如何制取硫代硫酸钠

硫代硫酸钠的制备是所用原料为氢氧化钠，经二次加硫氧化、结晶、重结晶、洗涤、烘干而成；所述加硫氧化是将硫磺粉加入到氢氧化钠饱和溶液中，溶液水浴加热至80-90°C，注入二氧化硫气体，保温反应1-3小时，所述结晶是将反应混合溶液用冰水浴降至5°C以下。

所述洗涤是用无水乙醇洗涤1-3次，所述烘干温度为30-40°C，烘干时间为25-35分钟。所述加硫氧化将硫磺粉加入到氢氧化钠饱和溶液中，溶液水浴加热至85°C，注入二氧化硫气体,保温反应2小时。

化学实验注意事项

操作要点：做到“一贴二低三靠”一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，中间不留气泡。二低：滤纸边缘比漏斗口稍低漏斗内液面比滤纸边缘低。三靠：玻璃棒斜靠在三层滤纸处倾倒液体时，烧杯口靠玻璃棒漏斗末端紧靠烧杯内壁。

磷在空气中易与氧气反应而自燃，必须保存在盛有冷水并密封的广口瓶中，切割时只能在水下进行，用镊子取用。易挥发物质的存放，要密封且存放于低温处，如浓盐酸、硝酸、氨水等。见光易分解的试剂要保存在棕色试剂瓶内，并置于阴凉处，如浓硝酸、硝酸银等。

有强腐蚀性的物质，如氢氧化钠、氢氧化钾及各种碱溶液，要密封于橡胶塞的玻璃瓶中，不用磨口玻璃塞。

制法

1．亚硫酸钠　将纯碱溶解后,与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠,再加入硫磺沸腾反应,经过滤、浓缩、结晶,制得硫代硫酸钠. Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O==Na2S2O3.5H2O 2．硫化碱法　利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应,经吸硫、蒸发、结晶,制得硫代硫酸钠. 2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2 3．氧化、亚硫酸钠和重结晶法　由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶,制得硫代硫酸钠. 2Na2S+2S+3O2==2Na2S2O3 Na2SO3+S==Na2S2O3 4．重结晶法　将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液）,经除杂,浓缩、结晶,制得硫代硫酸钠. 1． 砷碱法净化气体副产　利用焦炉煤气砷碱法脱硫过程中的下脚（含Na2S2O3）,经吸滤、浓缩、结晶后,制得硫代硫酸钠.

硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。

1、亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

2、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

3、制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。

4、采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热，使其溶于本身的结晶水中，经浓缩、离心脱水、干燥、筛选，制得无水硫代硫酸钠成品。

5、综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。

6、硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。

扩展资料：

药理学：

为氰化物的解毒剂之一（与高铁血红蛋白形成剂合用于氰化物过量中毒），在酶的参与下能和体内游离的（或与高铁血红蛋白结合的）氰离子相结合，使变为无毒的硫氰酸盐排出体外而解毒。

抗过敏作用。临床上用于皮肤瘙痒症、慢性荨麻疹、药疹等。

治疗降压药硝普钠过量中毒。

治疗可溶性钡盐（如硝酸钡）中毒。

治疗砷、汞、铋、铅等金属中毒（但应首选二巯基丙醇类及依地酸类药物）。

参考资料：

硫代硫酸钠--百度百科

实验二十一 硫代硫酸钠的制备实验目的：学习用试剂级的硫化钠制备硫代硫酸钠的方法；练习抽滤、气体发生、器皿连接操作。实验原理：Na2SO3+2H2SO4(浓)=2NaHSO4+SO2+H2O2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2反应完毕，过滤得到的硫代硫酸钠溶液经蒸发浓缩，冷却，析出晶体Na2S2O3�6�15H2O，抽滤、洗涤并干燥即为产品。基本操作：1.气体的发生、净化和收集2.固体的溶解、过滤、蒸发、结晶及固液分离基本操作教学重点及难点：气体发生、器皿连接操作以及硫代硫酸钠的含量测定的原理。实验内容：1.称量：根据反应方程式计算称取硫化钠、碳酸钠，亚硫酸钠和浓硫酸放入相应的容器中。2.熟悉安装装置的要领，按图安装制备硫代硫酸钠的装置，进行反应。3.反应进行约1小时，溶液的pH约等于7时，停止通入SO2气体。4.双层滤纸减压过滤所得的硫代硫酸钠溶液经蒸发浓缩，冷却，析出晶体Na2S2O3�6�15H2O，抽滤、洗涤并干燥即为产品。基本要求：1.预习实验，明确实验目的，理解实验原理。2.熟练气体的发生、收集和净化基本操作。3.掌握回流装置的安装及回流操作。注意事项：1.硫代硫酸钠制备时，硫酸滴加的速度不能快，必要时可适当加加热以加快反应速度。2.整个制备过程中特别要注意防止倒吸。3.反应结束后烧瓶中生成的硫酸氢钠易结成硬块不易倒出，可将洗气瓶中的氢氧化钠溶液倒入其中进行中和，既利用了废弃的溶液，又使烧瓶易于洗涤。4.Na2S- Na2CO3溶液的颜色由乳白-黄-乳白反复多次，不能单看时间，要以溶液的pH约为7为准。 二。硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 （此反应用作 S2O32- 的定性鉴定） 2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I- Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法： Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。五、实验内容与步骤 1、5.0g Na2SO3（0.04mol）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中（思考题1），加3mL乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸2分（思考题3）。4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。5、冷却、结晶（思考题5）。6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题7、思考题8）。7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol·L-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。10、取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。六、注意事项1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。

生成黄色的固体和固态物质逐渐增多是因为SO 2 ＋Na 2 S＋H 2 O＝Na 2 SO 3 十H 2 S，2H 2 S＋SO 2 ＝3S↓＋2H 2 O 固态物质减少是因为S＋SO 3 2 － ＝S 2 O 3 2 － pH在5左右又产生固态物质是因为S 2 O 3 2 － ＋SO 2 ＋H 2 O＝2HSO 3 － ＋S↓。 制备硫代硫酸钠的总反应式：2Na 2 S＋4SO 2 ＋Na 2 CO 3 ＝3Na 2 S 2 O 3 ＋CO 2 ，生成固体为S，固体增多是S的量增加，固体减少是S单质和Na 2 SO 3 反应生成硫代硫酸钠。pH在5左右又产生固态物质是因为SO 2 过量使溶液显酸性，S 2 O 3 2 － 在酸性条件下反应生成S。S 2 O 3 2 － +2H + =SO 2 +S+H 2 O 生成黄色的固体和固态物质逐渐增多是因为SO 2 ＋Na 2 S＋H 2 O＝Na 2 SO 3 十H 2 S，2H 2 S＋SO 2 ＝3S↓＋2H 2 O 固态物质减少是因为S＋SO 3 2 － ＝S 2 O 3 2 － pH在5左右又产生固态物质是因为S 2 O 3 2 － ＋SO 2 ＋H 2 O＝2HSO 3 － ＋S↓。 制备硫代硫酸钠的总反应式：2Na 2 S＋4SO 2 ＋Na 2 CO 3 ＝3Na 2 S 2 O 3 ＋CO 2 ，