用乙醇进行蒸馏及沸点的测定，实验现象是什么啊

实验制乙醇：基本实验室都是直接买的，但是也可以制备。

                                 如图为实验装置

实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管,在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置,再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。

方程式：CaO + H2O =Ca (OH)2

2.工业制备乙醇

工业上有两种方法，一种是以硫酸为吸收剂的间接水合法；另一种是乙烯催化直接水合法。

①间接水合法 也称硫酸酯法，反应分两步进行。首先，将乙烯在一定温度、压力条件下通入浓硫酸中，生成硫酸酯，再将硫酸酯在水解塔中加热水解而得乙醇，同时有副产物乙醚生成。间接水合法可用低纯度的乙醇作原料、反应条件较温和，乙烯转化率高，但设备腐蚀严重，生产流程长，已为直接水合法取代。 

②直接水合法 在一定条件下，乙烯通过固体酸催化剂直接与水反应生成乙醇： 

CH2=CH2＋H2O=CH3CH2OH

此外制备要注意

1、仪器应事先干燥；

2、接引管支口上接干燥管，防止空气中的水分影响实验；

3、使用颗粒状的氧化钙，使用粉末的氧化钙则暴沸严重；

4、实验后及时清理仪器。

5、无论用发酵法或乙烯水合法，制得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物，要得到无水乙醇需进一步脱水。

铁架台，酒精灯，石棉网，蒸馏烧瓶，150℃温度计，直形冷凝管，转接头，锥形瓶（三个），100mL量筒

二，实验药品

工业酒精，沸石，生石灰

三，实验装置

四，实验原理

根据有机物的沸点不同，对其先后被分离的顺序，进行收集。

五，实验步骤和现象

1，按如图装置，蒸馏烧瓶中放入几颗沸石，加入适量的生石灰。直形冷凝管接上冷凝水。

2，用量筒取100mL工业酒精，倒入蒸馏烧瓶中。点燃酒精灯加热。

3，用第一只锥形瓶收集77℃以下的馏分。

4，当馏分沸点达到77-79℃时，换一只锥形瓶收集馏分。

5，当馏分沸点超过79℃时，换第三只锥形瓶收集。当温度突然下降或烧瓶内液体很少时，停止加热，稍冷后关闭冷凝水，收集馏分出的工业酒精。

五，实验注意事项

1，乙醇的沸点为78.3℃，因此应收集沸点在77-79℃的馏分。

2，加热不宜过猛，可改用水浴加热。

3，温度计的水银球放在蒸馏烧瓶支管口处，测量馏分的沸点。

4，冷凝水要从直形冷凝管的下口进去，上口流出，与馏分形成对流，充分冷凝。

实验目的：  1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。

2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。

实验药品： 工业乙醇10 mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸点），甘油

仪器设备： 电热套，B型管，标准磨口仪

实验原理：每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30℃以上）最常用的方法之一。

蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。（注意：分馏与蒸馏的区别和联系）

实验步骤：（请每次板书主要内容，示范搭建装置，并详细讲解每种仪器和装置，特别是仪器和装置的注意事项）

1.蒸馏：

按图安装装置（教材图2-12-1），于烧瓶中加入工业酒精10 mL，1-2粒沸石。将冷疑管通入冷水，然后加热，控制加热速度，使馏出液1-2D/秒。

收集馏液温度稳定时的馏分。停止蒸馏，先除去热源，后停止通水，再拆卸仪器。量取馏分的体积，计算回收率。

2.微量法测沸点（两人一组）：

在沸点管中滴入4-5D无水乙醇（约5-8mm高），插入上端封口的毛细管（讨论如何自制一端封口的毛细管），将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行，装置图参见教材P30图2-9-1），用甘油作热浴，开始加热。

当毛细管内出现一连串小气泡时，撤除热源，小气泡逸出的速度逐渐减慢，直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度，记为沸点。测2次，取平均值。

注意事项：

1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次序安装。装置要正确、稳妥。实验结束后，拆卸装置与此次序刚好相反。

2. 蒸馏操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤热源，再停止通水。

3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制。

蒸馏和沸点的测定实验步骤如下：

在100 mL圆底烧瓶中加入30 mL工业乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入，注意不要使液体从支管流出。加入2~3粒沸石，塞好带有温度计的塞子，通入冷凝水，调节中等流速，按适当的方法加热。当液体开始沸腾、蒸气到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应调节加热速度，控制蒸馏速度1~2滴/秒。

当温度计读数恒定时，更换接受瓶，观察并记录馏出温度。继续蒸馏，定期记录馏出温度直至蒸馏瓶内仅剩1~2 mL液体。若维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。不应将瓶内液体完全蒸干。要观察、记录工业乙醇沸程，记下馏出液的体积。

实验注意事项：

1、是否放了沸石，若已经开始热而发现忘了放沸石，那么应等液体冷却后加入沸石。

2、温度计水银球的位置是否正确。

3、先通水后加热，水应从冷凝管的下方进上方出。

4、蒸馏完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的顺序拆卸。

⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。

⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。

⑶了解沸点测定的方法和意义。

二、实验原理（参照本章）2.2.1.1

三、仪器与药品

⑴仪器

100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等

⑵药品

乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］

四、实验步骤：

⑴仪器的安装

安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。

安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。

⑵蒸馏操作

①加料

将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。

若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。

②加热

开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。

③收集馏出液

在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。

要求：a.测定所给乙醇的浓度。

b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。

c.记录乙醇的沸程。

d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。

本实验约需要4小时

五、附 注

[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。

[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

水在任何时候都会蒸发，只是温度高蒸发得剧烈，温度低蒸发剧烈程度小而已。所以在分馏含水乙醇时，会有少量的水掺杂在里面。