如何在碱性溶液中蒸馏分离甲醇、乙醇、乙酸乙酯和乙酸

仪器：安捷伦7890A 色谱柱DB-WAX 配置乙醇和甲醇混合溶液，甲醇和乙醇浓度都在500μg/ml.测定的是职业卫生中甲醇，但是由于有乙醇干扰，所以难以分离，测定不准。试了2个大概温度：在柱温120度，检测器180度，进样口温度150度。在这种条件下甲醇和乙醇分不开，只出现一个峰。在柱温40度，以5度每分钟升到80度，能分离甲醇和乙醇，但是甲醇的峰面积偏小。而且在这个条件下把甲醇浓度调节到100μg/ml.下，基本上响应值很低，不出峰，或者含量很低的系统默认是急基线峰。根据国标给的标曲范围，最低的三个点浓度，峰基本出不来。希望给位大大不吝指教。

（1）乙醇属伯醇，利用甲醇与金属钠反应比乙醇和金属钠反应速率快可以区别，因为乙醇和金属钠反应比水和金属钠要缓和得多，而甲醇和金属钠反应比乙醇和金属钠反应要快些。

（2）利用醇的脱水反应，控制好温度，使用浓硫酸作催化剂，乙醇能产生分子内脱水，而甲醇只能发生分子间脱水。

（3）如果是纯品，可用比重计测密度，根据密度不同可区别。用沸腾的方法不够安全，因为甲醇蒸汽很毒的，建议不用。

急救措施

皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。

食入：饮足量温水，催吐或用清水或 1%硫代硫酸钠溶液洗胃，就医。

甲醇中毒，通常可以用乙醇解毒法。其原理是，甲醇本身无毒，而代谢产物有毒，因此可以通过抑制代谢的方法来解毒。甲醇和乙醇在人体的代谢都是同一种酶，而这种酶和乙醇更具亲和力。

因此，甲醇中毒者，可以通过饮用烈性酒（酒精度通常在60度以上）的方式来缓解甲醇代谢，进而使之排出体外。而甲醇已经代谢产生的甲酸，可以通过服用小苏打（碳酸氢钠）的方式来中和。

先在混合液中加入水。。因为乙醇和水可以共沸。而甲醇不行。。所以。通过蒸馏。可以得到有水的乙醇和混有10%乙醇的甲醇。。再加入新制生石灰除去乙醇中的水就可以得到纯乙醇了。。

如果乙醇里面的甲醇比较少的话，我建议你用分子筛吸收，（分子筛的孔尽量小点3A比5A的效果好，分子筛使用前要高温活化1到2h，将其中吸附的水分和空气赶出来）分子筛可以将分子量比较小的甲醇优先吸附，从而可以将其中的甲醇分离出来。