如何测定工业硫酸的含量

本发明涉及一种过一硫酸盐的测定方法,尤其涉及一种基于利用二价钴活化过一 硫酸盐产生硫酸根.2.近年来,基于活化过一硫酸盐产生自由基的高级氧化法被广泛应用于降解难降解 有毒有机物及灭活.3.目前,水中过一硫酸盐的测定方法主要包括荧光光度法、色谱法及滴定法。荧光光 度法主要添加能。硫酸盐，是由硫酸根离子(SO4 )与其他金属离子组成的化合物，都是电解质，且大多数溶于水。

硫酸盐矿物是金属元素阳离子(包括铵根)和硫酸根相化合而成的盐类。由于硫是一种变价元素，在自然界它可以呈不同的价态形成不同的矿物。

当它以最高的价态S与四个O结合成SO4，再与金属元素阳离子即形成硫酸盐。在硫酸盐矿物中，与硫酸根化合的金属阳离子有二十余种。就是说有含硫酸根的盐就是硫酸盐。

重量法：硫酸根与金属钡离子结合会产生硫酸钡白色沉淀，硫酸钡不溶于酸。检验硫酸根离子时，先使用盐酸使实验环境酸化，排除碳酸根的干扰，然后加入可溶钡盐，如氯化钡。乘凉沉淀的重量，再计算可得硫酸根离子的含量。

检测硫酸根含量的方法主要有重量法、滴定法、分光光度法、离子色谱法（IC法）、浊度计法、原子吸收法（AAS）、ICP-AES法等。其中，重量法、IC法、浊度计法是检测油田水中硫酸根含量推荐的三种方法；滴定法、分光光度法在油田上的应用较为广泛；光谱法是新型的检测方法。

扩展资料

硫酸盐的各种用途：

（1）农业用途：硫酸钾是常见的钾肥，硫酸铵是常见的铵态氮肥，注意不要与碱性质一起施用，否则会放出氨气，降低肥效。

（2）医学用途：硫酸钡在医学上可以用于消化系统的X光检查；硫酸钡还是一种很好的防护涂料。二水合硫酸钙俗称石膏，在医学上可以用于固定，也用于进行家居装潢。

（3）生活用途：硫酸亚铁溶液为浅绿色，常用于补铁剂。无水硫酸铜可以用于吸水或检验水的存在。五水硫酸铜又称胆矾或蓝矾，蓝色固体，可分解生成无水硫酸铜和结晶水。

参考资料来源：百度百科-硫酸根

硫酸盐含量的测定（方法一）

本方法适用于水中硫酸盐（以SO42-计）含量不小于10mg/L的测定。

1、方法提要

在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应，生成硫酸钡沉淀，经过滤干燥称量后，根据硫酸钡质量可求出硫酸根含量。

2、试剂和材料

①盐酸溶液（1+1）；

②氯化钡溶液（BaCl2.2H2O）（100g/L）；

③硝酸银溶液（17g/L）；

④甲基橙指示液（1g/L）；

3、仪器和设备

一般实验室仪器和滤板孔径5～15µm的坩埚过滤器。

4、分析步骤

用慢速滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL烧杯中。加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，在搅拌状态下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。

用已于（105±2）℃干燥质量恒定的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。将坩埚式过滤器在（105±2）℃下干燥至质量恒定。

5、分析结果的表述

以mg/L表示的硫酸盐含量（以SO42-计）（P）按下式计算：

P=(m-m0)*0.4116*1000000/V

式中m——坩埚式过滤器和沉淀物的质量，g；

m0——坩埚式过滤器的质量，g；

3.注意事项

(1)开始滴加氯化钡溶液时一定要慢，否则沉淀颗粒细小，易通过坩埚式过滤器，使测定结果偏低，而且给洗涤带来困难。

(2)当水样中含大量的磷酸盐时，实验结果偏高，不宜采用此方法。

PEG沉淀比浊法主要是用于测定能形成悬浮体的沉淀物质,例如微量磷、硫、氯和钙等的测定,生物碱沉淀试剂形成的混浊也可用此法测定.这是根据悬浮体的透射光或散射光的强度以测定物质组分含量的一种分析方法.当光线通过一混浊溶液时,因悬浮体选择地吸收了一部分光能,并且悬浮体向各个方面散射了另一部分光线,减弱了透过光线的强度.在水质监测和管理过程中,比浊法常用于测量饮用水、工业用水、废水的透明度；也用于测量空气及其他各种气体中悬浮固体的含量,是空气和水污染研究的一种工具.在酿造工业中,比浊法常用于各种饮料澄清过程的控制和过滤过程的监控.在分析化学上,可通过生成悬浮沉淀的反应产物来测定某些元素的浓度,例如,通过生成硫酸钡悬浮物来测定Ba2+ 或SO2-,以及在煤、焦炭、油、橡胶中的总硫量；通过生成硫化银和氯化银悬浮物来测定Ag+或Cl-；在容量分析中,浊度测量也可用于确定滴定终点,如用钙盐滴定氟化物、用银盐滴定溴化物、用钡盐滴定硫酸盐等.在生物化学中,比浊法广泛用于测定液体食品中细菌的生长量及氨基酸、维生素和抗生素等.根据悬浮体系中粒子的沉降速度与其半径的平方成正比的原理,比浊法可用于不同大小粒子沉降速度的监测和粒子大小的分类.

给分吧

方法提要

水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。

本法适用于水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测定。

本法最低检测质量浓度决定于不同进样量和检测器灵敏度。一般情况下，进样50μL，电导检测器量程为10μs时适宜的检测范围为:0.1～1.5mg/L(以F-计)，0.15～2.5mg/L(以Cl-和NO-3-N计)，0.75～12mg/L(以SO2-4计)。

仪器和装置

离子色谱仪包括进样系统，分离柱及保护柱，抑制器(交换柱抑制器、膜抑制器或自动电解抑制器)等。

过滤器及滤膜0.2μm。

阳离子交换柱(图81.3)装入磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂。

试剂

图81.3 离子交换柱

纯水(去离子或蒸馏水)待测阴离子含量应低于仪器的检测限，并经0.2μm滤膜过滤。

淋洗液［碳酸氢钠(1.7mmol/L)-碳酸钠(1.8mmol/L)溶液］称取0.5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0.7632g碳酸钠(Na2CO3)溶于纯水中，稀释至4000mL。

再生液Ⅰ(适用于非连续式再生的抑制器)0.5mol/LH2SO4介质。

再生液Ⅱ(适用于连续式再生的抑制器)25mmol/LH2SO4介质。

氟化物(F-)标准储备溶液ρ(F-)=1mg/mL见81.14.1。

图81.4 离子色谱图

氯化物(Cl-)标准储备溶液ρ(Cl-)=1mg/mL称取1.6485g经105℃干燥至恒量的氯化钠(NaCl)溶于纯水中，稀释至1000mL。

硝酸盐(NO-3)标准储备溶液ρ(NO-3)=1mg/mL称取7.218g经105℃干燥至恒量的硝酸钾(KNO3)溶于纯水中，稀释至1000mL。

硫酸盐(SO24-)标准储备溶液ρ(SO24-)=1mg/mL称取1.814g经105℃干燥至恒量的硫酸钾(K2SO4)溶于纯水中，稀释至1000mL。

混合阴离子标准溶液(含F-5mg/L，Cl-8mg/L，NO-3-N8mg/L，SO2-440mg/L)分别吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述单离子标准储备溶液于1000mL容量瓶中，加纯水至刻度，混匀。此溶液适合进样50μL，检测器为30μS量程图81.4)。

分析步骤

开启离子色谱仪，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。

根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的3种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或者峰面积绘制校准曲线。

将水样经0.2μm滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样，必要时可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经0.2μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤除去。

将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积，直接在校准曲线上查得各种阴离子的质量浓度(mg/L)。

注意事项

1)水样中存在较高浓度的低相对分子质量有机酸时，由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定，用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰。水样中某一阴离子含量过高时，影响其他被测离子的分析，稀释可以减弱此类干扰。

2)由于进样量很少，操作中必须严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。

3)为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，水样必须经过0.2μm滤膜过滤。为了防止高浓度钙、镁离子在碳酸盐淋洗液中沉淀，可将水样先经过强酸性阳离子交换树脂柱。

4)不同浓度离子同时分析时的相互干扰，或存在其他组分干扰时可采取水样预浓缩、梯度淋洗或将流出液分部收集后再进样的方法消除干扰，但必须对所采取的方法的精密度及准确性进行确认。