用气相色谱法测定乙醇含量，哪些物质会干扰乙醇的测定呢

为保证气相色谱仪能够正常运行，确保分析数据的准确性、及时性，需要对气相色谱仪进行定期维护。

1、气源检查检：查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态；检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器，定期更换其中的填料。

2、管线泄漏：检查定期检查管线是否泄漏，可使用肥皂沫滴到接口处检查。

3、气化室的维护：气化室包括：进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式：

1）进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗：把这几个部件从气化室上拆卸下来，放在盛有丙酮溶液的烧杯中浸泡并超声2小时，晾干后使用；若有损坏应及时更换。

2）进样衬管必须定期进行清洗，先用洗液清洗，然后用丙酮溶液浸泡，再用电吹风吹干备用，及时添加石英棉。

4、若有损坏应及时更换。

5、检测器的维护：检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处，须用丙酮溶液清洗，一般超声2小时，至清洗干净，清洗后用电吹风吹干备用。

6、柱温箱的维护：柱温箱的外壳、容积区间，可用脱脂棉蘸乙醇擦洗。

请把问题叙述清楚。你要用气相色谱分析何种物质？是分析待测物中的乙醇吗？首先你要选好柱子类型和分析方法，把每种物质都可以分开并且被检测器检测到，那样就可以和根据面积归一化法进行计算出乙醇的含量。或者你根据外标法，用已知浓度的乙醇进行色谱分析，然后再用同样的方法对待测物进行色谱分析，通过二者的乙醇峰高或者面积进行计算，再乘以矫正因子，就可以算出乙醇的含量了。

首先，乙醇是很常见的物质，能买到纯度很高的样品，只需要气相色谱定量测定就可以了，无需气质联用。按说分析测试中心测定乙醇的方法都是有的，具体条件不需要重新设定。发酵液样品一般要离心除去沉淀，上清拿去测定，如果浓度高，需要进行稀释，自己做或者分析中心做都可以。不过酵母发酵酒精浓度最多也就几十克每升，可以稀释到测定范围之内。

如果取样完到检测时间间隔比较久，最好将样品冷冻保存，或者将发酵液杀菌，防止发酵过程继续进行。运输过程保证样品密封不与外界接触，冷冻或者杀菌后常温保存均可。

检举饮料中的乙醇含量一般都比较低，用附温比重瓶法和比重计法,一般不易准确测 出，国际标准方法和国家标准方法均采用蒸馏法分离乙醇，在硫酸介质中用重铬酸钾氧化，然后在指示剂一菲咯啉硫酸亚铁的存在下，用硫酸亚铁铵滴定过量 的重铬酸钾，该法只适用于乙醇含量不高于5％的果蔬汁制品，具有一定的局限性且方法比较烦琐。而采用样品用注射器吸取后直接过通C18柱后进样，用气相色谱法测定，但此法不仅适用于果蔬汁饮料，而且适用于含乳饮料及果酒、米酒 、啤酒等饮料中乙醇的测定．方法简便、快捷、准确可靠．平均回收率为 9 8 .6％，检出限为7 .7 m ／L．

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器： 1 1 0 2 型气相色谱仪配 有氢火焰检测器( F I D) 和数据处理机，C 18小柱用专

用注射器；

色谱柱：大口径白酒常规分析专用毛细管柱,无水乙醇( 色谱纯) ．

1.2 样品前处理

直接用专用注射器吸取样液，待装配好C18小柱后推动注射器使样液经过 C 1 8 小柱后流出，得到清亮的滤液，供C,C分析用．

1.3 色谱条件

柱温：程序升温65℃(3min)l30℃(2min) ，

检测器温度 ：200.进样器温度：200

载气： 高纯氮，流速4.0rnL／min：氢气流速：22.5mL／min：空气：160mE/rain．

尾吹：39.0rnL/min

气相色谱的详细操作和注意事项1.开机，检查气相联动，打开载气，按下气相开关，打开与气相联动的电脑和电脑中的色谱工作站；2.升高温度，将氢气流速和载气流速调节到合适的值，然后将柱箱温度、测试温度和进样温度设置到合适的值；3、点火，点火后温度稳定；4.注射样品，用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。注意注射器不要停留在注射口；5.分析，用色谱工作站分析样品峰，得出结论；6.关闭。分析完成后，应首先降低温度。当温度降至室温时，可关闭载气和气相电源开关。注意不要过快降低温度，以免损坏色谱柱。气相色谱仪使用中的注意事项气相色谱仪使用中的注意事项为了保证气相色谱仪的正常运行和分析数据的准确性和及时性，有必要对气相色谱仪进行定期维护。1.气源检查:检查发电机或气瓶是否正常；检查脱水过滤器、活性炭和脱氧过滤器，并定期更换填料。2.管道泄漏:定期检查管道是否泄漏。可以将肥皂滴到界面上进行检查。3.气化室维护:气化室包括:进样室螺母、垫片吹扫出口、载气入口、裂解气出口和进样衬管。不同的零件有不同的维护方法:1)进样室的四个部件，即螺母、垫片的吹扫出口、载气入口和分流气体出口，应按厂家要求定期清洗:将这些部件从气化室中拆下，浸泡在盛有丙酮溶液的烧杯中，超声处理2小时，干燥后使用；如有损坏，应及时更换。2)注射内胆一定要定期清洗，先用洗液，再用丙酮溶液浸泡，然后用吹风机吹干备用，应时棉及时加入。4.如有损坏，应及时更换。5.检测器的保养:用丙酮溶液清洗检测器的收集器、接收塔、火焰喷嘴、检测器底座和色谱柱螺母，一般用超声波清洗2小时，直到清洗干净，然后用吹风机吹干备用。6.柱温箱的保养:可用脱脂棉蘸乙醇擦洗柱温箱的外壳和容积间隔。

目录1 拼音2 色谱条件与系统适用性试验3 标准溶液的制备4 供试溶液的制备5 测定法6 附注 1 拼音

yǐ chún liàng cè dìng fǎ

乙醇量测定法系用气相色谱法测定各种制剂中在20℃时含 有乙醇（C2H5OH）的容量百分数。测定所用仪器为气相色谱仪；用直径为0.25－0.18mm的二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120－150℃。另外，按药典规定制备标准溶液和供试液适量，分别连续注样3次，并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为测定结果。

除另有规定外，按下列方法测定。

2 色谱条件与系统适用性试验

用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4、5、6ml，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法测定，应符合下列要求：

(1)用正丙醇计算的理论板数应大于700；

(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；

(3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0％。

3 标准溶液的制备

精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。

4 供试溶液的制备

精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。

上述两溶液必要时可进一步稀释。

5 测定法

取标准溶液和供试溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。

6 附注

(1) 在不含内标物质的供试溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处应不出现杂质峰。

(2)标准溶液和供试溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。

首先是硬件配置的问题，选用什么样的色谱仪，配什么样的色谱柱和检测器。

我推荐使用混合的固定液，毛细填充的均可，这要看你具体手边有什么了，FID的检测器完全可以胜任

其次，利用甲醇和乙醇沸点不同，可以使用程序升温或者是恒温来做，这个实验几次就OK了，需要的话可以外标来做个曲线。

我目前手边有的毛细管柱30米，内涂SE-54，在汽化温度180、柱箱程序70以10度每分升至120完全可以分离，FID检测器温度200,。

最简单就是TCD检测就是了。

仪器条件，你可以参考:柱箱

80

TCD180

进样器

150

进样量2微升。

一般在95-98%。

够具体吧。

醇含量的测定有物理方法和化学方法。

物理方法：

有气相色谱法、密度瓶法、酒精计法、折射计测定法。

化学方法：

重铬酸钾比色法、莫尔氏盐法、碘量滴定法。