油中各馏分的分离，乙醇、乙酸、乙酸乙酯混合物中分离出乙酸乙酯

蒸馏烧瓶要垫石棉网，内部加碎瓷片，温度计水银球放在支管口略下的位置，冷却水和蒸气逆向

萃取、分液

两种互溶液体的分离、两种不互溶液体的分离

用CCl4从碘水中分离出碘

分液漏斗装液不超过容积的3/4；两手握漏斗、倒转、用力振荡、反复，静置分层，分液

洗气

气气分离(杂质气体与试剂反应)

饱和食盐水除去Cl2中的HCl；溴水除去CH4中的C2H2

混合气通过洗气瓶，长进短出

渗析

胶体与溶液中溶质的分离

除去淀粉胶体中的NaCl

混合物装入半透膜袋中浸入蒸馏水中适当时间

加热

杂质发生反应

除Na2CO3中NaHCO3；

除去MnO2中的C

玻璃棒搅拌使受热均匀

升华

分离易升华的物质

碘、萘等的提纯

盐析

胶体从混合物中分离

硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；蛋清中加入饱和(NH4)2SO4

2。常见物质分离提纯归纳

混合物，括号内为杂质

所用试剂

分离方法

NaOH(Na2CO3)

Ca(OH)2

溶解、加试剂、过滤

NaHCO3(Na2CO3)

CO2

溶解、通入足量试剂、蒸发

Na2CO3(NaHCO3)

加热

NaCl(Na2CO3、NaHCO3)

HCl

加入足量试剂，蒸发

CO2(HCl、SO2)

饱和Na2CO3溶液

洗气

CO(CO2)

NaOH

洗气

CO2(CO)

CuO

加热

O2(CO2)

Na2O2

足量试剂充分反应

NaCl(NH4Cl)

加热

KI(I2)

CCl4

加热升华或加试剂萃取

Cl2(HCl)

饱和NaCl溶液

洗气

KNO3(NaCl)

H2O

重结晶过滤

Fe2＋(Fe3＋)

Fe

过滤

Fe3＋(Fe2＋)

H2O2

加入足量试剂

SiO2(CaCO3、CaO)

HCl

过滤

烷(烯炔)

溴水

洗气

气态烷、烯、炔(H2S、CO2、SO2)

NaOH溶液

洗气

苯(甲苯)

KMnO4酸性溶液

分液

苯(苯磺酸)

NaOH溶液

分液

溴苯(溴)

NaOH溶液

分液

甲苯(乙醛)

水

分液

甲苯(苯酚)

NaOH溶液

分液

苯酚(苯)

NaOH溶液、CO2

加NaOH溶液分液，取水层通入过量CO2，分液

溴乙烷(乙醇)

水

分液

续表

混合物，括号内为杂质

所用试剂

分离方法

乙醇(水)

CaO

蒸馏

乙醇(NaCl)

蒸馏

乙酸(甲酸)

醋酸钠晶体

蒸馏

乙酸乙酯(乙酸、乙醇)

饱和Na2CO3溶液

分液

硬脂酸钠溶液(NaCl)

半透膜

渗析

硬脂酸钠溶液(甘油)

NaCl粉末

盐析、过滤

蛋白质(饱和硫酸铵溶液)

半透膜

渗析

硝基苯(硝酸)

NaOH溶液

分液

淀粉溶液(NaCl)

半透膜

渗析

甲烷(H2S)

NaOH溶液或CuSO4溶液

洗气

3。化学灼伤的急救措施

灼烧物质

急救措施

各种酸(浓硫酸、硝酸、冰醋酸等)

立即用水冲洗，接着用3%～5%的碳酸氢钠溶液中和，最后用水清洗，必要时涂上甘油。如果出现水泡，应涂上紫药水。

氢氟酸

先立即用流水长时间冲洗(15～30 min)，然后用3%～5%碳酸氢钠溶液湿敷，再涂上33%的氧化镁甘油糊剂或敷上1%的氢化可的松软膏。

各种碱(氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等)

先用大量水冲洗，然后涂上2%的硼酸或2%的醋酸。

溴

先用大量水冲洗，再用1体积氨水(22.5%)、1体积松节油和10体积酒精(95%)的混合液涂敷。

磷

立即用水冲洗，再用3%～5%的碳酸氢钠溶液浸泡，以中和生成的磷酸。然后用2%的硫酸铜溶液冲洗，使磷转化为难溶的磷化铜。再用水冲洗残留的硫酸铜溶液，最后按灼烧伤处理。切不可使伤口暴露在空气中或用油脂类涂敷。

酚

用浸了甘油或酒精的棉球抹去污物，再用清水冲洗干净，最后再用硫酸钠饱和溶液湿敷。也可用4体积酒精(75%)和1体积0.5 mol·L－1的氯化铁溶液组成的混合液洗。不可用热水冲洗污物，否则会加重损伤。

4。常见气体的制备

制取

气体

反应原理(反应条件、化学方程式)

装置类型

收集方法

注意事项

O2

CH4

NH3

2KClO3 2KCl＋3O2

或2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2

CH3COONa＋NaOH Na2CO3＋CH4

2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3＋2H2O

固体

＋

固体

·

加热

排水法

向下排气法

①检查装置气密性。②装固体的试管口要略向下倾斜。③先均匀加热，后固定在放药品处加热。④用排水法收集，停止加热前，应先把导气管撤离水面，才能熄灭酒精灯。⑤制CH4须用无水CH3COONa

Cl2

HCl

NO

C2H4

MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2＋2H2O

NaCl(固)＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl

3Cu＋8HNO3(稀)3Cu(NO3)2＋2NO＋4H2O

CH3－CH2－OH CH2===CH2＋H2O

固体＋液体 液体＋液体

·

加

热

向上

排气法

排

水

法

①同上①、③、④条内容。②液体与液体加热反应器内应添加碎瓷片以防暴沸。③氯气有毒，尾气要用碱液吸收。④制取乙烯温度应控制在170℃左右。⑤HCl要用水吸收(接倒置漏斗)

H2

C2H2

CO2

SO2

NO2

H2S

Zn＋H2SO4(稀)===ZnSO4＋H2

CaC2＋2H2O―→Ca(OH)2＋CH≡CH

CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2＋H2O

Na2SO3＋H2SO4(1∶1)===Na2SO4＋SO2＋H2O

Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2＋2H2O

FeS＋H2SO4(稀)===FeSO4＋H2S

固体

＋

液体

·

不加热

向下排气法

或排水法

向上

排气法

①检查装置气密性。②使用长颈漏斗时，要把漏斗颈插入液面以下。③使用启普发生器时，反应物固体应是块状，且不溶于水(H2、CO2、H2S可用)。④制取乙炔要用分液漏斗，以控制反应速率。⑤H2S剧毒，应在通风橱中制备，或用碱液吸收尾气。不可用浓H2SO4

5。中学化学实验操作中的7原则

(1)“从下往上”原则。以Cl2实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。

(2)“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右的顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→烧杯。

(3)先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。

(4)“固体先放”原则。上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。

(5)“液体后加”原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。

(6)先验气密性(装入药口前进行)原则。

(7)后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。

6。实验中温度计的使用

(1)测反应混合物的温度：这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合物中间。①测物质溶解度；②实验室制乙烯。

(2)测蒸气的温度：这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相同，所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油；②测定乙醇的沸点。

(3)测水浴温度：这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计则插入水浴中。①温度对反应速率影响的反应；②苯的硝化反应。

7。化学实验基本操作中的“不”15例

(1)不能用手接触实验室里的药品，不要将鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝结晶的味道。

(2)做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。

(3)取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上，瓶上的标签应向着手心，不应向下，放回原处时标签不应向里。

(4)若眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。

(5)称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上，也不能把称量物放在右盘上，加砝码时不要用手去拿。

(6)用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。

(7)向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。

(8)不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯，熄灭时不得用嘴去吹。

(9)给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。

(10)给试管加热时，不要把拇指按在短柄上，切不可使试管口对着自己或旁人，液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。

(11)给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。

(12)用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。

(13)使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。

(14)过滤液体时，漏斗里液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。

(15)在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。

8。化学实验中的“先与后”22例

(1)加热试管时，应先均匀加热后局部加热。

(2)用排水法收集气体时，先拿出导管后再撤酒精灯。

(3)制取气体时，先检验气密性后装药品。

(4)收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。

(5)稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。

(6)点燃H2、CH4、C2H4等可燃气体时，先检验纯度再点燃。

(7)检验卤代烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3再加 AgNO3溶液。

(8)检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。

(9)做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。

(10)配制FeCl3、SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。

(11)中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准液；先用待测液润洗后再移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。

(12)做焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。

(13)用H2还原CuO时，先通H2流，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H2。

(14)配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1 cm～2 cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。

(15)安装发生装置时遵循的原则是：自下而上、先左后右或先下后上、先左后右。

(16)碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。

(17)酸(或碱)流到桌子上，先加NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。

(18)检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。

(19)用pH试纸时，先用玻璃棒蘸取待测溶液涂到试纸上，再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。

(20)配制和保存Fe2＋，Sn2＋等易水解、易被空气氧化的盐溶液时，先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。

(21)称量药品时，先在盘上各放两张大小、重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿中)，再放药品。加热后的药品先冷却、后称量。

9。实验中导管和漏斗的位置的放置方法

(1)气体发生装置中的导管，在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行，不然将不利于排气。

(2)用排空气法(包括向上和向下)收集气体时，导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近，这样利于排尽集气瓶或试管内的空气，而收集到较纯净的气体。

(3)用排水法收集气体时，导管只需要伸到集气瓶或试管的口部，原因是导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集，但两者比较，前者操作方便。

(4)进行气体与溶液反应的实验时，导管应伸到所盛溶液容器的中下部，这样利于两者接触，充分发生反应。

(5)点燃H2、CH4等并证明有水生成时，不仅要用大而冷的烧杯，而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多，产生的雾滴则会很快气化，结果观察不到水滴。

(6)进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时，被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然，若与瓶壁相碰或离得太近，燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。

(7)用加热方法制得的物质蒸气，在试管中冷凝并收集时，导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离，以防止液体经导管倒吸到反应器中。

(8)若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解，都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面，以避免水被吸入反应器而导致实验失败。

(9)洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部，以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点，以利排气。

(10)制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时，为方便添加酸液或水，可在容器的塞子上装一长颈漏斗，且务必使漏斗颈插到液面以下，以免漏气。

(11)制Cl2、HCl、C2H4气体时，为方便添加酸液，也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热，所以漏斗颈都必须置于反应液之上，因而都选用分液漏斗。