硫酸铁铵标准溶液配制的详细过程?
实验原理
过量的铁溶于稀硫酸可得硫酸亚铁。等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用,能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵((NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,浅绿色晶体),该晶体的商品名称为摩尔盐。
Fe(铁屑)+ H2SO4(稀)= FeSO4+ H2 ↑
FeSO4 +(NH4)2SO4 + 6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
硫酸亚铁铵是一种复盐,一般亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐后就比较稳定,不易被氧化,因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
实验中有关盐的溶解度。
表1 有关盐的溶解度(g/100g水)
温 度
(NH4)2SO4
FeSO4·7H2O
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
10℃
73.0
45.17
_
20℃
75.4
62.11
41.36
30℃
78.0
82.73
_
40℃
81.0
110.27
62.26
三、 实验用品
试剂:H2SO4(3mol·L-1),(NH4)2SO4(固体),KSCN(固体),铁屑
四、 实验步骤
1. 铁屑表面油污的去除(如用纯铁粉可省去此步)
用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中,加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液,缓慢加热约10分钟,用倾析法倾去碱液,用去离子水将铁屑冲洗干净。
2. 制备硫酸亚铁
往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4,于通风处水浴加热(注意控制反应速率,以防反应过快,反应液喷出)至不再有气泡放出。反应过程中应适当补加些水,以保持原体积。趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干。将溶液倒入蒸发皿中。
3. 硫酸亚铁铵的制备
根据溶液FeSO4中的量,按关系式n [(NH4)2SO4]:n [FeSO4]=1:1称取所需的(NH4)2SO4(s),配制成(NH4)2SO4的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO4溶液中(此时溶液的pH值应接近于1,如pH值偏大,可加几滴浓H2SO4调节),水浴蒸发,浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程中切不可搅拌)。放置缓慢冷却至室温,得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻,观察晶体色态,称重,计算产率。
称取482克的12水硫酸铁铵 Fe(NH4)(SO4)2 溶解于582克(5+95)的稀硫酸中。此溶液为1064克的25%硫酸铁铵。482克的12水硫酸铁铵含12个水,水重18*12=216克,有效硫酸铁铵为482-216=266克。266/1064=25/100
12水硫酸铁铵相对分子量是482
水的相对分子量是18
如果要配制1000克25%硫酸铁铵溶液,称取453克的12水硫酸铁铵 Fe(NH4)(SO4)2 溶解于547克(5+95)的稀硫酸中。此溶液为1000克的25%硫酸铁铵。
硫酸铁铵溶液配置步骤:
1、配制:称取40克硫酸亚铁铵,溶于300毫升硫酸溶液(20%)中,加700毫升水,摇均。
2、标定:量取35.00毫升到40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液,加25毫升无氧的水,用高锰酸钾标准滴定液。
3、摇匀即可。
实验仪器:量筒、烧杯、100ml容量瓶、玻璃棒、天平、平衡纸、胶头滴管,药匙
实验药品:硫酸铁铵、蒸馏水。
①称量。用托盘天平称取2g硫酸铁铵。
②溶解。将称量好的硫酸铁铵倒入烧杯中,加适量蒸馏水溶解。
③复温。待溶液冷却后移入容量瓶。
④移液。由于容量瓶的颈较细,为了避免液体洒在外面,用玻璃棒引流,玻璃棒不能紧贴容量瓶瓶口,棒底应靠在容量瓶瓶壁刻度线下。
⑤洗涤。用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁2~3次,震荡,洗涤液全部转入到容量瓶中。
⑥定容。向容量瓶中加入蒸馏水,液面离容量瓶颈刻度线下1~2cm时,改用胶头滴管滴加蒸馏水至液面与刻度线相切。
⑦摇匀。盖好瓶塞反复上下颠倒,摇匀,如果液面下降也不可再加水定容。
⑧装瓶贴标签。由于容量瓶不能长时间盛装溶液,故将配得的溶液转移至试剂瓶中,贴好标签。
这种情况可以采用逐级稀释法。
比如先称量100mg的硫酸铁铵,溶解后用容量瓶定溶配制500ml的溶液,这时的浓度是500ug/ml,还需要稀释50分之一。
所以第二步,用移液管取10ml溶液,再用500ml容量瓶定容,就可以了。
铁浓度较大,所以v值应当取大些,如50ml或更高。
当然是其中铁的化合价不同啦.
硫酸亚铁铵:fe(nh4)2(so4)2·6h2o,可用于配制亚铁离子标准溶液,用于标定高锰酸钾溶液等强氧化性溶液.
硫酸铁铵:(nh4)2so4·fe2(so4)3·24h2o或nh4fe(so4)2·12h2o
,是一种特定反应的指示剂.
80g硫酸铁铵配置500ml溶液浓度是 :
p = 80g /0.50 L = 160 g/L