求硫代硫酸钠标准液的配置与标定。详细点。
水质 硫化物的测定 碘量法 Water quality－Determination of sulfides lodometric method HJ/T 60-2000 批准日期 2000-12-07 实施日期 2000-12-07 1 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。 1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。 2、原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 3、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。 3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。 3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。 3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。 3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。 3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。 3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。 3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。 3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。称取220g乙酸锌〔Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000mL。 3.10重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）＝0.1000mol/L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。 3.11淀粉指示液：1％。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。 3.12碘化钾 3.13硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）＝0.1 mol/L。 3.13.1配制 称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.13.2标定 于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾（3.12）及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液（3.10）15.00mL，加入盐酸溶液（3.5）5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。 硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出： 式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； 0.1000——重铬酸钾标准溶液（3.10）的浓度，mol/L。 3.14硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L。移取1000mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液(3.13）于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。 3.15碘标准溶液：c（1/2 I2）=0.1mol/L。移取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾（3.12），加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.16碘标准溶液：c（1/2 I2）＝0.01mol/L。移取10.00mL碘标准溶液（3.15）于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。 4、仪器和设备 4.1酸化-吹气-吸收装置如图1所示： 4.2恒温水浴，0～100℃。 4.3 150mL或250mL碘量瓶。 4.4 25mL或50mL棕色滴定管。 5、采样和保存 采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下，每100mL水样加0.3mL 1mol/L的乙酸锌溶液(3.9）和0.6mL 1 mol/L的氢氧化钠溶液(3.8），使水样的PH值在10～12之间。遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液(3.7）调至中性，再如上操作。硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。样品采集后应立即分析，否则应在4℃闭光保存，尽快分析。 6、分析步骤 6.1试样的预处理 6.1.1按图连接好酸化-吹气-吸收装置，通载气检查各部位气密性。 6.1.2分取2.5mL乙酸锌溶液（3.9）于两个吸收瓶中，用水稀释至50mL。 6.1.3取200mL现场已固定并混匀的水样于反应瓶中，放人恒温水浴内，装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。开启气源，以400mL/min的流速连续吹氮气5min驱除装置内空气，关闭气源。 6.1.4向加酸漏斗加入1：l磷酸（3.6）20mL，待磷酸接近全部流入反应瓶后，迅速关闭活塞。 6.1.5开启气源，水浴温度控制在60～70℃时，以75～100mL/min的流速吹气20min，以300mL/min流速吹气10min，再以400mL/min流速吹气5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。关闭气源，按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。 注：①上述吹气速度仅供参考，必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定，以确定合适的载气速度。 ②若水样SO32-浓度较高，需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中，用玻璃棒捣碎，加水200mL，其余操作同6.1步骤。 6.2测定 将6.1所制备的两试样各加入10.00mL0.01mol/L碘标准溶液（3.16），再加5mL盐酸溶液(3.5），密塞混匀。在暗处放置10min，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液（3.14）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失为止。 6.3空白试验 以水代替试样，加入与测定时相同体积的试剂，按6.1和6.2所述步骤进行空白试验。 7、结果表示 7.1预处理（6.1）二级吸收的硫化物含量ci(mg/L）按下式计算： 式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； Vi——滴定二级吸收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V——试样体积，mL； 16.03——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)； c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。 7.2试样中硫化物含量c（mg/L）按下式计算： C=Cl＋C2 式中：cl—— 一级吸收硫化物含量，mg/L； c2—— 二级吸收硫化物含量，mg/L。 8、精密度和准调度 四个实验室分析含硫（S2-）12.5mg/L的统一样品，其重复性相对标准偏差为3.20％，再现性相对标准偏差为3.92％，加标回收率为92.4％～96.6％。
【1】0.4moI/L硫代硫酸钠怎么配置 ：
1）计算配制一定体积的 需要的分析纯的 Na2S2O3.5H2O 的称量质量；
2）溶于蒸馏水里保存在棕色试剂瓶里保存 7-10天后进行标定；
3）采用碘酸钾法进行标定其准确浓度。
【2】0.6moI/L氨水怎么配置：
1）计算配制一定体积的0.6moI/L氨水 需要的分析纯的氨水 的体积；
2）需要的话，可以采用盐酸标准溶液标定 氨水的 准确浓度。
【3】10mmoI/L铜溶液怎么配置：
1） 可以选择 三水硝酸铜 的分析纯试剂配制，确定配制500毫升体积；
2）计算配制500毫升的10mmoI/L铜溶液 需要的三水硝酸铜 的称量质量；
3）用水溶解，转移到500毫升容量瓶中，
硫酸溶质的物质的量为：2×1mol=2mol，溶质质量为m=nMr=98×2g=196g
那么98%浓硫酸的体积为V=m'/ρ=（196÷98%）/18.36ml≈10.89ml
硫酸是硫的最重要的含氧酸。无水硫酸为无色油状液体，通常使用的是它的各种不同浓度的水溶液。
硫酸是一种最活泼的二元无机强酸，能和许多金属发生反应。高浓度的硫酸有强烈吸水性，可用作脱水剂，碳化木材、纸张、棉麻织物及生物皮肉等含碳水化合物的物质。与水混合时，亦会放出大量热能。其具有强烈的腐蚀性和氧化性，故需谨慎使用。是一种重要的工业原料，可用于制造肥料、药物、炸药、颜料、洗涤剂、蓄电池等，也广泛应用于净化石油、金属冶炼以及染料等工业中。常用作化学试剂，在有机合成中可用作脱水剂和磺化剂。
重要性质：
浓硫酸性质
1、脱水性：
脱水指浓硫酸脱去非游离态水分子或按照水的氢氧原子组成比脱去有机物中氢氧元素的过程。就硫酸而言，脱水性是浓硫酸的性质，而非稀硫酸的性质，浓硫酸有脱水性且脱水性很强，脱水时按水的组成比脱去。
2、强氧化性。
稀硫酸特性：
1、可与多数金属（比铜活泼）和绝大多数金属氧化物反应，生成相应的硫酸盐和水；
2、可与所含酸根离子对应酸酸性比硫酸根离子弱的盐反应，生成相应的硫酸盐和弱酸；
3、可与碱反应生成相应的硫酸盐和水；
4、可与氢前金属在一定条件下反应，生成相应的硫酸盐和氢气；
5、加热条件下可催化蛋白质、二糖和多糖的水解；
6、能与指示剂作用，使紫色石蕊试液变红，使无色酚酞试液不变色。
浓硫酸和稀硫酸的区别：
1、密度：浓硫酸密度比稀硫酸密度大，两瓶溶液用手掂量掂量，感觉很沉的是浓硫酸；
2、状态：浓硫酸是无色黏稠油状液体，稀硫酸没有黏性，两瓶溶液用手摇动，有黏稠感的是浓硫酸；
3、溶于水放热：浓硫酸溶于水会放出大量的热，而稀硫酸没有放热现象。取少量酸分别慢慢倒入盛有少量水的试管，用手摸试管外壁，发烫为浓硫酸；
4、脱水性：用玻璃棒蘸少量硫酸在纸上写字，过一会字迹变黑的是浓硫酸；
5、吸水性：将蓝色胆矾晶体少量加入盛有少量硫酸的试管中，能变白色的是浓硫酸；
6、强氧化性：取铜片少量加入盛有少量硫酸的试管中，加热能反应,放出无色有刺激性气味的气体的是浓硫酸，稀硫酸不能跟铜反应。
其余检验如下：
1 主题内容与适用范围
本标准规定了井盐、矿盐、海盐、湖盐各项卫生指标的分析方法。
本标准适用于井盐、矿盐、海盐、湖盐各项卫生指标的分析。
氟比色法最低检出浓度为1mg/kg，硫酸盐的最低检出浓度为0.050g/100g。
2 引用标准
GB 5009.4 食品中水分的测定方法
GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法
GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法
GB/T 5009.14 食品中锌的测定方法
GB/T 5009.18 食品中氟的测定方法
GB/T 5009.39 酱油卫生标准的分析方法
3 感官检查
3.1 将样品撒在一张白纸上，观察其颜色，应为白色，或白色带淡灰色或淡黄色，加有抗结剂铁氰化钾的为淡蓝色，因其来源而异，不应含有肉眼可见的外来机械杂质。
3.2 约取20g样品于瓷乳钵中研碎后，立即检查，不应有气味。
3.3 约取5g样品，用100mL温水溶解，其水溶液应具有纯净的咸味，无其他异味。
4 理化检验
4.1 水分
按GB/T 5009.4中直接干燥法操作。
4.2 水不溶物
4.2.1 试剂
硝酸银溶液(50g/L)。
4.2.2 分析步骤
4.2.2.1 预先取φ12.5cm(或9cm)新华快速定量滤纸，折叠后置高型称量瓶中，滤纸连同称量瓶在100±5℃烘至恒量。
4.2.2.2 称取25.00g样品，置于400mL烧杯中，加约200mL水，置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒搅拌，使全部溶解。
4.2.2.3 将4.2.2.2溶液通过恒量滤纸过滤，滤液收集于500mL容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止(加1滴硝酸银溶液检查不发现白色混浊为止)。加水至刻度，混匀，此液留作其他项目测定用。
4.2.2.4 干燥至恒量，首次干燥1h，以后每次为0.5h，取出放干燥器中0.5h称量，至两次所称质量之差不超过0.001g。
4.2.3 计算
式中：X1——样品中水不溶物的含量，g/100g；
m1——称量瓶和带有水不溶物的滤纸质量，g；
m2——称量瓶加滤纸质量，g；
m3——样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。
4.2.4 允许差
相对相差≤5%。
4.3 食盐(以氯化钠计)
4.3.1 原理、试剂、仪器
同GB/T 5009.39中4.3.1～4.3.3。
4.3.2 分析步骤
吸取25.0mL4.2.2.3滤液于250mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。再吸取25.0mL，置于瓷蒸发皿中，加水至50mL，以下按GB/T 5009.39中4.3.4自“加入1mL铬酸钾溶液(50g/L)”起依法操作。
4.3.3 计算
式中：X2——样品中食盐(以氯化钠计)含量(以干基计)，g/100g；
A——样品中水分，g/g；
m4——样品质量，g；
V1、V2、c1、0.0585分别同GB/T5009.39中4.3.5中的V4、V5、c2。
结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。
4.3.4 允许差
平行滴定标准滴定液允许差≤0.1mL。
4.4 硫酸盐(铬酸钡法)
4.4.1 原理
铬酸钡溶解于稀盐酸中，可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀，溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去，而滤液则含有为硫酸根所取代出的铬酸离子。与标准系列比较定量。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 铬酸钡混悬液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡(BaCl2·2H2O)，分别溶于1000mL水中，加热至沸腾。将两液共同倾入3000mL烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀沉降后，倾出上层液体，然后每次用1000mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至1000mL，成混悬液，每次使用前混匀。
4.4.2.2 盐酸(1＋4)。
4.4.2.3 氨水(1＋2)。
4.4.2.4 硫酸盐标准溶液：准确称取1.4787g干燥过的无水硫酸钠或1.8141g干燥过的无水硫酸钾，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg硫酸根。
4.4.3 仪器
分光光度计。
4.4.4 分析步骤
吸取10.00～20.00mL4.2.2.3滤液，置于150mL锥形瓶中，加水至50mL。
吸取0，0.50，1.0，3.0，5.0，7.0mL硫酸盐标准溶液(相当0，0.50，1.0，3.0，5.0，7.0mg硫酸根)，分别置于150mL锥形瓶中，各加水至50mL。于每瓶中加入3～5粒玻璃珠(以防爆沸)及1mL盐酸(1＋4)，加热煮沸5min。再分别加入2.5mL铬酸钡混悬液，再煮沸5min左右，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。取下锥形瓶放冷，于每瓶内逐滴加入氨水(1＋2)，中和至呈柠檬黄色为止。再分别过滤于50mL具塞比色管中(滤液应透明)，用水洗涤三次，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长420nm处，测吸光度，绘制标准曲线比较。
4.4.5 计算
式中：X3——样品中硫酸盐的含量(以硫酸根计)，g/100g；
V2——测定时样品稀释液体积，mL；
m4——测定用样品相当硫酸盐的质量，mg；
m5——样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
4.4.6 允许差
相对相差≤10%。
4.5 镁
4.5.1 滴定法
4.5.1.1 原理
钙、镁离子可与乙二胺四乙酸二钠生成可溶性铬合物，铬黑T指示剂与钙、镁离子生成酒石红色，当滴定至终点时，乙二胺四乙酸二钠和钙、镁铬合成无色铬合物而使铬黑T游离，溶液即由红色变为亮蓝色，根据溶液pH不同及用不同指示剂分别测出钙、镁总量及钙量，两者之差即为镁含量。
4.5.1.2 试剂
4.5.1.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(C10H14N2O8Na2·2H2O)＝0.01mol/L〕。
4.5.1.2.2 紫尿酸铵混合指示剂(2%)：取10g干燥氯化钠及0.2g紫尿酸铵于玻璃乳钵中混合，研细，贮于棕色小广口瓶中备用。
4.5.1.2.3 氢氧化钠溶液(80g/L)：取8g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。
4.5.1.2.4 氨缓冲溶液：取20g氯化铵溶于300mL水中，加100mL氨水，再加水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
4.5.1.2.5 铬黑T混合指示剂(1%)：取10g干燥氯化钠研细，加0.1g铬黑T于玻璃乳钵中，混合研细，贮于棕色小广口瓶中备用。
4.5.1.3 仪器
10mL微量滴定管。
4.5.1.4 分析步骤
吸取50mL4.2.2.3的滤液，置于250mL锥形瓶中。加入2mL氢氧化钠溶液(80g/L)及约5mg紫尿酸铵混合指示剂(2%)，搅拌溶解后，立即用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，至溶液由红色变成蓝紫色为止，记录消耗溶液毫升数。
再吸取50mL4.2.2.3滤液，置于250mL锥形瓶中，加5mL氨缓冲溶液及约5mg铬黑T混合指示剂，搅拌溶解后立即以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，至溶液由酒石红色变为亮蓝色为止。记录消耗溶液毫升数。
4.5.1.5 计算
式中：X4——样品中镁的含量，g/100g；
V4——滴定钙离子消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
V3——滴定钙镁离子总量消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
c2——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m6——样品质量，g；
0.0243——与1mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液〔c(C10H14N2O8Na2·2H2O)＝0.01000mol/L〕相当的镁的质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
4.5.1.6 允许差
平行滴定标准滴定液允许差≤0.1mL。
4.5.2 示波极谱法
4.5.2.1 原理
镁－铬黑T络合物在乙二胺－氢氧化钾催化体系中于1.03V(VS·SCE)处有一尖锐良好对称络合物吸附波，最佳支持电解质为乙二胺(20%)－铬黑T(5×10－4mol/L)－氢氧化钾(0.05mol/L)，在此底液中波高与镁浓度在0.1～4.0μg/mL之间呈直线关系，样品中镁的波峰电流与标准系列波峰电流比较定量。
4.5.2.2 试剂
所有实验用水均为去离子水。
4.5.2.2.1 乙二胺(20%)：吸取20mL乙二胺(一水合物)用水稀释至100mL。
4.5.2.2.2 铬黑T溶液(5×10－4mol/L)：称取0.2307g铬黑T用三乙醇胺溶液(5%)溶解至100mL，贮冰箱保存，三日内使用有效，临用时将此溶液用三乙醇胺溶液(5%)稀释10倍。
4.5.2.2.3 氢氧化钾溶液(0.05mol/L)：称取2.8g氢氧化钾，用水溶解并稀释至100mL。
4.5.2.2.4 镁标准溶液：称取0.5000g金属镁，加9mL盐酸(1＋1)溶解后，再加盐酸(1＋99)定容至500mL，此溶液1mL相当于1.0mg镁，临用时再将此溶液用水稀释至标准使用液，每毫升相当于10.0μg镁。
4.5.2.3 仪器
4.5.2.3.1 示波极谱仪。
4.5.2.3.2 25mL试管。
4.5.2.3.3 10～100μL微量注射器或吸液器。
4.5.2.3.4 玻璃器皿：所有玻璃器皿均用硝酸(10%)浸泡过夜，最后用水冲洗干净，并在无尘、无烟环境中晾干备用。
4.5.2.4 样品处理
采集市售食盐样品(如系颗粒性状态，先置玻璃乳钵磨成粉状)置清洁瓷盘内于100±5℃干燥箱中加热烘烤4h，待冷，贮广口塑料瓶内，加盖备用。
4.5.2.5 分析步骤
4.5.2.5.1 称取约0.500g食盐，加水溶解定容至50mL，吸取此试样溶液0.01～2.0mL(相当含0.1～4μg镁)于25mL试管中，用水稀释至5.0mL待测。
4.5.2.5.2 吸取(4.5.2.2.4)镁标准溶液0，0.01，0.025，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40mL(相当于含0，0.10，0.25，0.50，1.0，2.0，3.0，4.0μg镁)于25mL试管中，加水至5.0mL，待测。
4.5.2.5.3 于样品管及标准管中，依次加入1.0mL乙二胺(20%)，1.0mL铬黑T溶液(5×10－4mol/L)，0.5mL氢氧化钾溶液(0.5mol/L)，加水至10mL，摇匀，于原点电位－0.7V，三电极、阴极化，调节电流倍率适当进行一次导数扫描测定，于－1.03V处分别记录试样和镁标准的波峰电流值，采用直接比较法计算结果。
4.5.2.6 计算
式中：X5——样品中镁含量，g/100g；
hi——样品中波峰电流值，μA；
ho——试剂空白波峰电流值，μA；
hs——镁标准波峰电流值，A；
Cs——镁标准质量，μg；
V1——样品溶液定容体积，mL；
V2——用于测定时样品溶液的体积，mL；
m7——样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
4.5.2.7 允许差
相对相差为≤10%。
4.6 钡
4.6.1 原理
钡离子与硫酸根生成硫酸钡，混浊，利用比浊作限度测定。
4.6.2 试剂
4.6.2.1 稀硫酸：量取5.7mL硫酸，倒入50mL水中，再加水稀释至100mL。
4.6.2.2 钡标准溶液：准确称取1.7887g氯化钡(BaCl2·2H2O)，溶于水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于10.0mg钡。
4.6.2.3 钡标准使用液：吸取1.0mL钡标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于钡0.10mg。
4.6.3 分析步骤
4.6.3.1 称取50.00g样品，加水溶解至500mL，过滤，弃去初滤液，量取50mL滤液于50mL比色管中，另取1mL钡标准溶液(相当0.10mg钡)置于50mL比色管中，加水至刻度，混匀。于两管中各加2mL稀硫酸，摇匀，放置2h，样品管不得比标准管混浊，即≤20mg/kg的钡。
4.7 氟
4.7.1 比色法
4.7.1.1 原理
某些含有羟基的天然物质中，对一些元素离子具有良好的吸附交换性能，在氟化物存在的环境下，羟基与氟离子之间发生离子交换，利用此反应可进行微量氟化物的分离和富集，然后在酸性溶液中使氟与镧(Ⅲ)、茜素氨羧络合剂生成蓝色三元络合物。
4.7.1.2 试剂
4.7.1.2.1 稀盐酸：吸取23.4mL盐酸加水稀释至100mL。
4.7.1.2.2 氯化钡溶液(100g/L)。
4.7.1.2.3 氢氧化镁混悬液：取15.6g硫酸镁(MgSO4·7H2O)，置于2000mL锥形瓶内，加100mL水，溶解，在不断搅拌下缓缓加入1350mL氢氧化钠溶液(4g/L)，加热混悬液并在60～70℃保持10～15min，冷却至室温，待混悬物沉降后，用虹吸法吸弃上层溶液。如此反复用水洗涤混悬物，直至洗液滴加稀盐酸与氯化钡溶液不再发生混浊。将此混悬物移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，使用前充分混匀，混悬液保持两个月吸附性能不变。
4.7.1.2.4 缓冲液(pH4.7)：称取30g无水乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调pH为4.7，然后加水稀释至500mL。
4.7.1.2.5 硝酸镧溶液(0.001mol/L)：同GB/T 5009.18中3.6。
4.7.1.2.6 茜素氨羧络合剂溶液(0.001mol/L)：同GB/T5009.18中3.4。
4.7.1.2.7 丙酮
4.7.1.2.8 氟标准溶液：同GB/T 5009.18中3.12。
4.7.1.2.9 氟标准使用液：临用时吸取1.0mL(4.7.1.2.8)氟标准溶液，于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当10μg氟。
4.7.1.2.10 硝酸(1＋31)：量取5mL硝酸，加水稀释至160mL。
4.7.1.3 仪器
离心机。
4.7.1.4 分析步骤
称取5.00g样品于50mL离心管中，加水溶解至20mL。另分别吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL(4.7.1.2.9)氟标准使用液(相当于0，10，20，30，40，50μg氟)于50mL离心管中，再各加水至20mL。于样品及标准管中各加入氢氧化镁混悬液20mL，充分搅拌后，于沸水浴中加热10min，放冷。以2000r/min离心5min，小心倾出上清液，再加40mL水，混匀后再离心，如此反复2～3次，最后倾出上清液。各管均加入20mL硝酸(1＋31)，并于水浴上加热振摇，使沉淀完全溶解。
将各管溶液分别移入50mL比色管中，并用水洗涤离心管数次，洗液合并于比色管中，加水至刻度，混匀，再于各管中加3mL茜素氨羧络合剂溶液(0.001mol/L)，3mL缓冲液(pH4.7)，8mL丙酮，3mL硝酸镧溶液(0.001mol/L)，混匀，放置10min，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长580nm处测吸光度，绘制标准曲线，比较定量。
4.7.1.5 计算
式中：X6——样品中氟的含量，mg/kg；
m8——测定用样品中的氟质量，μg；
m9——样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的两位有效数。
4.7.1.6 允许差
相对相差≤10%。
4.7.2 氟电极法
4.7.2.1 原理、试剂、仪器
离子强度缓冲液：称取无水乙酸钠62.0g，柠檬钠0.3g，冰乙酸15mL，溶解后稀释至1L。其他同GB/T 5009.18中10、11、12章，但要求氟标准使用液每毫升相当于50.0μg氟。
4.7.2.2 分析步骤
称取约100g样品，置于乳钵中适当研细(粒径约0.5mm左右)备用。
称取2.00g研细样品，置于25mL小烧杯中，加10mL水、10mL离子强度缓冲液，放在磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液中，搅拌30min，于静态读取毫伏数为E1。
再加入0.2mL氟标准使用液(1mL相当于0.05mg氟)，搅拌10min，测得毫伏数为E2。此时E2小于E1，同时记录测定时溶液温度。
4.7.2.3 计算
式中：X7——样品中氟的含量，mg/kg；
m10——测定用样品中氟的质量，μg；
m11——样品质量，g。
式中：C——加入已知氟的质量，为10μg；
△E——两次毫伏之差，即(E1—E2)；
S——表示斜率，25℃时为59.16mV。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
4.7.2.4 允许差
相对相差为≤10%。
4.8 铅
按GB/T 5009.12操作。
4.9 砷
按GB/T 5009.11操作。
4.10 锌
按GB/T 5009.14中第二法操作。
4.11 亚铁氰化钾(硫酸亚铁法)
4.11.1 原理
亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁生成蓝色复盐，与标准比较定量。最低检出浓度为1mg/kg。
4.11.2 试剂
4.11.2.1 硫酸亚铁溶液(80g/L)。
4.11.2.2 稀硫酸：量取5.7mL硫酸，倒入50mL水中，冷后再加水至100mL。
4.11.2.3 亚铁氰化钾标准溶液：准确称取0.1000g亚铁氰化钾，溶于少量水，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当1mg亚铁氰化钾。
4.11.2.4 亚铁氰化钾标准使用液：吸取10.0mL亚铁氰化钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当0.1mg亚铁氰化钾。
4.11.3 仪器
分光光度计。
4.11.4 分析步骤
称取10.00g样品溶于水，移入50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，然后吸取25.0mL滤液于比色管中。
吸取0，0.1，0.2，0.3，0.4mL亚铁氰化钾使用液(相当0，10.0，20.0，30.0，40.0μg亚铁氰化钾)，分别置于25mL比色管中，各加水至25mL。
样品管与标准管各加2mL硫酸亚铁溶液(80g/L)及1mL稀硫酸，混匀。20min后，用3cm比色杯，以零管调节零点，于波长670nm处测吸光度，绘制标准曲线，样品从曲线上查出含量，或与标准色列目测比较。
4.11.5 计算
式中：X8——样品中亚铁氰化钾的含量，g/kg；
m12——测定用样液中亚铁氰化钾的质量，μg；
m13——样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
4.11.6 允许差
相对相差≤10%。
4.12 碘(加碘食盐)
4.12.1 定性
4.12.1.1 试剂
混合试剂：硫酸(1＋3)，4滴；亚硝酸钠溶液(5g/L)，8滴，淀粉溶液(5g/L)，20mL。临用时混合。
4.12.1.2 分析步骤
取约2g样品，置于白瓷板上，滴2～3滴混合试剂于样品上，如显蓝紫色，表示有碘化物存在。
4.12.2 碘酸钾定性
4.12.2.1 原理
碘酸钾为氧化剂，在酸性条件下，易被硫代硫酸钠还原生成碘，遇淀粉显蓝色，如硫代硫酸钠浓度较高时，生成的碘又可和剩余的硫代硫酸钠反应，生成碘离子，使蓝色消失，硫代硫酸钠控制一定浓度可以建立此定性反应。
4.12.2.2 试剂
显色液配制：淀粉溶液(5g/L)，10mL；硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(10g/L)，12滴；硫酸(5＋13)，5～10滴。临用时现配。
4.12.2.3 分析步骤
称取数克样品，滴1滴显色液，显浅蓝色至蓝色为阳性反应，阴性者不反应(此反应特异)。
测定范围：每克盐含30μg碘酸钾(即含18μg碘)，立即显浅蓝色，含50μg呈蓝色，含碘越多蓝色越深。
4.12.3 定量
4.12.3.1 原理
样品中的碘化物在酸性条件下用饱和溴水氧化成碘酸钾，再于酸性条件中氧化碘化钾而游离出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算含量。
4.12.3.2 试剂
4.12.3.2.1 磷酸。
4.12.3.2.2 碘化钾溶液(50g/L)：临用时配制。
4.12.3.2.3 饱和溴水。
4.12.3.2.4 淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水搅匀后，倒入50mL沸水中，煮沸，临用现配。
4.12.3.2.5 硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)＝0.1mol/L〕，临用时准确稀释至50倍，浓度为0.002mol/L。
4.12.3.3 分析步骤
称取10.00g样品，置于250mL锥形瓶中，加水溶解，加1mL磷酸摇匀。滴加饱和溴水至溶液呈浅黄色，边滴边振摇至黄色不褪为止(约6滴)，溴水不宜过多，在室温放置15min，在放置期内，如发现黄色褪去，应再滴加溴水至淡黄色。
放入玻璃珠4～5粒，加热煮沸至黄色褪去，再继续煮沸5min，立即冷却。加2mL碘化钾溶液(50g/L)，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.002mol/L)滴定至浅黄色，加入1mL淀粉指示剂(5g/L)，继续滴定至蓝色刚消失即为终点。
如盐样含杂质过多，应先取盐样加水150mL溶解，过滤，取100mL滤液至250mL锥形瓶中，然后进行操作。
4.12.3.4 计算
式中：X9——样品中碘的含量，mg/kg；
V5——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
c3——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；
m14——样品质量，g；
21.15——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)＝1.000mol/L〕相当的碘的质量，mg。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
4.12.3.5 允许差
平行滴定标准滴定液允许差≤0.1mL。
50%硫酸一般是工业硫酸, 是硫酸生产未经提纯的初期产物, 所含的不纯物杂质较多. 不常用在电镀槽.
100%的硫酸并不是最稳定的, 沸腾时会分解一部分, 变为98.3%的浓硫酸, 所以浓缩硫酸也只能最高达到98.3%的浓度. 因此一般都使用98%CP级以上浓硫酸配置酸铜槽.
除此之外, 50%硫酸加到镀槽理, 镀液的体积变化过大, 必须经常取出部分镀液, 以维持度亦高度, 如此一来就会增加硫酸铜的添加量.
98%硫酸加水会放热, 通常是先将浓硫酸加入水中, 再加入硫酸铜, 等到槽液温度降至28度C以下再加入光剂.
