乙酸异戊酯的制备实验中为什么过量的乙酸比过量的异戊醇容易除去
因为乙酸可与小苏打反应生成离子化合物后蒸馏即可,操作方便简单,效果显著,而除异戊醇操作则较为复杂且效果不是很好。
乙酸被加进的浓硫酸碳化了,才会有颜色。具体颜色不同是因为碳化生成物不同,或生成物的比例有区别。
扩展资料:
乙酸异戊酯存在于香蕉和可可豆中,工业上由杂醇油分离得到的戊醇为原料。先后将异戊醇和硫酸加入冰醋酸中,加热回流反应。
当分馏柱顶端温度达到132ºC时,即酯化完全。冷却后用水洗涤,与10%的NaOH溶液中和,再水洗至中性,最后用无水氯化钙干燥后蒸馏,收集138~143℃的馏分,即为产品。
乙酸异戊酯(香蕉油)的制备 (preparation of isopentyl acetate ( banana oil )利用酯化反应,制备乙酸异戊酯(香蕉油),并以蒸馏方法纯化产物。酯类为具有芳香气味的化合物,许多水果或植物体上的酯香可用来制备人工芳香剂和香水,酯类也是漆料和合成塑胶的极佳溶剂。制备酯类最典型的酯化反应是利用异戊醇和醋酸反应生成乙酸异戊酯,俗称香蕉油,因其香味如香蕉而命名,它也可当作油漆的溶剂。酯化反应是可逆反应,通常采用过量的羧酸,在反应达到平衡时,仍然有相当量的反应物存在,在酸性溶液下则反应式向右称为「酯化反应」如果在碱性溶液下则反应式向左称为「皂化反应」。酯化反应的反应机构可用含有同位素o<sup>18的醇与酸进行酯化反应追踪。如下反应式由结果发现酯化合物含有o<sup>18,而水分子中没有,由此可得知所生成的水,其中的氧原子是由酸而来 .注意事项:反映容器应干燥,硫酸要摇匀,用量不要多免得炭化,注意不要形水,异戊醇,乙酸异戊酯组成的三恒沸物影响产量.最后产物为易燃品,避免明火加热.
乙酸异戊酯的制备预先在分水器中加入一定量的水的原因:这样可以实现回流反应,丁醇可以和水形成共沸物CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH=CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。
由于反应是可逆反应,为使反应向右进行,可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此,本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。
化学性质
与低级乙酸酯类相比,不易水解;但在苛性碱存在下,水解生成乙酸和异戊醇。乙酸异戊酯在氮气流中于700℃通过玻璃棉时,分解为3-甲基-1-丁烯及少量的丙酮。
将氨和乙酸异戊酯的混合物通过热至490~500℃的氧化铝时,生成乙腈、异戊醇、乙烯和氢等。乙酸异戊酯在乙醚溶液中与碘化镁、四氯化钛生成结晶性的分子化合物。此外,乙酸异戊酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯类的共同反应。
以上内容参考:百度百科-乙酸异戊酯
2、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得。价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。
3、反应温度不宜过高,因为原料易挥发。
4、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
因为乙酸异戊酯中异戊基体积大,位阻大,难以生成容易水解,所以在反应过程中应尽可能去掉水分。
实验室制备少量产品时,常根据原料价格、是否容易购买及原料与产品的分离难度来选择一种原料过量以提高酯的收率,过量的酸会吸收反应中生成的部分水,也有利于酯的生成,大规模的工业生产中,利用共沸及时除去反应中生成的水以提高酯的收率,带水剂可以是产品酯,也可以加入第三组分,羧酸空间位阻过大时,反应慢甚至无法进行,可将羧酸制备成酰氯再与醇反应。
扩展资料:
注意事项:
合成乙酸异戊酯的催化剂,经典的催化剂是浓硫酸,但使用浓硫酸不太安全,副反应也多,现在可考虑使用固体一水硫酸氢钠(NaHSO4·H2O)催化。硫酸氢钠、硫酸氢钾等硫酸氢盐是固体质子酸催化剂,在很多酯化反应中有着良好的的催化效果,试剂品硫酸氢钠通常带1分子结晶水,实验证明催化效果与不带结晶水的硫酸氢钾基本相当,而且价格便宜。
乙酸异戊酯合成时,特别是春夏季节,要注意有招惹野生蜜蜂的风险,因为乙酸异戊酯是蜜蜂信息素成分之一,出实验室之前要充分洗手,实验工作服应及时换掉。
参考资料来源:百度百科-乙酸异戊酯
参考资料来源:百度百科-蒸馏
故答案为:B;A;
(2)由于在冷凝管中蒸气会被冷却成液体回流到圆底烧瓶中,所以圆底烧瓶中的物质不会从上口跑掉,
故答案为:不会;因在冷凝管中被冷却成液体回流到圆底烧瓶中;
(3)浓H2SO4在酯化反应中起催化剂和吸水作用;混合液体加热时容易发生暴沸现象,所以加入碎瓷片可防止液体暴沸,
故答案为:催化剂、吸水剂;防止暴沸;
(4)由于酯化反应是可逆反应,增加一种反应物的量可以增大另一种反应物的转化率,所以乙酸与异戊醇的物质的量之比0.35:0.14>1:1,目的是提高异戊醇的转化率,
故答案为:因反应可逆,增加一种反应物的量可提高另一种成本较高的异戊醇的转化率;
(5)③中用蒸馏水洗涤,目的是除去乙酸乙酯中混有的杂质乙酸和硫酸;④中用碳酸氢钠溶液洗去可能残存的少量酸,
故答案为:洗去乙酸和硫酸;洗去可能残存的少量酸.
上层有机相混入水,水会带入没有反应的酸、醇,其共同起溶剂的作用(也使有机相产物浑浊增加),混合液组分越多,相对的沸点降低的也较大!
一方面产物难以蒸馏出来,另一方面纯度也降低!!!
不要追问,你的操作本来就极不符合实验操作的要求,再问就开骂!!
制备乙酸乙酯能否和制备乙酸异戊酯装置不一样。
因为反应生成的水加上易挥发且易溶于水的乙酸与乙醇,有可能超过油水分离器支管的容量,致使无法到达反应终点(水位不再上升且未达到最高水位),造成产物纯度不高以及原料利用率低,其中由于乙醇比乙酸沸点低更易挥发,起关键作用。
乙酸乙酯的制取先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)。投料比大致为乙醇/乙酸(体积比)=1.6且作为催化剂硫酸的量一般只需乙醇的3%即可。
扩展资料:
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
故答案为:球形冷凝管;
(2)反应后的溶液要经过多次洗涤,在洗涤操作中,第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸;用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸,也可以降低酯的溶解度,所以第二次水洗,主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠,
故答案为:洗掉大部分硫酸和醋酸;洗掉碳酸氢钠;
(3)由于酯的密度比水小,二者互不相溶,因此水在下层,酯在上层;分液时,要先将水层从分液漏斗的下口放出,待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞,再将乙酸异戊酯从上口放出,所以正确的为d,
故答案为:d;
(4)酯化反应是可逆反应,增大反应物的浓度可以使平衡正向移动;增加一种反应物的浓度,可以使另一种反应物的转化率提高,因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高转化率,
故答案为:提高醇的转化率;
(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分,对其进行干燥,
故答案为:干燥乙酸异戊酯;
(6)在蒸馏操作中,温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处,所以ad错误;c中使用的是球形冷凝管容易使产品滞留,不能全部收集到锥形瓶中,因此仪器及装置安装正确的是b,
故答案为:b;
(7)乙酸的物质的量为:n=
| 6.0g |
| 60g/mol |
| 4.4g |
| 88g/mol |
| 3.9g |
| 130g/mol |
| 0.03mol |
| 0.05mol |
故答案为:60%;
(8)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇,会收集少量的未反应的异戊醇,因此会导致产率偏高,
故答案为:高;会收集少量未反应的异戊醇.