配制好的硫代硫酸钠溶液放置一段时间会有发白的东西漂浮在液体表面，

该溶液敞口放置在空气中不会变质，但是时间长了，溶液里会溶有空气里的CO2

不过这些不影响硫酸钠的性质

溶液在空气中水会不断蒸发，温度高时更加明显，所以溶液逐渐饱和，会有十水合硫酸钠晶体析出，是无色透明的

1-3％的亚硫酸钠，应该说浓度不是很高。

要长期存放亚硫酸钠，关键是要避免溶液跟氧气或空气接触。

通过加入强还原剂并不是明智之举。活性炭的加入只能加快氧化过程，油也挡不住氧气的溶解.....。

推荐一个方法：用加热脱气后的蒸馏水将亚硫酸钠溶解，然后在氮气气氛中进行密封，这样就可实现到长期保存。

硫化钠溶液放久了含量会下降，甚至会失效。

1，硫化氢会挥发。硫化氢有毒，建议最好不要久放，现溶现用。不用的固体密封好。

2，负2价的硫离子会被氧化成硫单质（硫磺）。水溶液的黄色就是硫单质显现的颜色。

亚硫酸钠溶液直接密封，瓶口不透气，大约一周有效。

溶液瓶进行抽真空，再密闭，约一个月。

溶液瓶里抽真空，并充入氮气保护，减轻水溶液中氧气的氧化作用，大约可用三个月。

我这几乎每个月都要做几次亚硫酸钠溶液作试剂。对于日常工作，一至三天，配好的亚硫酸钠溶液密闭好，都可以用。建议还是多花一点时间，现配现用好，这样最小化氧化作用。

亚硫酸钠本身的还原性很强。

采用固体是一个办法，分两种情况：1、对酸碱性不要求，并且亚硫酸钠作为过量试剂，而不是标准溶液，可以直接用适当过量固体亚硫酸钠，让它在水溶液中再溶解。从称量到加入时间短，可以忽略不计其被氧化的作用。

2、对酸碱度有要求，它的水溶液要先中和调PH值。再使用。

综合这两点，都是得加入水溶液中，和现场直接配个亚硫酸钠溶液差不多。

注：我自己也是经常一瓶亚硫酸钠溶液用到测不准时才换，常得到不准的值。呵呵。

看你的用量，应该是测量废水中锌的含量，稀少的量的测量，亚硫酸钠的试剂料一定要保护好，使用过程尽量快速。

第一步：

撕开采样棉签包装带上的封口纸，并从袋子中轻轻取出采样拭子，注意采样头口不要接触采样样品以外其他物品，以免被污染。

第二步：

1：擦拭面积，使残留物的量符合检测方法的线性范围。通常可取25cm2或100cm2确定擦拭溶剂和药签，规定药签湿润程度。如将药签湿润并在溶剂瓶上挤压至无滴落采集制药生产罐内部某些区域的样品这些区域可以是罐的内壁，也可以是一个称作“试样”的小板（在生产过程中，这个小板悬浮在产品的表面，作为生产用罐清洁和清洗程度的标志物）。棉签放置于要采样的表面，擦拭整个样品表面。擦拭的方向和压力在清洁标准操作规程（SOP）中作了定义。

2：擦拭时，将棉签头按在取样表面上，用力使其弯曲与擦拭表面成45°，平稳而缓慢地擦拭取样表面，在向前移动的同时，将其从一边移到另一边，擦拭过程应覆盖整个表面。翻转棉签，让棉签的另一面也进行擦拭，但与前次擦拭移动方向垂直，每支棉签分别擦拭取样25cm?，取样位置应避免与微生物取样点重复）。

擦拭完成后，将每个取样点的棉签头剪下集中放入同一支样品接收试管中，并用塞子塞紧密封

第三步：

然后萃取这个采样过的棉签。将棉签放入一个装有酸性溶液的小瓶中，然后执行超声波或者离心处理，最后分析此酸性溶液的TOC浓度。也可以通过将棉签放入一个密封的、装有5%磷酸和100克/升过硫酸钠溶液的玻璃安瓿瓶中，之后分析这个棉签浸取液。无机碳形式的二氧化碳被吹扫到环境中，然后密封这个玻璃瓶。玻璃瓶被加热到100℃并保存指定的时间。最终，打开玻璃瓶，TOC以二氧化碳的形式被吹出并进行检测。

1．掌握碱金属的原子结构，并由原子结构的异同理解碱金属性质上的异同及其递变规律。

2．掌握利用焰色反应检验Na＋、K＋的操作技能。

[知识点讲解]

1．碱金属元素

碱金属包含锂（Li）、钠（Na）、钾（K）、铷（Rb）、铯（Cs）、钫（Fr）六种元素。由于钫是人工放射性元素，中学化学不作介绍。

2．碱金属元素的原子结构

相似性：碱金属元素的原子最外层都只有1个电子，次外层为8个电子（其中Li原子次外层只有2个电子）。所以在化学反应中，碱金属元素的原子总是失去最外层的1个电子而显+1价。

递变性：Li、Na、K、Rb、Cs等碱金属元素的原子核外电子层数逐渐增多，原子半径逐渐增大，核对最外层电子的吸引力逐渐减弱，失电子能力逐渐增强，元素的金属性逐渐增强。

3．碱金属的物理性质及其变化规律

（1）颜色：银白色金属（Cs略带金色光泽）。

（2）硬度：小，且随Li、Na、K、Rb、Cs，金属的硬度逐渐减小。这是由于原子的电子层数逐渐增多，原子半径逐渐增大，原子之间的作用力逐渐减弱所致。碱金属的硬度小，用小刀可切割。

（3）碱金属的熔点低。熔点最高的锂为180.5℃，铯的熔点是28.4℃。随着原子序数的增加，单质的熔点逐渐降低。

（4）碱金属的密度小。Li、Na、K的密度小于水的密度，且锂的密度小于煤油的密度。随着原子序数的增大，碱金属的密度逐渐增大。但钾的密度小于钠的密度，出现“反常”现象。这是由于金属的密度取决于两个方面的作用，一方面是原子质量，另一方面是原子体积，从钠到钾，原子质量增大所起的作用小于原子体积增大的作用，所以钾的密度反而比钠的密度小。

4．碱金属的化学性质

碱金属与钠一样都是活泼的金属，其性质与钠的性质相似。但由于碱金属原子结构的递变性，其金属活泼性有所差异，化合物的性质也有差异。

（1）与水反应

相似性：碱金属单质都能与水反应，生成碱和氢气。

2R+2H2O＝2ROH+H2↑（R代表碱金属原子）

递变性：随着原子序数的增大，金属与水反应的剧烈程度增大，生成物的碱性增强。

例如：钠与冷水反应放出热量将钠熔化成小球，而钾与冷水反应时，钾球发红，氢气燃烧，并有轻微爆炸。LiOH是中强碱，CsOH是最强碱。

（2）与非金属反应

相似性：碱金属的单质可与大多数非金属单质反应，生成物都是含R+阳离子的离子化合物。

递变性：碱金属与氧气反应时，除锂和常温下缓慢氧化的钠能生成正常的氧化物（R2O）外，其余的碱金属氧化物是复杂氧化物。

4Li+O2＝2Li2O

4Na+O2

­2Na+O2 Na2O2 （过氧化钠，氧元素化合价－1）

K+O2 KO2　（超氧化钾）

（3）与盐溶液反应

碱金属与盐的水溶液反应时，首先是碱金属与水反应生成碱和氢气，生成的碱可能再与盐反应。

特别注意：碱金属单质都不能从盐溶液中置换出较不活泼金属。如：

2Na+CuSO4+2H2O＝Cu(OH)2↓+Na2SO4+H2↑

5．焰色反应

（1）概念：焰色反应是指某些金属或金属化合物在火焰上灼烧时，火焰呈现特殊的颜色（称焰色）。

（2）几种金属及其离子的焰色

Li(Li+)　 紫红Na(Na+)黄色

K(K+) 紫色（透过蓝色钴玻璃观察）

Cu(Cu2+)　绿色Ca(Ca2+)砖红色

Ba(Ba2+)　黄绿色　 　 Sr(Sr2+)洋红色 （3）焰色反应是物理变化。焰色是因为金属原子或离子外围电子发生跃迁，然后回落到原位时放出的能量。由于电子回落过程放出能量的频率不同而产生不同的光。所以焰色反应属于物理变化（但单质进行焰色反应时，由于金属活泼则易生成氧化物，此时既有物理变化又有化学变化）。

（4）焰色反应实验的注意事项

a．火焰最好是无色的或浅色的，以免干扰观察离子的焰色。

b．每次实验前要将铂丝在盐酸中洗净并在灯焰上灼烧至火焰无色（在酒精灯焰上烧至不改变焰色）。

c．观察K＋的焰色应透过蓝色钴玻璃片，以滤去对紫色光有遮盖作用的黄光，避免杂质Na＋所造成的干扰。

6．碱金属的实验室保存方法

碱金属都是活泼金属，极易与空气中的水、氧气等反应，保存时应隔绝空气和水。金属钠、钾、铷、铯保存在干燥的煤油或液体石蜡中，而金属锂的密度比煤油的密度小，只能保存于液体石蜡中。

7．碱金属元素单质及化合物的特性

(1)一般而言，在金属活动性顺序中前面的金属能把后面的金属从其盐溶液中置换出来。但这一结论不适宜于活泼金属(K、Ca、Na等)。

如将金属K投入饱和NaCl溶液中，则不会发生反应：

K+NaCl＝KCl+Na(该反应在溶液中不能发生)

此时，由于2K+2H2O＝2KOH+H2↑，H2O减少，如果温度不变，会有NaCl晶体析出。

(2)一般合金为固态，而Na—K合金在常温时为液态。

(3)一般酸式盐的溶解度大于正盐，而NaHCO3的溶解度小于Na2CO3。

(4)钾的化合物可作肥料，但钾的氧化物和KOH除外。

(5)碱金属元素随原子序数的增大，其单质的密度一般也增大，但钾的密度却反常，Na为0.97g/cm3，而K为0.86g/cm3。

(6)由于碱金属都很活泼，在常温下就容易跟空气中的O2、水等反应，所以碱金属单质通常保存在煤油中。但锂的密度为0.534g/cm3，比煤油的密度(0.8g/cm3)小，所以不能把锂保存在煤油中，常把锂封存在固体石蜡中。

[典型例题剖析]

例1．下列关于铯及其化合物的说法中，不正确的（　 ）

A．氢氧化铯是一种强碱，易溶于水

B．铯与水或酸剧烈反应，都能生成氢气

C．碳酸铯用酒精灯加热可以生成氧化铯和CO2

D．硫酸铯、碳酸铯、硝酸铯都易溶于水

【分析】

铯是碱金属中最活泼的金属元素，其金属性最强，所以CsOH肯定为强碱且易溶于水，铯单质与水或酸都能剧烈反应放出H2；碱金属的碳酸盐（正盐）的热稳定性都较好，用酒精灯加热不会发生分解；同钠盐一样，铯盐中的绝大多数也都易溶于水。

答案：C

例2．下列物质性质的比较，正确的是（　 ）

A．热稳定性：Na2CO3>NaHCO3>H2CO3

B．熔点：K>Na>Li

C．溶解度：NaHCO3>Na2CO3

D．氧化性：Li+>Na+>K+

【分析】

A中碳酸盐的热稳定性一般的顺序为正盐>酸式盐>碳酸，故A正确；B中碱金属的熔点从上到下逐渐降低；C中钠的碳酸盐的溶解性比其酸式盐要大；D随着金属性的增强，碱金属离子的氧化性从上到下逐渐减弱。

答案：AD

例3．焰色反应每次实验都要用试剂洗净铂丝，这种试剂是（　 ）

A．Na2CO3溶液　

B．NaOH溶液　

C．硫酸溶液　

D．稀盐酸

【分析】

洗涤铂丝应选用盐酸，因为金属的硫酸盐的沸点比氯化物要高，金属氯化物在灼烧时易气化而挥发。

答案：D

例4．有一瓶不饱和的NaOH溶液，将其分为四等份，现向这四份溶液中分别加入①Na、②Na2O、③Na2O2、④NaOH，使之转变为饱和溶液，则加入这四种物质中，所需质量最小的是___________。

【分析】

首先应仔细分析题意，欲使不饱和溶液转化为饱和溶液，实质上就是在等质量的水中，加入上述四种物质，使之成为NaOH饱和溶液。而上述四种物质在与水作用的过程中，应考虑整个过程中NaOH生成及总质量的变化，具体情况列表如下：

　反应溶质质量增加幅度反应特点Na2Na+2H2O＝2NaOH+H2↑40/23（即：每23克钠反应就得到溶质氢氧化钠40克。下同）每生成1molNaOH同时耗1mol水；并放出H2Na2ONa2O+H2O＝2NaOH40/31每生成1molNaOH同时耗1mol水Na2O22Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑40/39每生成1molNaOH同时耗1mol水；－1价氧的一半形成O2放出NaOH溶解过程1溶剂量不变若设想在一定质量的水中（m g），使生成的氢氧化钠均达到饱和溶液（饱和溶液中溶质所占的质量分数为a），所加入的上述四种物质的质量（x g），可得下列方程关系：

（1）Na ＝a（2）Na2O ＝a

（3）Na2O2 ＝a （4）NaOH ＝a

所以（1）<（2）<（3）<（4）。

说明：

倘若我们将上述分析的结果，表示在相应的坐标系中，即以加入的上述四种物质的质量为横坐标，以形成的溶液中溶质所占的质量分数为纵坐标，可得下图所示。在此基础上加以分析就可知道，对上述四种物质在溶于水形成NaOH溶液的过程中表示出的性质的差异的研究，一般可从以下两个方面进行：

a．加入等质量的四种物质于等质量的水中所形成的溶液中溶质所占的质量分数的高低顺序；

b．在等质量的水中，加入四种物质后，形成的溶液中溶质所占的质量分数相等，所加入的四种物质的质量的大小顺序。这样，我们可以较为明确地感受到，以同一基本原理为基础，可以产生形式多变的习题。因而在完成习题的过程中，重要的不仅是要得出相应的结论，而且应通过我们主动的思考和研究，对所学的相关内容有较为完整的认识和理解。

例5．下列叙述正确的是（　 ）

A．碱金属性质相似均为银白色金属

B．按原子序数增加则碱金属的密度依次增大

C．钠可保存在煤油中而锂不能

D．碳酸氢盐的溶解度大于其正盐的溶解度

【分析】

由于未深入研究个别碱金属的性质，仅按碱金属的相似性和递变性推导而产生错误。碱金属中铯为略带金色光泽的金属，故A不正确；钾的密度为0.86g/cm3，比Na的密度0.97g/cm3小而有特殊性，B也不正确；锂的密度为0.534g/cm3，比煤油轻可浮于煤油上，所以锂要用密度更小的石蜡密封保存，C对；碳酸氢盐一般比其对应的正盐易溶，但NaHCO3例外，D不正确。

答案：C

例6．提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为（ 　）

A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸

B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸

C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸

D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸

【分析】

解除杂质问题时，易产生只注意除去杂质，忽略引入新杂质的错误，所以解除杂质问题时，特别要注意不要除旧杂、引新杂。

A项：先加入Na2CO3溶液，后加稀HNO3：Ba(NO3)2 BaCO3↓+2NaNO3，Ba2+除去，引入新杂质Na＋；B项：同理分析，会引入过量的SO42－；C项：会引入Na2SO4杂质。

答案：D

     吸收Cl2，发生此反应：Na2S2O3 +4Cl2 +5H2O= 2H2SO4 +2NaCl +6HCl

   制备

    氯酸钠与氯化钾反应：电解热的饱和食盐水可以得到氯酸钠，将得到的氯酸钠与一定量的氯化钾进行复分解反应， 反应液经冷却至35℃以下时析出结晶， 分离出母液，将粗制氯酸钾进行精制，待精制液含氯酸钾280g/L、氯化钠40g/L以下时， 再进行二次冷却至25℃析出结晶，经离心分离、水洗、在65℃下气流干燥、粉碎，制得氯酸钾(KClO3)成品。此外，工业上也会用热的石灰乳和氯气反应，再和氯化钾复分解，得到氯酸钾。

中和法

1.将氯气通入热的氢氧化钾溶液。

6KOH+3Cl2==△==KClO3+5KCl+3H2O

中和法方程式

2.利用冷却热饱和溶液分离出氯酸钾。

3、 电解KCl热溶液(343 -- 348K) 电解槽不用隔膜，使电解产生的Cl2与KOH混合，就得到KClO3溶液，浓缩冷却结晶。 2KCl + 2H2O =电解= Cl2+ 2KOH + H2 3Cl2+ 6KOH = KClO3 + 5KCl + 3H2O

      氯酸钾为无色片状结晶或白色颗粒粉末，味咸而凉，强氧化剂。常温下稳定，在400℃ 以上则分解并放出氧气，与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物，急剧加热时可发生爆炸。因此氯酸钾是一种敏感度很高的炸响剂，有时候甚至会在日光照射下自爆。遇浓硫酸会爆炸。可与用二氧化锰做催化剂，在加热条件下反应生成氧气。密封阴凉保存。不宜在日光下长时曝晒，并防止与有机物和其他易氧化物接触，氯酸钾特别不能与铵盐混合，否则生成会自燃甚至自爆的氯酸铵。

配制和标定硫代硫酸钠标准溶液注意事项一、硫代硫酸钠溶液不稳定的原因 ⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3 + NaHSO3 + S↓ ⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2 ＝2Na2SO4 + 2S↓ ⑶与水中的微生物反应： Na2S2O3 = Na2SO3 + S↓ ⑷此外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。二、 Na2S2O3 溶液的配制注意事项根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施： ①应将配制溶液所用的水煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。 ②配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。 ③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。 ④配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。三、标定标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO3、KBrO3 和K2Cr2O7 等。国家标准规定用K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠标准溶液，其方法为：称取1g碘化钾置于碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，加10ML0.025mol/l的重铬酸钾浓溶液，再加入 5mL（1+1）硫酸溶液，摇匀，盖好盖。于暗处放置5min后，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点（淡黄色）时加1.5mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色完全退去。滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I- 所引起的，不影响分析，但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全。发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行。需注意事项： 1、滴定时不要剧烈摇动溶液。 2、析出I2 后不能让溶液放置过久。 3、滴定速度宜适当地快些。 4、淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。 5、所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，测应重新配制碱性碘化钾。四、贮存和使用 1、硫代硫酸钠标准溶液应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均应保存在温度接近68℉并没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影响。 2、贮存溶液的瓶子瓶口要严密。 3、每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。 4、存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。