无铁硫酸铝的制备

楼上为无铁硫酸铝生产方法，价格高。还有一种是用铝矾石制备的方法，用铝矾石粉碎，加硫酸，反应釜加压制备，沉淀，析出，结晶，粉碎。有污染，反应的铝渣和废液要有地方排。铝渣可用于水泥行业，近几年已基本不用了。

由铝土矿和硫酸加压反应制得。或用硫酸分解明矾石、高岭土及含氧化铝硅原料均可制得。

硫酸法将铝土矿粉碎至一定粒度，加人反应釜与硫酸反应，反应液经沉降，澄清液加入硫酸中和至中性或微碱性，然后浓缩至115℃左右，经冷却固化，粉碎制得成品。

化学反应方程式：

1.硫酸法：将铝土矿粉碎至一定粒度.应釜与硫酸反应。由氢氧化铝（或纯的高岭土或铝矾土）与硫酸反应后，滤去不溶物再结晶而得。

2.将从酸性溶液中结晶生成的水合硫酸铝晶体缓慢加热，使其逐步脱水，最后将温度升高到350℃，则完全脱水成为无水硫酸铝。

本实验是利用金属铝可以溶解于NaOH溶液的特点，先制备铝酸钠，再用NH4HCO3调节溶液的pH值(8~9)，将其转化为Al(OH)3，Al(OH)3溶于H2SO4生成Al2(SO4)3，在低温下结晶，即得硫酸铝晶体Al2(SO4)3�6�118 H2O，主要反应如下：2Al + 2NaOH + 6H2O = 2Na[Al(OH)4] + 3H2↑2Na[Al(OH)4] + NH4HCO3=2Al(OH)3↓ + Na2CO3 + NH3↑ + 2H2O2Al(OH)3 + 3H2SO4 = Al2(SO4)3 + 6 H2OAl2(SO4)3�6�118 H2O为白色六角形鳞片或针状结晶，易溶于水，极难溶于酒精，在空气中易潮解。加热至赤即分解成为SO3和Al2O3。仪器药品托盘天平，烧杯（250 mL，150 mL），量筒（100 mL，10 mL），吸滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿（75 mL）。NaOH（s），铝片，NH4HCO3（饱和），H2SO4（3 mol�6�1L-1），无水酒精，pH试纸，滤纸。实验步骤一、制备铝酸钠迅速（？）称取0.75 g NaOH固体倒入150 mL烧杯中，加入15 mL蒸馏水，搅拌使溶解。加入0.25 g铝片（分几次加入。注意：反应剧烈，防止溅入眼内）。反应完毕后，加入水约13 mL，用布氏漏斗抽滤。二、Al(OH)3的生成和洗涤将上述铝酸钠溶液转入250 mL烧杯中，加热至沸，并保持沸腾，在不断搅拌下以细流状缓慢加入20 mL饱和NH4HCO3溶液，加毕，将沉淀煮沸数分钟并不断搅拌（注意加热过程中要不停的搅拌，停止加热后还要搅拌数分钟，以防止迸溅！）静置澄清，用pH试纸检验清液，pH约为8~9时证明沉淀已经完全，（如果pH>9，则再加入少量NH4HCO3）然后倾出清液。往Al(OH)3沉淀中加入30~40mL热蒸馏水，煮沸并充分搅拌洗涤，抽滤(注意：不必抽干就停止抽滤，再加水洗，再抽滤)，洗至溶液pH7~8为止（约洗四至五次），最后抽干。三、制备硫酸铝将制得的Al(OH)3沉淀转入75 mL蒸发皿中，加入5 mL3 mol�6�1L-1H2SO4溶液（H2SO4不要过量），搅拌，得到混浊溶液。将混浊溶液在水浴上加热并加以搅拌，使Al(OH)3完全溶解。继续水浴加热浓缩至约为原来混浊溶液体积的二分之一（不要过分浓缩，稀些结晶较好，工业上浓缩比重约1.38），然后缓慢冷却结晶。（结晶析出慢时，可加3 mL无水酒精以减少Al2(SO4)3 的溶解度）待结晶后，用布氏漏斗抽滤（尽量抽干）迅速称重，计算产率。（注意：产品回收作为其它实验试剂）。 以铝灰为原料的酸溶或者Al2O3直接溶解法。利用该法可制得Al2O3含量为5％10％、碱化度为25％-65％的PAS。以结晶氢氧化铝为原料的合成方法。凝胶法：结晶氢氧化铝在常压条件下在酸中的溶解度较小，应先把结晶氢氧化铝变成无定型态的凝胶状氢氧化铝，再加H2SO4或Al2(SO3溶解而制得PAS。高温蒸汽活化法：在反应器中加入水和硫酸及适量的氢氧化铝悬浮液，通人高温蒸汽搅拌蒸煮，使氢氧化铝活化，当制成熔体中Al2O3含量达到18％～20％，不溶渣含量0．5％—0％，碱化度30％—60％时，停止蒸煮并将反应器中PAS送人圆鼓结晶器成产品，此法制备的PAS是含Al2O3较高的结晶产品。粘土矿为原料制备法。将粘土矿粉用马福炉经高温锻烧1h，锻烧后的产物用7．5N硫酸溶解并在母液中加入NaOH，形成无定形的Al2O3沉淀，再与硫酸在25C搅拌反应制得PAS。

在制备PAS的过程中，碱化度不宜太高，如碱化度过高会导致PAS的稳定性下降。为了提高PAS的稳定性，可以加入有机酸相它们的盐或接人一定比例的氯根或醋酸根作为稳定剂，也可制成固体产品以提高其稳定性。

酸法：

1、加盐酸溶解，目的是：溶解氧化铝、氧化铁，得到氯化铝、氯化铁溶液（有不溶杂质）。

2、过滤：除去二氧化硅等杂质。加过量氢氧化钠，加碱的目的是：是铁元素变成氢氧化铁沉淀，铝变为偏铝酸钠留在溶液中。

3、过滤：除去氢氧化铁沉淀，通入二氧化碳酸化，目的是：NaAlO2+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+NaHCO3，便得到纯净的氢氧化铝。

4、灼烧氢氧化铝，得到氧化铝和水（水蒸汽），电解氧化铝便得到硫酸铝。碱法：

1、加氢氧化钠溶液，碱溶解目的：溶解氧化铝。

2、过滤：除去不溶性杂质。得到较纯净的偏铝酸钠溶液，通入CO2酸化，目的：NaAlO2+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+NaHCO3，得到氢氧化铝沉淀（易于分离出来）。

3、过滤：获得纯净的Al(OH)3，灼烧：2Al(OH)3=Al2O3+3H2O，电解：2Al2O3=4Al+3O2↑，就可以得出。

铝土矿的化学成分主要为Al2O3、SiO2、Fe2O3等等，

首先加过量的稀硫酸，溶解铝土矿，生成硫酸铝、硫酸铁和SiO2的其他不反应的沉淀，过滤，剩下的是硫酸铝、硫酸铁和多余的硫酸；

再在加过量的AL,过滤，产生Fe、Al沉淀，剩下的就是硫酸铝溶液，

最后，蒸发，结晶，收集，完毕。

1、沉淀硅酸铝（P820）的制造方法 沉淀硅酸铝是用硫酸铝与硅酸钠为原料，两者反应后，生成沉淀硅酸铝料浆，经老化、过滤、干燥、气流粉碎得成品。工艺过程如图第13-2所示。 选用无铁硫酸铝和硅酸钠为原料，配制成一定浓度的溶液；将两种料液各以一定流量，加入带有搅拌，并事先加有水和某中添加剂的反应罐中，用蒸汽间接加热，保持反应温度恒定，通过调节原料液的流量，使系统维持在一定PH值下进行反应，然后经老化后进行过滤、洗涤、烘干、气流粉碎得到合格的沉淀硅酸铝产品。

2、微球硅酸铝凝胶：首先是硅酸钠与硫酸反应生成硅酸,硅酸很不稳定,很快聚集成粒子变成溶胶,溶胶胶凝就变成水凝胶。 Na2O·mSiO2 + H2SO4 = Na2SO4 + mSiO2 + H2O 其中m为模数，一般在3，0～3，3之间。

硅水凝胶生成后，加入硫酸铝溶液，再用氨水中和，生成氢氧化铝凝胶： AL2（SO4）3+6NH4OH = 3（NH4）2SO4+2 AL（OH）4

硫酸铝分子式为Al2(SO4)3.18H2O，主要用于造纸、鞣革、纺织、医药、印染等行业，亦可用作饮用水及工业污水处理。

选用以铝土矿为主要原料生产固体硫酸铝产品。采用高温且在一定压力下的反应工艺。

硫酸与铝土矿反应制备硫酸铝的反应式为：

Al2O3+3H2SO4=Al2(SO4)3+3H2O

此法铝土矿在高温高压下反应，产品收率较高。

生产流程:

a. 铝土矿规格:

商品铝土矿颗粒较大，进厂后经雷蒙机磨制成80～90目之间的矿粉。

b.铝土矿的酸解:

在反应釜中投入矿体粉末，并注入98％的浓硫酸及水使硫酸浓度降低到55％，同时不断搅拌，并控制压力在3kgf/cm2左右使之反应。项目选用的反应釜承压为5kgf/cm2（0. 5MPa），确保安全。

c.硫酸铝溶液的沉降:

使用真空压缩机将反应釜中的液体压出，引入沉降锅中，用上周期洗渣水将硫酸铝液调至32°Bé（波美度），经压滤机挤压去除杂质，滤出液抽至中和锅。渣用水清洗，一般经二至3次洗渣，采用逆流漂洗，即最后一次用新鲜水。漂洗后用压滤机去渣，漂洗液存在池中，作为下周期生产的漂洗水。一般第一次洗渣水用上周期第二次洗渣水，硫酸铝浓度约4%，用作下次调波美度的底液。第二次洗渣水用上周期第三次洗渣水，硫酸铝浓度很低，约5%，用作反应釜调配酸。经4次挤压后的残渣内基本上不含硫酸铝。为铝矿土内的杂质。成为硫酸铝生产固废。

d.硫酸铝溶液的中和

准确分析清液的酸碱度和盐基度后。用硫酸中和碱式硫酸铝，使中和后的Al2(SO4)3溶液不溶物≤0.25％，盐基度（按Al2O3g/l）保持在0.1～0.4，然后抽入浓缩高位槽。

e.浓缩

采用锅炉蒸汽加热，将水蒸汽通入列管换热器加热浓缩。当浓缩后的硫酸铝溶液温度达到112～117℃时，即可出料.