如何除丙酮中的乙醇

分馏

乙醇沸点78摄氏度，丙酮沸点56.5摄氏度，加热蒸馏，56.5度时分离出来的是丙酮，其余是乙醇.沸点相差30度以上只是最理想的情况，乙醇和丙酮沸点相差20多度也可以蒸馏啊，而且效果不差，除了蒸馏之外我真的想不出其它方法了，见谅

蒸馏分离乙醇,在硫酸介质中,用重铬酸钾氧化,然后在指示剂-菲绕啉亚铁盐的存在下,用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾。

二、3 试剂

所有试剂均使用分析纯,使用蒸馏水。

3.1 硫酸(GB 625):比重1.84mg/mL。

3.2 硫酸溶液:硫酸:水=1∶1,比重1.49。

3.3 氢氧化钙悬浮液:110～112g氧化钙于1L水中消和而成。

3.4 重铬酸钾(GB 642)溶液:42.572g/L。

每毫升此溶液相当于0.01g乙醇。

3.5 高锰酸钾(GB 643)溶液:1.372g/L。

10毫升该溶液相当于1mL硫酸亚铁铵溶液。

3.6 硫酸亚铁铵(GB 661)溶液〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕

170.2g六水合硫酸亚铁铵溶于水,加入20mL硫酸(3.1)用水定容至1L。

加入2片铝片稳定。

2mL该溶液相当于1mL重铬酸钾溶液(3.4)。

3.7 邻二氮菲亚铁溶液:溶解0.695g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于100mL水中,加1.485g

一水合邻二氮菲并加热以助溶解。

4 仪器设备

4.1 蒸馏装置

500mL烧瓶上装有一分馏柱及冷凝管,冷凝管末端渐细,延伸部分长度应足以达到100mL

容量瓶之底部。

蒸馏装置应达到以下要求:10.0％乙醇/水混合液经过蒸馏乙醇浓度起码为9.98％,即在

蒸馏过程中乙醇的损失不得超过0.02％。

4.2 加热装置:不得使烧瓶中的可提物有任何分解。

4.3 容量瓶:容积100mL。

4.4 移液管:5、10、20mL。

4.5 酸式滴定管:50mL。

4.6 具塞锥形瓶:250mL。

4.7 组织捣碎机。

4.8 分析天平。

5 分析步骤

5.1 试样制备

5.1.1 固体或浓稠样品(水果、蔬菜、罐头制品等)将样品机械捣碎，仔细混合均匀，冷

藏样品要在密封容器中预先融化，样品融化过程中出现的液体，在混合样品以前，要加

到样品中并混匀。注意在处理过程中不要让样品发热，且取量应足以进行两个平行测定。

5.1.2 液体样品 样品需充分混合,取量应足以进行两个平行测定。

5.2 试样的称量

称取一定量(准确至0.01g)或量取一定体积的制备好的样品,该量应使100mL馏出液中收

集的乙醇量少于1g。

注意:样品处理完要及时测定,尤其是罐头制品开封后要马上测定,不然乙醇含量变化

很大。

5.3 测定

5.3.1 蒸馏

用最多180mL水将样品定量转移到蒸馏装置的烧瓶中。

加入氢氧化钙悬浮液(用时摇匀)使烧瓶中的试样略呈碱性(pH约为8)。

加入玻璃珠或瓷片以控制沸腾速度。

在100mL容量瓶中加入10mL水并插入冷凝管,使其延伸部分的末端浸入水中。

控制沸腾程度,使馏出液的温度为15～20℃。

收集80～85mL馏出液,用水冲洗延伸部分,停止蒸馏。用水定容并摇匀。

5.3.2 氧化

准确量取一定体积(V1)的重铬酸钾溶液(3.4)和20mL硫酸溶液(3.2)置于250mL具塞

锥形瓶中,摇匀。准确量取一定体积(V0)馏出液置上述锥形瓶中,用1滴浓硫酸润湿瓶塞并

盖好瓶塞,振摇,反应不少于30min,其间不时摇动。

所得混合液应不呈绿色,如呈现绿色,说明试样中乙醇含量过高,应减少馏出液的取样

量重新氧化,必要时可将蒸馏与氧化时的试验样品一并减少。

5.3.3 滴定

用硫酸亚铁铵溶液(3.6)滴定过量的重铬酸盐。过量的重铬酸盐应不少于空白滴定中

重铬酸盐用量的20％。

滴定过程中每次滴加后均需摇动烧瓶,当试液颜色变为蓝绿时,加入4滴邻二氮菲亚铁

溶液(3.7),继续滴加硫酸亚铁铵溶液,直至溶液由蓝绿色变为棕色,记下消耗滴定液体积

(V2)。

若滴定过了终点,可用高锰酸钾溶液(3.5)准确的回滴至终点,由所用的硫酸亚铁铵溶

液的体积减去所用高锰酸钾溶液体积的1/10,此差值即为(V2)。

5.3.4 用同一制备好的样品做两个平行测定。

5.4 空白滴定

用等体积的蒸馏水代替馏出液,在同样的滴定条件下,进行空白滴定,所消耗的硫酸亚

铁铵溶液的体积为V3。

氧化时可适当加入一定体积的蒸馏水以使得滴定时终点明显。空白滴定时溶液的总体

积要与试验部分总体积相同,以减少滴定误差。

操作者也可根据情况,在滴定时选择以下指示剂:1mL正磷酸(85％)比重1.71加1mL

浓度为0.5g/100mL的二苯胺磺酸钡溶液。

6 计算方法与公式

6.1 固体样品

乙醇含量表示为g/100g,按式(1)计算为:

(V3-V2) 100 100

乙醇(g/100g) = 0.01V1×———————×————×————…………（1）

V3 V0 m

式中:m——为试样质量,g

V0——用于滴定的馏出液体积,mL

V1——为氧化时所用重铬酸钾溶液体积,mL

V2——为回滴重铬酸盐所用硫酸亚铁铵溶液的体积,mL

V3——为空白滴定所用硫酸亚铁铵溶液的体积,mL。

6.2 液体样品

乙醇含量表示为g/100mL,按式(2)计算:

(V3-V2) 100 100

乙醇(g/100mL) = 0.01V1×———————×————×————…………（2）

V3 V0 V4

式中:V0、V1、V2、V3——意义同6.1

V4——为试样体积,mL。

如两个平行测定的结果符合6.2节的要求,取其算术平均值作为最后结果,如不符,

则需重新测定。

报告结果取两位有效数字。

6.3 允许差

两个平行测定结果允许相对相差为1％。

附 录 A

含有香精油产品的处理

(补充件)

当香精油存在时,馏出液混浊且在表面有油滴出现,此时,可做如下处理:将馏出液收

集于100mL容量瓶中,静置2h,用水稀释至刻度,即使两相——油与水的界面达刻度线,再

放置1～2h。用吸管吸去或在漏斗上加滤纸滤去香精油。

若溶液仍显混浊,可将滤纸转移到盛有10g聚苯乙烯(其颗粒大小约1～2mm)的150mL烧

瓶中,加塞,振摇15min,漏斗上铺纱布过滤,此时滤液清澈,且几乎无气味,然后用该液进行

测定。

（1）正丁醇 ：大多数的小分子醇是水溶性的，例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。大多数的高分子量醇是非水溶性的，而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。但是中间的醇类溶剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。正丁醇本身不溶于水，同时又具有小分子醇和大分子醇的共同特点。它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物，而同时又不溶于水。利用这个性质可以采用正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。丁酮：性质介于小分子酮和大分子酮之间。不像丙酮能够溶于水，丁酮不溶于水，可用来从水中萃取产物。

（2）乙酸丁酯 ：性质介于小分子和大分子酯之间，在水中的溶解度极小，不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，可从水中萃取有机化合物，尤其是氨基酸的化合物，因此在抗生素工业中常用来萃取头孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。

异丙醚与特丁基叔丁基醚：性质介于小分子和大分子醚之间，两者的极性相对较小，类似于正己烷和石油醚，二者在水中的溶解度较小。可用于极性非常小的分子的结晶溶剂和萃取溶剂。也可用于极性较大的化合物的结晶和萃取溶剂。

（3）做完反应后 ，应该首先采用萃取的方法，首先除去一部分杂质，这是利用杂质与产物在不同溶剂中的溶解度不同的性质。

（4）稀酸的水溶液 洗去一部分碱性杂质。例如，反应物为碱性，而产物为中性，可用稀酸洗去碱性反应物。例如胺基化合物的酰化反应。

（5）稀碱的水溶液 洗去一部分酸性杂质。反应物为酸性，而产物为中性，可用稀碱洗去酸性反应物。例如羧基化合物的酯化反应。

（6）用水洗去一部分 水溶性杂质。例如，低级醇的酯化反应，可用水洗去水溶性的反应物醇。

（7）如果产物要从 水中结晶出来，且在水溶液中的溶解度又较大，可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐，降低产物在水溶液中的溶解度－盐析的方法。

（8）有时可用两种 不互溶的有机溶剂作为萃取剂，例如反应在氯仿中进行，可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质，反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。

（9）两种互溶的 溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容，例如，在水作溶剂的情况下，反应完毕后，可往体系中加入无机盐氯化钠，氯化钾使水饱和，此时加入丙酮，乙醇，乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。

鉴别乙醇和丙酮可以采用碘仿反应。

碘仿是不溶于水的浅黄色晶体，并且具有特殊的气味，很容易识别。含有甲基酮类化合物与碘的氢氧化钠溶液作用，很快便有明显的浅黄色沉淀析出，即碘仿析出，所以称这个反应为碘仿反应。

在装有乙醇和丙酮的试管中，加入少量碘溶液，然后滴入几滴氢氧化钠溶液，摇匀，常温下，丙酮很快就会析出浅黄色晶体。而乙醇不反应。

2、丙酮（acetone，CH3COCH3），又名二甲基酮，为最简单的饱和酮。是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，化学性质较活泼。目前世界上丙酮的工业生产以异丙苯法为主。丙酮在工业上主要作为溶剂用于炸、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。

3、环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物，除个别外，它们的相对分子质量都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物。凡分子结构中含有环氧基团的高分子化合物统称为环氧树脂。固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能，它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，介电性能良好，变定收缩率小，制品尺寸稳定性好，硬度高，柔韧性较好，对碱及大部分溶剂稳定，因而广泛应用于国防、国民经济各部门，作浇注、浸渍、层压料、粘接剂、涂料等用途。

只能用丙酮的时候：反应物能够和活泼氢反应的，比如有机金属化合物等，或者反应物有还原性，比如硼氢化钠。

只能用乙醇的：反应物有强亲核性，比如叔胺等，反应物有强碱性，比如叔丁醇钾【丙酮的阿尔法氢会被脱掉】，反应物有氧化性的比如三氧化铬/吡啶，重铬酸钾/硫酸之类的。。。。

还有一点就是丙酮的沸点比较低~比较方便除溶剂，但是乙醇的成本比较低。。。

2 CH3 CH2 OH+ H2 O =CH3 COCH3 + CO2 + 4H2以 Fe、Zn、Ca氧化物及其混合物为催化剂 ，在气相条件下以乙醇和水的混合气为原料较好地实现了丙酮的转化。

乙醇（ethanol）是一种有机化合物，结构简式为CH3CH2OH或C2H5OH，分子式为C2H6O，俗称酒精。

乙醇可用于制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等，医疗上常用体积分数为70%~75%的乙醇作消毒剂。乙醇在化学工业、医疗卫生、食品工业、农业生产等领域都有广泛的用途。

乙醇是酒的主要成分，含量和酒的种类有关系。需要注意的是，饮用酒中的乙醇不是把乙醇加进去，而是微生物发酵得到的乙醇，根据使用微生物的种类不同还会有乙酸或糖等有关物质。

乙醇还可用于制造醋酸、饮料、焙烤食品、糖果、冰淇淋、沙司等。

无色、透明,具有特殊香味的液体（易挥发）,密度比水小,能跟水以任意比互溶（一般不能做萃取剂）.是一种重要的溶剂,能溶解多种有机物和无机物.

乙醇的物理性质

外观与性状：无色液体,有酒香.

熔点(℃)：-114.1

沸点(℃)：78.3

相对密度(水=1)：0.79

相对蒸气密度(空气=1)：1.59

饱和蒸气压(kPa)：5.33(19℃)

燃烧热(kJ/mol)：1365.5

临界温度(℃)：243.1

临界压力(MPa)：6.38

辛醇/水分配系数的对数值：0.32

闪点(℃)：12

引燃温度(℃)：363

爆炸上限%(V/V)：19.0

爆炸下限%(V/V)：3.3

溶解性：与水混溶,可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂.

电介质：非电解质

两者沸点相差十几度!根据经验用一般的精馏的方法完全可以达到