油胺、己烷、三异丙基硅烷、甲苯、乙醇可以用塑料离心管装着离心吗?
1)己烷、甲苯和乙醇可以通过减压旋蒸分离。
2)剩余的油胺和三异丙基硅烷可以用塑料离心管装着离心。
3)前提是:油胺和比重大于三异丙基硅烷,离心分离是可行的。
水在甲苯的溶解度大约为0.048g/100ml,是很低的。可以用碱中和甲苯中的酸,生成的盐会溶解在水中,离心分液分离后,上层甲苯通过无机干燥剂(无水硫酸钠、无水氯化钙等等)柱子,除去甲苯中的水就得到无酸的纯甲苯了。
煤焦油、煤焦油沥青和其他类似产品中不溶于甲苯的组分,简称TI;喹啉不溶物简称QI。
煤焦油里面I是煤炼焦(炭化)时产生的,通常称为原生QI。因为煤焦油中I在焦油蒸馏浓缩至沥青中(中温沥青或软沥青),所以焦油中QI的数量影响到沥青QI。然而沥青中I含量严重影响沥青的可用性,因此,焦油QI含量是首要的。
采用软化点相同但喹啉不溶物(QI)含量不同的中温沥青为原料,进行了几类煤沥青的热聚合改质试验.研究表明,煤沥青原料QI含量对热聚合改质过程和产物改质沥青的性能指标影响很大,并且热聚合期间改质沥青的次生QI转变速率与原料煤沥青I含量成正比关系,通过对不同类型QI组分的分析,探讨了QI组分影响煤沥青热聚合改质的机理,认为原料煤沥青所含原生QI炭微粒促进了热聚合改质过程中煤沥青芳烃分子的聚合。
这个可以自己找下资料
应该很好找的
方法提要
煤样用丙酮在18~22℃下萃取,可溶部分经离心并蒸除溶剂后,干燥至质量恒定。从干燥后残留物的质量,计算丙酮可溶物(树脂物质)的含量。在测定过程中由于丙酮的萃取选择性需要严格控制温度,因此丙酮温度、测定开始和结束的室温相差不应超过0.5℃,而且应控制在18~22℃范围。
仪器
电动离心机转速3000r/min。
玻璃锥形离心管容量10mL,配有橡胶塞。
蒸发皿口径60mm,高约20mm。
水银温度计分度0.1℃,校正后使用。
试剂
丙酮。
锡箔或铝箔。
分析步骤
称取0.5g(精确至0.0001g)粒度0.1mm的苯(甲苯)萃取物样放入离心管中。记下此时丙酮和实验室温度(读准至0.1℃)。往离心管中加7mL丙酮,用外包铝箔的橡胶塞将管口塞紧,用手剧烈摇动2min。为尽可能减小溶剂在振荡时的受热程度,摇动时必须戴上橡皮手套,并用食指和中指握住离心管上端,用拇指压紧橡胶塞。摇动频率约为90次/min,离心管底部的试样必须与丙酮充分混合。
打开橡胶塞,将粘附在塞子和离心管壁上的试样用1mL左右的丙酮冲洗入离心管内。然后将离心管放入离心机中离心2~3min,此时管内溶液应澄清,如浑浊,应再离心一次。将离心管内澄清的溶液倾倒在预先在105℃下干燥至质量恒定的蒸发皿中,将蒸发皿放在水浴上蒸干溶剂。蒸发时,应控制较低的蒸发速度,否则丙酮可溶物会爬到皿的边缘外部,影响测定结果的准确度。也可用红外灯加热蒸发溶剂。
离心管内残留物用丙酮重复萃取至少4次,直至萃取液无色为止,如上所述将溶剂蒸除。记下此时的室温(读准至0.1℃)。
将蒸发皿放在100~105℃的电热干燥箱中干燥1~2h,再移入干燥器中冷却30min后称量(精确至0.0001g)。再进行检查性干燥30min,称量直至恒量。
苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量按下式计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Ac20)为苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量,%m为萃取物试样的质量,gm1为丙酮可溶物的质量,gK为系数,K=100+2.5×(20-t)。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:t1为萃取开始时的丙酮温度,℃t2为测定开始时的室温,℃t3为测定结束时的室温,℃。
取重复测定结果的算术平均值,修约到小数点后一位。
也可以采用分液,只是比较麻烦。利用苯的同系物溶液被酸性高锰酸溶液氧化,甲苯氧化为苯甲酸,而苯与酸性高锰酸钾溶液不反应,在加NaOH溶液,苯甲酸形成钠盐溶于水,与苯再分液