试样中含有常量和微量的三价铁 各用什么方法测定 为什么
1、对于测定铁类产品中的铁含量,可以采用滴定法,滴定液可以用硫代硫酸钠、重铬酸钾,这两种一般滴定三价铁
用硫代硫酸钠滴定时,注意产品 要加盐酸溶解,并加入碘化钾,于暗处放置5min,再用滴定液滴定
用重铬酸钾滴定液是,根据产品的特性,看是否需要还原,可以盐酸溶解,并用氯化亚锡还原,注意在沸腾状态下加入氯化亚锡,以便还原完全,然后再加入指示剂
2、测定二价铁可以用高锰酸钾、硫酸铈标准溶液。
高锰酸钾测定样品时,一定要加入磷酸和硫酸,而后再滴定
硫酸铈测定样品时,加入硫酸溶解待测试样,再加入亚铁邻菲罗啉指示剂测定
3、测定微量元素铁,主要用原子吸收分光光度计
样品的前处理比较重要,根据试样是否无机或者有机,有机试样需消化,通常固体干样0.5-1.5g,湿样2.0-4.0g,液体5.0-10.0g于250ml锥形瓶中,加混合酸(1:4硝酸,高氯酸)20-30ml与电热板上加热消化,如未消化好而酸液过少时,再补加混酸,继续消化,直至无色透明,再加几毫升谁,以除去多余的硝酸,待试液接近2-3ml,取下冷却,用去离子水洗并转移至10ml试管中,加水定容至刻度。 同时取余消化试样相同两的混合酸消化液,安上述做空白试验
1、铈溶于氢碘酸,生成四碘化铈和氢气。错,应该生成三碘化铈和氢气。可以这样考虑,四价铈的氧化性很强,会氧化碘离子,所以生成的应该是三价铈。
2Ce + 6HI = 2CeI3 + 3H2
2、在一定条件下电解熔融状态的二氧化铈,制铈,在阴极获得铈,对。
3、用硫酸铈溶液滴定硫酸亚铁溶液,其离子方程式,四价铈和两个二价铁离子生成三价铈离子和两个三价铁离子。错,四价铈和一个二价铁离子生成三价铈离子和一个三价铁离子。
Ce4+ + Fe2+ = Ce3+ + Fe3+
称取40克硫酸铈,[ Ce(SO4) 2·4H2O],加30毫升水及28毫升硫酸,再加300毫升水,加热溶解,再加650毫升水,摇均。
标定:
准确称取0.25xx克于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠,溶于75毫升水中,加4毫升硫酸溶液(20%)及10毫升盐酸,加热至65℃~70℃,用配制好的硫酸铈(或硫酸铈铵)溶液滴定至溶液呈浅黄色。加入0.10毫升 1.10-菲罗啉-亚铁指示液使溶液变为桔红色,继续滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。
因为溶液中有三价铁存在,邻二氮菲也能与三价铁生成3:1的淡蓝色络合物。因此在显色前应先用盐酸羟胺将三价铁离子还原为二价。
主要是邻二氮菲法测定铁含量时,显色剂只与二价铁显色,加入还原剂的目的是使高价铁全部变为二价铁。 保证将Fe3+全部还原成Fe2+;消除其它离子的干扰; 4Fe3++2NH2OH → 4Fe2++N2O+H2O+4H+。
扩展资料:
邻二氮菲也可用于烷基锂化合物含量的分析。具体步骤是使样品与少量(约1mg)的邻二氮菲作用,呈深色,再用醇类滴定,直到达到无色的滴定终点。
溶于乙醇、苯、丙酮,不溶于石油醚。与铁、铜、钴、镍和2,2′-联吡啶形成配合物,与Fe2+形成红色配合物,用高锰酸钾氧化得2,2′-二吡啶基-3,3′-二羧酸。可用作铜、铁的定量比色试剂,又可作为用硫酸铈滴定铁盐的指示剂;还可用作动物性纤维的染料。
参考资料来源:百度百科-邻二氮菲
邻二氮菲吸光光度法:取一定量溶液,加入盐酸羟胺(将三价铁还原为二价铁),然后加入邻二氮菲。邻二氮菲与二价铁结合生成稳定的橙色配合物,用分光光度计测定其吸光度,计算其浓度。
硫氰化钾比色法:取一定量溶液,加入硝酸或过氧化氢(将二价铁氧化为三价铁),然后加入硫氰化钾,生成红色溶液,比色确定其浓度。
以上两种方法都需要配制标准溶液,比较啰嗦。同时溶液中铁含量必须较低(必要时可适当稀释),否则误差较大。
如果溶液中铁含量较高,则可用滴定法,常用方法包括EDTA配位滴定法、次亚磷酸钠-亚硫酸钠-硫酸铈氧化还原滴定法等,可根据你的具体情况选用。
你找不到哪个终点,变成淡黄色的那个还是最终变浅蓝色的那个?
找不到也没关系,感觉颜色变浅了点就加指示剂继续滴.