过硫酸钾如何提纯的最好

有条件的话尽量选择基准试剂和优级纯，天津天大化工试验的过硫酸钾不错的，上海医药的也可以。提纯是利用不同物质在不同温度下溶解度的差异，使得被提纯物质从过饱和溶液中析出，而杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。所以你重结晶就可以了啊。关于碱性过硫酸钾的配制：关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于50℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容。若二者在一只烧杯中溶于水 ，氢氧化钠会放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

10g过硫酸钾放于100ml烧杯中，40℃水浴，电磁搅拌，用尽量少的水完全溶解（如有不溶物需热过滤），然后放于冰箱冷却30min，过滤，晶体先用少量冰水洗涤，再用少量无水乙醇洗涤，真空干燥，于冰箱中保存。

高温催化氧化法。

高温催化氧化法则采用高温燃烧管或高温燃烧反应炉对水样进行消解，在850℃的高温、高纯氧气、催化剂共同作用下，样品中的含氮化合物转化为NO气体。连续流动分析法测定总氮时，碱性介质中的样品在107～110℃、紫外线照射条件下被过硫酸钾氧化为NO3-。

臭氧紫外联合—分光光度法测定总氮的过程中，臭氧在紫外光的照射下所产生的游离氧自由基与水反应生成的羟基自由基对有机物具有较强的氧化能力，可以使水样中的含氮有机物被氧化成NO3-。

扩展资料：

注意事项：

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先, 试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0. 005%, 但由于试剂质量存在差异, 有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求, 致使空白值偏高。

GB11894- 89中只要求使用过硫酸钾，并没有对过硫酸钾的规格做出要求，而很多厂家的过硫酸钾含氮量都很高，造成空白居高不下。这种情况下就要采取重结晶的办法来提纯过硫酸钾，一般要重结晶5-6次以上。

参考资料来源：百度百科-总氮

提高玻璃器皿的洁净度、实验室环境等条件即可。

对总氮测定中影响空白值的主要因素———玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究，并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度，通过多组实验数据的比对分析，提出了有效控制空白值的最佳实验条件，以指导实验操作。

过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大，此外，氢氧化钠的纯度和碱性过硫酸钾的配制方法以及保存时间，对测定结果的准确度也有一定的影响。

扩展资料：

总氮空白值控制要求规定：

1、过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。

2、所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

3、直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，并且将消解温度控制在123℃，这样测定结果最为理想。

参考资料来源：中国知网-总氮测定中空白值的影响因素及其控制方法

参考资料来源：中国知网-HJ636-2012测定总氮时空白值偏高原因分析

仪器分析法

方法提要

海水试样经酸化通氮气除去无机碳后，用过硫酸钾将有机碳氧化生成二氧化碳气体，用非色散红外二氧化碳气体分析仪测定。

本方法适用于河口、近岸以及大洋海水中溶解有机碳的测定。

仪器装置

二氧化碳测定装置(见图78.12)。

图78.12 二氧化碳测定装置

非色散红外二氧化碳气体分析仪。

玻璃转子流量计量程0～500mL/min。

聚四氟乙烯密封通气夹具。

全玻璃回流蒸馏装置。

玻璃滤器。

玻璃纤维滤膜于450℃灼烧4h。

安瓿瓶10mL，于450℃灼烧4h。

酒精喷灯。

水浴锅。

试剂

无碳水将蒸馏水盛于全玻璃回流装置中，并按每升水加入10gK2S2O8和2mLH3PO4投入少许沸石，加热回流4h后，换上全玻璃磨口蒸馏接收装置，蒸出无碳水，收集中间馏分于充满氮气的玻璃具塞瓶中。蒸馏装置需接一个内装活性炭和钠石灰的吸收管，以吸收外界进入二氧化碳和有机气体。无碳水应在临用时制备。

高氯酸镁。

氯化汞。

磷酸。

盐酸。

过硫酸钾溶液(40g/L)称取4g经重结晶处理的K2S2O8溶于100mL无碳水中，加几滴H3PO4，通氮气(99.999%)除二氧化碳。临用时配制。

盐酸羟胺溶液称取17.4gNH2OH·HCl溶于500mL0.5mol/LHCl中。

邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液1.00mL含1.00mg碳称取106.3mg邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4，基准试剂，预先在110℃烘2～3h)溶于水后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，加入少许HgCl2，摇匀。置于冰箱保存。

邻苯二甲酸氢钾标准溶液1.00mL含10.0μg碳移取1.00mL邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液1.00mg/mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液有效期一周。

活性炭在氮气氛下，于700℃活化4h。

分子筛5A。

碱石棉。

氮气纯度99.999%。

校准曲线

分别取0.00mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液于6个25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。加1滴H3PO4，通氮气5min除去CO2，去除溶液无机碳的通氮管应插入液体底部。

移取4.00mL上述溶液于10mL安瓿瓶中，加1mLK2S2O8溶液，通氮气(200mL/min)半分钟(去除盛有待测溶液安瓿瓶顶部空间无机碳的通氮管口应稍高于液面)，立即于酒精喷灯焰上封口(安瓿瓶封口时应将安瓿瓶口与一装有碱石棉的玻璃三通管连接，避免外部二氧化碳气体沾污)。于沸水浴中加热氧化2h后取出，冷却至室温。

将安瓿瓶与聚四氟乙烯密封夹具连接(见图78.12)，待二氧化碳分析仪基线稳定后，用尖嘴钳夹破安瓿瓶口，立即将不锈钢导管插入瓶底，通入氮气(200mL/min)把CO2气体带入分析仪，测定相对读数Ai。其中零浓度吸光度为标准空白A0。

以相对读数(Ai-A0)为纵坐标，相应碳含量(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

用玻璃或金属采样器采集海水样，贮存于硬质玻璃瓶中。采集后应立即用whatmanGF/C玻璃纤维滤膜过滤并立即分析。若不能立即分析，试样应添加少许HgCl2并置于冰箱保存。

量取25mL上述处理的海水样于25mL样品瓶中，加几滴H3PO4，使水样pH值小于或等于2，通氮气鼓泡5min，除去样品中的无机碳。去除溶液无机碳的通氮管应插入液体底部。

以后按绘制校准曲线步骤测定相对读数Aw。

量取25mL水，按海水操作步骤测定试样空白Ab。

根据(Aw-Ab)值从校准曲线上查得海水样中有机碳的浓度(mg/L)。

注意事项

1)所用玻璃器皿使用前须用H2SO4-K2Cr2O7洗液浸泡1～2d，自来水冲洗后用蒸馏水洗涤，最后用无碳水洗净。

2)每次测定前需更换盐酸羟胺溶液和Mg(ClO4)2，以防水气和氯气进入分析仪干扰测定。

3)测定时要保持载气流量恒定。夹安瓿瓶和插入不锈钢导管的动作应迅速，以免影响测定精密度。

（3）溶解-冷却：

将称好的过硫酸钾置于小烧杯中，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌直至全部溶解，并冷却至室温（容量瓶上所表示温度）

（4）转移-洗涤

将冷却后的溶液小心地转移至合适容积的容量瓶中（用玻璃棒引流，玻璃棒下端要靠在容量瓶刻度之下。容量瓶的使用详见参考资料）用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，并将洗涤用水一起转移到容量瓶中。轻轻摇晃容量瓶，使其稀释

（5）定容-摇匀

沿玻璃棒小心向容量瓶中注入蒸馏水，加至刻度线以下1~2cm时，改用滴管滴加至刻度线与凹液面底部相切。盖上瓶塞，摇匀即可。

（6）装瓶

将配好的溶液转移至试剂瓶中，贴上标签

(7)整理实验仪器

注：过硫酸钾助燃，具刺激性，与有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。急剧加热时可发生爆炸。 吸入过硫酸钾粉尘对鼻、喉和呼吸道有刺激性，引起咳嗽及胸部不适。对眼有刺激性。吞咽刺激口腔及胃肠道，引起腹痛、恶心和呕吐。慢性影响：过敏性体质者接触可发生皮疹。

因此，实验时应注意安全，称量时要遵守有关规则

(说明：以上都为本人学习笔记，绝对不是复制所得，希望LZ采纳...谢谢）

五亿利润三成来自循环经济

园区项目全部完成后，年可创利润52530万元，其中因实施循环经济和能源综合利用而产生的效益17324万元

新春伊始，在河北冀衡集团全省首家循环经济工业示范园区建设工地，机器轰鸣，一派热火朝天的繁忙景象。“到2010年，园区项目全部完成后，年可创利润52530万元，其中因实施循环经济和能源综合利用而产生的效益17324万元。也就是说，每100元利润中就有30多元来自于循环经济。”集团总工程师张俊亚高兴地向我们描绘着企业的辉煌前景。去年底，冀衡集团被国家发改委批准为全国首批循环经济试点单位。

经过十几年的艰苦奋斗，冀衡已发展成为亚洲规模最大、世界第二的消毒剂生产基地和华北地区最大的解热镇痛原料药生产基地，企业发展势头良好。而作为一家以

化工产品为主的企业，随着衡水城市化步伐不断加快，已被牢牢地包围在市区内，没有足够拓展的空间。

在集团内部，下属化学、磷肥、药业等13个分公司，尽管主要产品存在着密切的上下游关系，但因这些公司是由过去濒临倒闭的企业陆续兼并到集团中的，不但区域分散，而且存在着生产规模、产品档次等多方面的差异，进行资源整合并不容易。各企业排出的废水、废气、废渣，难以实现统筹利用。更有意思的是，磷肥公司排出的废水呈酸性，需要添加碱性产品治理，而相隔不远的化学公司氯碱分厂，大量废水呈碱性，靠酸性物质进行处理，要是能够搭建鹊桥让双方“相会”，它们能成为对方天然的“调理专家”。

通过对企业的发展和对国际、国内市场的深入分析，冀衡确立了大力实施循环经济的发展战略。经过无数次严密、科学的论证，他们决定全力建设冀衡循环经济工业示范园，以高新技术为支持，采用循环经济的思路，实施一批配套建设项目，实现企业全面升级。

在冀衡集团，笔者看到了这份宏伟的发展蓝图：

以高效消毒剂为龙头产业，增品种、上规模，建设世界知名的高效消毒剂生产基地。在这里，上下游产品将紧密衔接，实现产品走下这条生产线，迅速成为下游车间的原材料。引进国际最新工艺，扩大异氰尿酸类消毒剂、卤代海因系列高效水处理剂、钠法漂粉精消毒剂产品生产规模，配套的原材料氯碱和氰尿酸同时进行扩产，新增13万吨合成氨直接熔融裂解联产6万吨/年氰尿酸生产线，同时将硫酸规模扩建到20万吨。以基础化工原料平衡发展为原则，延伸产业链，开发多种精细化工产品。依托基础化工业的发展，配套原料及中间体形成产业链，进一步将化学原料药发展成为中国第一大解热镇痛药基地。

在园区的“三废”治理上，建设两套次高压循环硫化床锅炉，产生的低压蒸汽供各生产单位使用，淘汰现有小型锅炉，实现热电综合利用。建设800立方米/小时的污水处理厂和8000万块/年制砖生产线，综合利用三废，最终实现三废“零排放”。据计算，项目完成后，冀衡集团万元产值综合能耗将由改造前的2.5吨标煤降到1.6吨，下降36%；水资源利用率从改造前的85%提高到96%，废气废水全部进行综合治理回收利用。

辉煌的图景，美好的构想，需要脚踏实地、扎扎实实的埋头苦干。整个建设实施计划分三期进行，采取以新带旧、以旧促新的方式进行，通过新项目建设带动老企业搬迁，老企业改造搬迁又促进新园区的发展。目前，新项目园区主干线冀衡路、威武大街已经竣工，一期工程国债项目卤代二甲基海因高效水处理剂、20万吨硫酸、20万吨复合肥、5万吨苯胺项目及配套工程已正式开工建设