BaCO3是什么

加入过量的氯化钡溶液后得到24.36克白色沉淀时碳酸钡和硫酸钡的混合物，再加入过量的稀硝酸后，碳酸钡全部溶解，生成的气体为二氧化碳，溶液中只剩下硫酸钡沉淀即4.66g，碳酸钡沉淀的质量为24.36-4.66=19.7g

硫酸钡的相对分子质量M=233，所以硫酸钡的物质的量n=m/M=0.02 mol 即硫酸钾的物质的量n=0.02 mol ，所以原混合溶液中硫酸钾的物质的量的浓度c=n/v=0.2 mol/L.

碳酸钡的相对分子质量M=197，所以碳酸钡的物质的量n=m/M=0.1 mol 即碳酸钾的物质的量n=0.1 mol，所以原混合溶液中碳酸钾的物质的量的浓度c=n/v=1mol/L.二氧化碳的物质的量等于碳酸根的物质的量n=0.1 mol,所以v=n*V=2.24L

(1)  PH值  （2）①1:1    ②玻璃棒  ③使硫酸完全反应  ④SO 2 的浓度：0.64g/1000m 3 =0.64mg/m 3 >0.50mg/m 3 ，为三级标准。

(1)可用pH试纸测定酸雨的酸碱度 （2）根据化学式可计算出二氧化硫中硫元素与氧元素的质量比，配制一定质量分数的溶液用到的仪器有：天平、烧杯、量筒、玻璃棒进行解答 （4）根据反应的化学方程式，由白色沉淀硫酸钡的质量计算出1000m 3 空气中所含二氧化硫的质量，转化为标准表示法mg/m3，与级别标准对比，判断出空气中二氧化硫的浓度级别 ④解：设溶液中H 2 SO 4 的质量为x H 2 SO 4 +BaCl 2 = BaSO 4 ↓+2HCl 98           233 x            2.33g           x=0.98g        （1分） 设1000m 3 空气样品中SO 2 的质量为y SO 2 +Cl 2 +2H 2 O=2HCl+H 2 SO 4 64                  98 y                   0.98g           y=0.64g        （1分） SO 2 的浓度：0.64g/1000m 3 =0.64mg/m 3 >0.50mg/m 3 ，为三级标准。（1分）

（1）当样品的硫酸钾含量符合标准时，所得溶液中硫酸钾的质量分数= 10g×95% 10g+40g ×100%=19% （2）10g样品中K 2 SO 4 的质量分数= 样品中硫酸钾质量 样品质量 ×100%，其中样品中硫酸钾的质量可通过反应的化学方程式，由生成沉淀硫酸钡的质量11.65g计算出来； 设10g样品中含硫酸钾的质量为x K 2 SO 4 +BaCl 2 ═BaSO 4 ↓+2KCl 174          233 x          11.65g 174 x = 233 11.65   x=8.7g 该化肥中硫酸钾的质量分数= 8.7g 10g ×100%=87%． 化肥中硫酸钾的质量分数87%＜95%，该化肥纯度不符合包装袋上的说明． 故答案为：（1）19% （2）化肥中硫酸钾的质量分数87%＜95%，该化肥纯度不符合包装袋上的说明．

一、概述

重晶石和毒重石都是含钡的矿物。重晶石的化学式为Ba[SO4]，常含锶和钙。重晶石化学性质稳定，不溶于水和盐酸，无磁性和毒性。重晶石的主要性质见表3-8-1。

表3-8-1　重晶石矿物的主要性质

重晶石矿床按成因可分为热液型、沉积型、残积型三种类型。在热液型矿床中以单矿物重晶石矿床和石英－重晶石矿床较常见，质量较好，规模也大；硫化物－重晶石矿床分布普遍，一般规模不大，河南汲县重晶石矿属热液型。沉积型矿床在我国占有重要地位，著名的贵州天柱重晶石矿就是沉积型矿床，层位固定，规模大，品位稳定，矿石组构简单。残积型矿床的矿石结构构造疏松，品位低且变化大。

根据矿床成因类型，我国重晶石矿石可分为四类（表3-8-2）。

表3-8-2　重晶石的矿石类型和特点

我国目前执行的重晶石开采的一般工业要求如下：①开采方式露天，可采厚度≥1m；②边界品位（BaSO4）　30%，夹石剔除厚度≥1m；③工业品位（BaSO4）　50%。

我国重晶石矿产资源极为丰富，且大部分为沉积型矿床，质优量大，在国际市场上占有举足轻重的地位，开发应用及综合利用的潜力很大。

二、重晶石的主要用途及质量标准

重晶石主要用于石油、化工、油漆、填料等工业部门。其最大的工业用途是作为石油和天然气钻井泥浆加重剂，其次是制造各种钡化工产品，如碳酸钡、硫酸钡、氧化钡、锌钡白（立德粉）的原料。主要用途见表3-8-3。

表3-8-3　重晶石的主要用途

重晶石的主要生产国有中国、美国、印度等国。重晶石的主要市场是石油工业和化学工业。石油工业比较发达的国家，重晶石产量的50%以上用于石油和地质钻探。美国是世界上最大的重晶石消费国，90%的重晶石用于钻井泥浆加重剂。我国年产重晶石已达230多万t，年出口量在100万t以上，主要销往美国。

我国重晶石产品根据其用途，有不同的规格和质量要求，见表3.8.4～表3-8-7。

表3-8-4　石油钻井用重晶石粉的质量要求

表3-8-5　化工用重晶石的品级划分

表3-8-6　油漆等用重晶石粉的质量要求

表3-8-7　国际贸易产品品级

重晶石粉的国家标准规定水溶性盐（按钙计算）不大于250×10-6；74μm筛余量不大于3%,43μm筛余量不大于5%。

三、重晶石矿石的选矿

重晶石选矿方法的选择受矿石类型、原矿性质、矿山规模以及用途等的影响。目前采用的主要选矿方法见表3-8-8。

表3-8-8　重晶石的主要选矿加工方法

一般残积型矿床的重晶石矿石可选性较好，用重选方法便可选别，即经洗矿、破碎、筛分后用跳汰或其他重选方法选出重晶石精矿。

对于层状和热液型矿床的重晶石矿石，除用重选方法外，还需再采用浮选方法，尤其是当重晶石与方铅矿、闪锌矿、黄铁矿等硫化物以及萤石、方解石等共生时，只有用浮选方法才能有效地达到分选目的。其原则工艺流程是：矿石破碎筛分，磨矿分级，硫化矿物浮选，重晶石浮选，萤石浮选，分别获得铅精矿、锌精矿、重晶石精矿和萤石精矿。浮选重晶石的捕收剂一般为阳离子脂肪酸盐、石油磺酸盐、烷基磺酸盐等。调整剂通常为碳酸钠（抑制石英、方解石和萤石并调节矿浆pH值），水玻璃（抑制石英）、柠檬酸和氯化钡（抑制萤石和脉石矿物）等。浮选矿浆pH值一般为中性或弱碱性。采用重－浮流程一般为：矿石破碎筛分，跳汰选，跳汰精矿磨矿分级，溢流浮选。

有时采用反浮选，通常是浮选重金属硫化物，槽内富集重晶石。

与方铅矿或闪锌矿和萤石伴生的重晶石矿的浮选流程见图3-8-1。

图3-8-1　与方铅矿或闪锌矿和萤石伴生的重晶石矿的浮选流程

原苏联萨拉伊尔斯克重晶石选矿厂采用的是反浮选法，入选物料是方铅矿、闪锌矿浮选后的尾矿。该尾矿中除重晶石外还含有黄铁矿、片岩、碳酸盐和石英等。原矿含BaSO460%～65%,SiO225%～30%，入选粒度为－40μm占62%，流程见图3-8-2。

图3-8-2　萨拉伊尔斯克选矿厂的重晶石浮选流程

加拿大德伯特（Debert）重晶石选矿厂的产品为医药级重晶石。将BaSO4含量为40%～50%的重晶石原矿破碎至-15mm，棒磨机磨至-300μm，然后用湿式摇床选别。用琼斯湿式强磁选机除去摇床精矿中的菱镁矿，用盐酸除去非磁性部分中的残留铁和酸溶矿物。中和后的渣再经摇床精选，获得BaSO4含量为98%的精矿，再用搅拌式磨机湿法细磨至-2μm，细磨后的产品喷雾干燥，包装。其工艺流程见图3-8-3。

图3-8-3　德伯特选矿厂医药级重晶石产品生产工艺流程

四、重晶石的深加工

1.增白和超细粉碎

作为填料用的重晶石粉，对其白度有一定的要求，最低应大于85%；如果用来替代钛白粉和沉淀硫酸钡，其白度应在92%以上。影响重晶石白度的杂质元素有碳、铁、锰、钒、镍等。碳可以用煅烧方法除去，铁、锰、钒、镍等杂质元素可用酸洗及还原方法除去。增白的技术关键是煅烧温度和时间的掌握，酸洗还原中酸的浓度及加热条件和还原剂加入量的掌握。

超细粉碎一般采用湿式搅拌磨、振动磨、气流磨等设备，将重晶石粉碎到所需要的粒度。

我国随州重晶石粉厂的增白和超细粉碎工艺流程见图3-8-4，产品质量见表3-8-9。

图3-8-4　重晶石增白、超细磨工艺流程

表3-8-9　重晶石增白产品性能与国际标准产品对照

当重晶石粉中含有较多的萤石时，如果用硫酸处理达到增白目的，在反应釜中发生以下化学反应：

河南省非金属矿产开发利用指南

CaSO4夹杂在BaSO4中，导致产品质量下降。更严重的是生成的氢氟酸，在酸性的加热环境中，可以与反应釜表面的搪玻璃镀层发生如下反应：

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导致铁质反应釜裸露并迅速被腐蚀，造成经济损失和生产不安全。

中国地质大学武汉管理干部学院范蔚全、王作霖提出用工业硼酸作络合剂，使在反应中无活性HF生成，搪玻璃得到了保护。并将原来使用浓度较大的H2SO4改为稀HCl，能有效溶出CaCO3和MgCO3等杂质。用硼酸作络合剂反应如下：

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BF3为路易士酸，在溶液中可离解出质子：

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这里M代表二价金属阳离子（Ca2+、Mg2+、Fe2+等）。

该工艺经工业试车获得的产品指标见表3-8-10。

表3-8-10　增白重晶石微粉的技术指标

2.重晶石导电填料的制备

重晶石微粉（－325目）经硬脂酸（盐）表面改性剂处理后，可作为橡胶、塑料的填料。大多数高分子材料如塑料，具有优异的加工性能和绝缘性，被广泛用作电子仪器仪表的壳体及航天飞机和导弹的表面涂装材料。这些绝缘性高分子材料的表面受到摩擦或撞击时，很容易产生和积累静电，当静电积累到一定程度时，就会产生静电放电而造成恶性事件。导电填料作为一种特殊的功能性填料，可导除聚合物表面的静电，屏蔽电磁波。

重晶石是一种天然的白色体质颜料，如能以它为核芯材料，在其表面包覆一层掺杂SnO2的浅色导电颜料，则可提高其附加值及使用价值，是扩大重晶石应用范围的有效途径之一。

在重晶石表面包覆一层经过掺杂处理的SnO2，使SnO2晶体的“价带能级”与“导带能级”间的能量差，有较大程度的降低。此时，室温条件就可使电子占据“导带能级”，使原本是绝缘体的SnO2，因掺杂而显示出半导体的性质。

目前，我国对浅色导电粉末的研究处于起步和探索阶段。下面简要介绍中南工业大学和中国地质大学（武汉）在这方面的研究成果。

中南工业大学唐爱东等人用共沉淀法在重晶石粉体表面包覆一层掺杂Sn（OH）4，煅烧后获得了导电性能好、成本低廉的导电填料。所用重晶石粒径18.2μm,BaSO498%,ZBD白度93%。试剂无水氯化锡（SnCl4，化学纯，无色液体）及三氯化锑（SbCl3，白色固体）。

称取适量重晶石矿粉及适量水于烧杯中，用磁力加热搅拌器搅拌，控制温度50℃，使重晶石粉末均匀分散悬浮；称取适量的无水SnCl4和SbCl3溶于盐酸中，加入适量水，配制成一定浓度的SnCl4、SbCl3酸溶液；先滴加酸液达到所需pH值，然后滴加碱液，促使SnCl4和SbCl3水解并包覆重晶石粉体。控制整个体系在反应过程中保持一定的pH值。待水解完全后，停止滴加碱液，继续搅拌10min，静置陈化1hr，过滤，用蒸馏水洗涤样品除去游离的Cl-离子，直到用AgNO3溶液检验无白色沉淀为止。样品在约80℃下烘干，研磨后于550℃以上煅烧即得产品。

粉末产品外观为灰白色，电阻率在103～108Ω·cm之间；当反应溶液的pH值控制在1.5时，产品导电性最好，电阻率为7.52×103Ω·cm。

经高温煅烧，包覆层失去结构水，Sb3+氧化成高价的Sb5+，离子半径减小，使Sb5+进入SnO2晶格中，成为掺杂的SnO2,从而使包覆层具有良好的导电性。

中南工业大学张光业等人用-325目重晶石加水配成悬浮液；SnCl4、SbCl3化学纯，配制成的溶液SnCl4/SbCl3为10/1；滴定水解，搅拌、静置、过滤、洗涤、烘干、研磨、煅烧获得重晶石导电粉末产品。

产品的电阻率测定是将重晶石导电粉末在一定的压力下，压入硬质尼龙管中，用数字式万用表测量其电阻率，然后按下式计算重晶石导电粉末的电阻率：

Rsp=R×A/d

式中：Rsp示电阻率（Ω·cm）；R示实测电阻值（Ω）；A示尼龙管内管截面积（cm2）；d示粉末层高度（cm）。

中国地质大学（武汉）夏华等人考虑到高价Sb使产品染成浅灰色或灰白色，难以得到白色的导电颜料，重新选择了掺杂离子——第VA族元素，制出了白色导电颜料。通过试验，确定的最佳条件为：包覆时pH值应控制在1.5～2.0；包覆时水解温度为60℃；SnO2包覆量达到60%,SnO2已完全将重晶石粉体包覆；掺杂量为4%；煅烧温度600℃，煅烧时间30min。

重晶石导电填料的制备是一种新的材料制备工艺，产品的质量与制备过程中的溶液温度、pH值、掺杂物质的加料速度和加入量，以及煅烧温度、时间等密切相关，均对导电材料的性能有显著的影响。该种导电新材料具有较大的市场潜力。

3.钡的化合物

以重晶石为原料生产的主要钡化合物有硫化钡、碳酸钡、沉淀硫酸钡、锌钡白（立德粉）、氯化钡、氢氧化钡等化工产品。

1）硫化钡（BaS）

白色等轴晶系立方晶体。灰白色粉末，工业品是浅棕黑色粉末。主要用于制钡盐和立德粉，以及作橡胶硫化剂及皮革脱毛剂。

原料要求：重晶石（BaSO4）＞85%，煤粉（固定碳）≥70%。

将重晶石和煤粉混合粉碎经还原焙烧，得到粗硫化钡，反应式为：

BaSO4+4C→BaS+4CO↑

硫化钡一般为制造钡盐的中间产品，主要自产自用。

2）碳酸钡（沉淀碳酸钡）（BaCO3）

碳酸钡有α、β、γ三种结晶形态。工业品为白色粉末。用于钢铁和金属表面处理，以及电子工业。也是制造其他钡盐、陶瓷、搪瓷、光学玻璃、颜料、涂料、橡胶、焊条的原料。属无机有毒品。

原料要求：重晶石（BaSO4）≥85%、石灰石（CaO）＞50%、原料煤（固定碳）≥70%。

制法为碳化法，重晶石与煤粉进行还原焙烧后经碳化制得碳酸钡。其反应式如下：

BaSO4+4C→BaS+4CO↑

2BaS+2H2O→Ba（OH）2+Ba（HS）2

Ba（OH）2+2H2S→Ba（HS）2+2H2O

Ba（HS）2+CO2+H2O→BaCO3↓＋2H2S↑

流程为：重晶石＋煤粉→粉碎、混匀→焙烧→用热水和蒸气浸取→澄清→碳化→加纯碱和通蒸气脱硫洗涤→过滤→烘干→包装。

3）沉淀硫酸钡（BaSO4）

沉淀硫酸钡为无色斜方晶系结晶或无定形白色粉末。作油漆、油墨、造纸、塑料、橡胶的填料或涂料，也用于陶瓷、搪瓷、香料和颜料等行业，以及医用消化系统造影剂等。

原料要求：重晶石（BaSO4）＞85%、芒硝（Na2SO4）≥85%、原料煤（固定碳）≥70%、钡黄卤（BaCl2）3.5～4.5g/L。

制造方法有芒硝—黑灰法和盐卤综合利用法。

芒硝—黑灰法的反应式为：

BaSO4+4C→BaS+4CO↑

BaS+Na2SO4→BaSO↓＋Na2S

工艺流程为：

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盐卤综合利用法的反应式为：

BaCl2+Na2SO4→BaSO4↓＋2NaCl

4）立德粉（锌钡白）（BaSO4·ZnS）

立德粉为白色粉末，平均粒径为0.3～0.5μm，锌化合物（以硫酸锌计）含量大于28%，溶于醋酸的锌化合物（以氧化锌计）含量小于1.25%，水溶性盐含量小于0.5%。

立德粉主要用途有：作白色颜料用于塑料工业中，适用于聚烯烃、乙烯基树脂、ABS树脂、聚苯乙烯等；在橡胶工业中作填充剂；涂料工业中用于制造油墨和涂料；轻工业中用于造纸、皮革、油布、搪瓷等。

生产立德粉的方法为焙烧浸取法，其反应式为：

2C+O2→2CO

BaSO4+4C→BaS+4CO

BaSO4+4CO→BaS+4CO2

BaS+ZnSO4→BaSO4·ZnS

将含硫酸钡大于95%的天然重晶石与无烟煤以3:1投料，经粉碎到2cm以下进入还原炉，炉温前段控制在1000～1200℃，后段为500～600℃，反应转化率为80%～90%，得到硫化钡进入浸出器，控制温度在65℃以上，得到硫化钡含量为70%，再进入澄清桶，澄清后加入硫酸锌反应，控制硫酸锌含量大于28%,pH=8～9，得到浓度为33～38Be′的硫酸钡和硫化锌混合物。反应液经板柜压滤，得到浆状立德粉，其含水量大于45%。浆状立德粉进入干燥焙烧以改变立德粉晶格，然后在80℃温度下用硫酸酸洗，再经水洗、加固色剂、压滤、干燥和磨粉得到成品。

主要参考文献

[1]　《非金属矿工业手册》编辑委员会，非金属矿工业手册（上、下册），冶金工业出版社，1992.12。

[2]　《矿产资源综合利用手册》编辑委员会，矿产资源综合利用手册，科学出版社，2000.2。

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[10]　《化学工业部天津化工研究院等编》，化工产品手册（无机化工产品），化学工业出版社，1982.7。

额外氯化钡的质量也计算为硫酸钡，因此也计算硫酸根

硫酸会在溶液中沉淀出少量的钙镁等离子体，称量时如果硫酸钡不够干就会有水

有原问题吗？在你看来，如果你称硫酸钡，你可以算出有多少钡，然后除以取了多少氯化钡。钡含量的质量不是

——高温燃烧碘量法的任务描述了硫是铁矿石中常见的有害元素，硫含量水平是评价钢材质量的重要指标。铁矿石中的硫主要以黄铁矿(FeS2)、磁黄铁矿(FeS1-x)、石膏(CaSO4 2H2O)、重晶石(BaSO4)等形式存在。冶炼过程中硫部分还原成生铁，一般要求铁精矿中硫含量在0.3%以下，因此铁矿石中硫的测定尤为重要。目前测定硫的方法主要有硫酸钡重量法、高温燃烧中和法、高温燃烧碘量法、红外吸收法和库仑滴定法。本任务的目的是通过实际操作培训，学会用高温燃烧碘量法测定铁矿石中的硫含量，学会使用管式固碳炉；原始记录可以真实、规范地记录，结果可以根据有效的数字进行计算。任务实施一仪器和试剂的准备

1.仪表装置及说明(图2-2)图2-2燃烧器装置(1)高压氧气瓶。2)减压阀。3)缓冲瓶：可以储氧，保证安全，节约氧气。4)碱性气体洗瓶：含高锰酸钾-氢氧化钾洗液(称取氢氧化钾30g，溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中)，净化氧气，去除氧气中的还原性气体和微量二氧化碳。为了防止溶液因气温变化而倒流，前面安装了安全缓冲瓶。5)酸性气体洗涤缸：装有浓硫酸。6)干燥塔：下层填充无水氯化钙，中间层填充玻璃棉，上层填充碱石棉(或碱石灰)，底部和顶部覆盖玻璃纤维。7)除尘管：填充棉花，去除氧化粉尘；为了防止火星飞进时棉花着火，可以在面向燃烧管的一端安装少量石棉。在分析过程中，应取出并抖落收集和储存的过多灰尘。8)燃烧管：普通瓷管、高铝瓷管，耐高温(120020)，规格23mm、27mm、600mm。9)瓷船：长88mm，宽14mm，深9mm。10)吸收杯。

2.试剂(1)碘标准溶液(0.005mol/L):称取1.3g碘和3.5g碘化钾，溶于100mL水中，稀释至2000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中备用。已知硫含量的标准样品按分析步骤标定，计算公式如下：在岩石矿物分析公式中，t为每毫升碘标准溶液的硫当量，g/ml；s是标准样品中硫的百分比；v为滴定标准样品消耗的碘标准溶液体积，ml；V0为空白样品消耗的碘标准溶液体积，ml；m为标准样品的质量，g. (2)淀粉溶液(2%):称取2g淀粉，放入200mL烧杯中，加入10mL水制成悬浮液，加入50mL沸水搅拌，然后加入30mL饱和硼酸和45滴盐酸(1.19g/mL)，冷却。稀释至100毫升，混匀，冷却沉淀，取上清液备用。3)三氧化钨。4)盐酸(166)。5)碘化钾。2.分析步骤称取约0.5克样品，放入预先装有1克三氧化钨的小盘中，混合均匀。将80毫升盐酸(166)、1毫升碘化钾(3%)和1毫升淀粉(2%)注入吸收器，用碘标准溶液滴定，使吸收溶液呈淡蓝色(无读数)，将与三氧化钨混合均匀的样品转移到高温燃烧的瓷舟中，将装有样品的瓷舟送入已加热至12501300的燃烧炉中心，迅速塞住橡胶塞。因为溶液的蓝色由于二氧化硫的引入而消失

将试剂与样品一起制成空白。

3.结果计算在岩石矿物分析公式中，w(S)为硫的质量分数；t是相当于每毫升碘标准溶液的硫量，g/ml；v为滴定样品溶液消耗的碘标准溶液体积，ml；V0为滴定样品空白溶液消耗的碘标准溶液体积，ml；m是称重样品的质量，g. 4。完成填写质量记录表的任务后，填写附录一中的表3、表4和表5。任务分析1。高温燃烧法碘量法测定铁矿石中硫的原理样品在高温管式炉中用空气或氧气在12501300灼烧分解，使所有硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫，二氧化硫被水吸收生成亚硫酸，样品用淀粉为指示剂的碘标准溶液滴定。反应方程式如下：硫酸钙和硫酸钡的分解温度分别为1200和1500。当硫酸盐存在时，应加入一定量的铜线或铜粉、二氧化硅和铁粉作为熔剂，以降低其分解温度。二.管式高温固碳炉操作规程及注意事项(1)当温度指针上升时，打开电源，打开温控仪表的绿灯，将电流旋钮调节到所需的工作温度。2)当加热指针上升到与设定的温度指示值重合时，绿灯熄灭，红灯亮，电炉温度达到要求的工作温度，处于恒温阶段。3)将被测样品铺在小瓷舟中，放在燃烧管(12001300)中温度最高的地方，迅速塞住胶塞，使二氧化硫气体的白烟完全导入吸收液中，用碘标准溶液滴定至终点为紫蓝色。4)取下胶塞，取出瓷舟，关闭电源。5)气体经过洗涤后，必须经过干燥装置后才能进入炉膛，防止炉膛开裂。

(6)新炉使用前必须低温烘烤，然后升温防止炉裂。三.碘标准溶液制备注意事项(1)碘易挥发，浓度变化快。储存时要特别注意密封，要放在棕色的瓶子里避光保存。2)避免碘溶液与橡胶接触。3)配制碘时，先用碘化钾溶解，再稀释至完全。测试指南和安全提示：样品必须薄且细。如果样品太厚，燃烧不完全，样品不能太蓬松，否则燃烧时热量不会集中，使结果偏低。炉管与吸收杯之间的管道不宜过长，除尘管内的粉尘应经常清洗，以减少吸附对测定的影响。为了便于观察终点，可以在吸收杯后面放一个8W的荧光灯，中间放一张透明的白纸。硫的燃烧反应一般很难完成，即存在一定的系统误差，因此应选择与样品同类型的标准样品进行标定标准溶液，消除该方法的系统误差。滴定速度要控制适当，当燃烧后有大量二氧化碳进入吸收液，观察到吸收杯上方有较大的二氧化碳白烟时，表明燃烧气体已到了吸收杯，应准备滴定，防止二氧化硫的逸出，造成误差。若已知硫的大概含量，为防止二氧化硫的逸出，在调整好终点色泽后，可先加约90% 的标准滴定溶液。干燥塔中的干燥剂不宜装得太紧，否则通气不畅，干燥塔前的气体压力过大，会使洗气瓶塞被冲开而发生意外。一般试样燃烧5～6min已经足够，有些试样需要增加燃烧时间至10min，或更长一些，以保证硫从试样中完全释放出来。测定硫含量时，一般要进行二次通氧。

即在通氧燃烧并滴定至终点后，应停止通氧数分钟，并再次按规定方法通氧，观察吸收杯中的蓝色是否消退，若褪色则要继续滴定至浅蓝色。燃烧过程中产生的各类粉尘，颗粒非常小，表面积巨大，因而会对测定过程中的二氧化硫产生吸附。若以三氧化钼与锡粒共同助熔，可以有效地消除定硫过程中的吸附现象。三氧化钼已被称为反吸附剂。采用“前大氧，后控气”的供氧方式，它既可有效地提高试样的燃烧速度和温度，有利于硫的充分氧化，又可以确保二氧化硫的完全吸收，有利于滴定反应的顺利进行。后控的氧气流量以3 L/min为宜。管式定碳炉刚升温时，应慢慢升温，否则燃烧管易断裂。电炉和控制器使用时均不得超过额定功率，炉温不得超过最高工作温度。拓展提高高频感应炉燃烧红外吸收法

1.原理在助熔剂存在下，向高频感应炉内通入氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体，由氧气输送进入红外吸收池，仪器可自动测量其对红外能的吸收，然后计算和显示结果。本方法适用于金属或矿石中0.001%～2.00% 硫的测定。

2.仪器及试剂高频红外气体分析仪。助熔剂：低碳低硫钨粒、锡粒、纯铁。净化剂和催化剂：无水过氯酸镁、烧碱石棉、玻璃棉，脱脂棉，镀铂硅胶。载气［氧气≥99.5%（V/V）］。陶瓷坩埚：直径为24mm，使用前应在高于1100℃氧气流中灼烧1～1.5h，取出，置于备有烧碱石棉的干燥器内冷却备用。矿石标样：选择硫含量大于被测试样的合格的标准钢样或矿石标样。纯铁标样：选择硫含量约0.002% 的合格的纯铁标样。

3.操作步骤（1）准备工作：按上述条件及仪器说明书的要求，通氧送电准备调试仪器待用。（2）稳定仪器。通过燃烧几个与被测试样类似的试料来调整和稳定仪器，让仪器通入氧气循环几次，再将空白调至零。（3）校准仪器：选择合适的硫标准矿石标样（硫含量大于被测试样）。称取适量（通常是0.100～0.200g）标样于已预烧过的坩埚中，加入一定数量的助熔剂，将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置，按仪器说明书“自动”校正步骤进行操作，反复操作2～3个标样，通过“自动”校准步骤，直至标准样品中硫的结果稳定在误差范围内为止。（4）空白校正：称取1.000g低硫（约0.002%）标样于已预烧过的坩埚中，加入一定数量的助熔剂，将坩埚放到炉子的支座上并升至燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作，重复操作3～5次，可测出一个重现性较好的平均结果，通过“自动”校正空白的方式，扣除纯铁标样中硫含量后，将测出的空白值储存于计算机内（当试样硫含量大于0.001% 时，空白值应小于0.001%）。空白值确定后，按校准仪器步骤再重复一次矿石标样的测定，测定结果应稳定在误差范围内，再选择一个与被测试样硫含量相当的标样进行复验。

（5）试样测定：称取0.100～0.200g试样置于已预烧过的坩埚中，加入与做标准样品和空白时相当的助熔剂（通常为1g纯铁、2g钨粒），将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印硫的含量。

4.注意事项（1）当试样中硫含量大于0.01% 时，不必考虑空白值，“校正空白”步骤可省略。（2）要经常清扫燃烧区，勤换石英管，否则结果不稳。（3）净化气体用的试剂要及时更换。（4）一般的铜、铅、锌矿石试样应加2g钨（或2g钨＋0.2g锡）作助熔剂；对焦炭、石墨等非金属试样应加2g钨和0.5g纯铁作助熔剂；特殊试样应选择合适的助熔剂。

(1)mMgCO3 =0.56/22.4*84=2.1g

(2)mBaSO4 =6.11-0.56/22.4*58=4.66g

(3)nK＋ +2n Ba2＋ =nCl― + nOH― 0.04+2×0.01=nCl―+0.002

nCl―=0.04+0.02-0.002=0.058 C(HCl )=0.058/0.05=1.16mol/L

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铝型材粉末涂料的制造种类及性能目前常应用于铝型材中的粉末涂料为耐候性聚酯粉末涂料，粉末涂料用的聚酯树脂大多数为饱和型的，通常我们按其端基的结构可分为端羧基和端羟基两大类。端羧基聚酯的数均分子量在2000-8000之间，酸值从20-100mgKOH/g。其中，中、高酸值（45-85）一般用于环氧/聚酯混合型粉末涂料中，低中酸值（20-45）的聚酯用异氰脲酸三缩水甘油酯（TGIC）、羟基酰胺作固化剂制备耐候性卓越的纯聚酯粉末涂料。聚酯/TGIC粉末涂料耐侯性能，按照佛罗里达天然暴晒测试结果分类，可将该体系的粉末涂料分为三类：1）标准型耐候型粉末涂料（可通过佛罗里达暴晒实验标准1-2年）2）改进型耐候型粉末涂料（可通过佛罗里达暴晒实验标准2-3年）3）超耐候型耐候型粉末涂料（可通过佛罗里达暴晒实验标准5年以上）通常用的铝型材的TGIC固化聚酯的基本参考配方如下：聚酯树脂（酸值32-40）600TGIC42钛白200沉淀硫酸钡50群青0.2安息香5流平剂10其它助剂20铝型材粉末涂料喷涂处理特点粉末涂料喷涂处理方式在铝型材表面处理的应用经过一段时期的发展低潮后，现在经过近几年的与其他处理方式对比使用，一些优点已得到了业界的普遍认同，成为现在国内铝型材公司表面处理中的一个热点，也是许多新老铝型材厂家竞相引近的项目，通过与其他处理方式的生产过程对比来看，粉末涂料喷涂存在着以下优点：(1)加工工艺相对较为简单。对一些主要的技术参数已经可以实现微电脑控制，有效地降低工艺操作难度，同时辅助设备大为减少．如：通风设施、加热管道、冷冻装置；(2)成品率高．一般情况下，如果各项措施得当，可最大限度地控制不合格品的产生；(3)能耗明显降低，在普通的阳极氧化、电泳涂装的生产过程中，水、电的消耗是相当大的，特别是在氧化工序。整流机的输出电流可达到8000-11000A之间，电压在15～17.5V之间，再加上机器本身的热耗，需要不停地用循环水进行降温，吨电耗往往在1000度左右，同时辅助设施的减少也可以降低一些电耗；(4)对水、大气的污染程度降低，碱、硫酸及其它液体有机溶剂的不再使用，减少水及大气污染，也有效地提高铝型材与作为环保产品的塑钢型材的竞争实力，相应地减少了一些生产成本；(5)工人的劳动强度明显降低，由于采用自动化流水线作业，上料方式以及夹具的使用方式已经得到明显简化，提高了生产效率，也降低了劳动强度；(6)对毛料的表面质量要求标准有明显降低，粉末涂层并且可以完全覆盖型材表面的挤压纹，掩盖一部分铝型材表面的瑕疵，提高铝型材成品的表面质量；(7)涂膜的一些物理指标较其他表面处理膜有明显提高，如硬度、耐磨性、耐酸性，可有效地延长铝型材的使用寿命。

（一）碳酸盐的检验

原理：盐酸与含有CO32-的盐反应都能生成CO2气体。 试剂：盐酸和澄清石灰水。

方法：取被检物少许置于试管，并向其中注入足量的盐酸。如有气体生成，且气体无刺激性气体，再将生成的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，则被检物的组成里一定含有CO32-，即该被检物一定是碳酸盐。 （二）硫酸和硫酸盐的检验

原理：硫酸和可溶性的硫酸盐都能电离出硫酸根离子 ，而Ba2+和SO42- 能结合成不溶于稀硝酸的白色沉淀硫酸钡（Ba2+＋SO42- =BaSO4↓ ） 试剂：硝酸钡溶液（氯化钡或氢氧化钡）和稀硝酸。

方法：取被检物溶液少许置于试管，并注入适量的Ba(NO3)2溶液和稀硝酸，如生成不溶于稀硝酸的白色沉淀物，即可证明被检物里一定含有硫酸根离子。（注：被检物中不含亚硫酸根离子，此法才可行）。 （三）盐酸和Cl－ 的检验

原理：盐酸和氯化物溶液都能电离出Cl－，而Ag+与Cl－结合成不溶于硝酸的白色氯化银沉淀（Ag+＋Cl－=AgCl↓） 试剂：硝酸银溶液和稀稍酸

方法：取被检物溶液少许置于试管，向试管中滴入适量的硝酸银和稀硝酸，如生成不溶于稀硝酸的白色沉淀，就可确知被检验物里含有Cl－。（注：被检物中不含亚汞离子，此法才可行。）