做稻谷脂肪酸值时，出糙的稻谷要净样吗

A.1 范围

本方法规定了玉米储存品质判定。

A.2 原理

在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。

A.3 试剂和材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

A.3.1 无水乙醇。

A.3.2 酚酞—乙醇溶液（10g/L）1.0g酚酞溶于100mL95%（V/V）乙醇。

A.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。

A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。

A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置

称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水（约20ml）溶解，再将其稀释至1000ml，密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。

A.3.4.2 c（KOH）=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定

称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g，精确到0.0001g，溶于50ml不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂（A3.2）3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V1），同时做空白试验（不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V0）,按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。

100×m

c(KOH)= —————————…………………. (1)

(V1-V0) ×204.22

式（1）中：

c(KOH)—氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L

1000—换算系数：

m—称取邻苯二甲酸氢加的质量，g；

V1—滴定所耗情氧化钾标准储备液体积，ml

V0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积，ml

204.22—邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol.

注：氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。

A.3.4.3 c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液

准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液，用95%（V/V）乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。

注：稀释用乙醇应事先调整为中性。

A.4 仪器与设备

A.4.1 具塞磨口锥形瓶：250ml.

A.4.2 移液管：50.0ml、25.0ml.

A.4.3 微量滴定管：5ml，最小刻度为0.02ml: 10ml，最小刻度为0.05ml.

A.4.4 天平：感量为0.01g以上。

A.4.5 振荡器：往返式，震荡频率为100次/min.

A.4.6 粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。

A.4.7 电动粉筛：按GB/T 5507要求。

A.4.8 玻璃短颈漏斗。

A.4.9 中速定性滤纸。

A.4.10 锥形瓶：150ml.

A.5 试样制备

取混合均匀样品约80~100g，用锤式旋风磨粉碎，要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16（相当于40目）筛，粉碎样品充分混合后（筛上、筛下的全部筛分范围样品）装入磨口瓶中备用。

注：1：按GB/T 5507检验样品粉碎细度，使用其它类型粉碎机可以达到细度要求，粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的，该锤式旋风磨不能使用。

注：2：粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调节风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品，未必免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。

注：3：制备耗的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱中，全部过程不得超过24h。

A.6 分析步骤

A.6.1 试样处理

称取制备试样约10g，精确到0.01g，于250ml具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0ml无水乙醇（A3.1）置往返式震荡器上振摇30min,震荡频率为100次/min。静置1~2min，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液25ml以上。

A.6.2 测定

精确移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂后，用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液（A3.4.3）滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积（V1）。

注：样品提取后一定要及时滴定；滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进行；提取液颜色较深，滴定终点不易判定时，可用一已加入去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。若上述参照比色法，仍无法准确判定滴定终点时，可在滤纸锥头放入0.5g粉末活性炭，褪色后滴定。

A.6.3 空白试验

取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇溶液滴定至成微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积（V0）.

A.7 结果的计算和表述

A.7.1 脂肪酸值已中和100g干物质试样中游离脂肪酸值所需氢氧化钾毫克数表示。按式（2）计算：

50100

脂肪酸酯（KOHmg/100g干基）=（V1—V0）×56.1×———×—————×100

25m(100—ω)

11220×（V1—V0）×C 100

=————————————×—————……….（2）

m100—ω

式（2）中：

V1——滴定试样所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积，mL；

V0——滴定空白所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积，mL；

C——氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度，mol/L；

50——提取式样用无水乙醇的体积，mL；

25——用于滴定的滤液的体积，mL；

100——换算为100g（干）试样的质量，g；

m——试样的质量，g；

ω——试样水百分数，即每100g试样中含水分的质量，g；

注：用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按GB/T 5497中105℃恒重法测定样品水分含量，计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。

A.7.2 结果表示

每份试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点最后一位数。

A.8 重复性

同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mgKOH/100g.

在国标谷物储藏判定规则中，用脂肪酸值来反映稻谷和玉米的品质劣变程度。四川粮油批发中心副主任胥健说，“通常脂肪酸值越低，品质、口感越好。新稻谷的脂肪酸值在17-20左右，常温下储存3年脂肪酸值达到30左右。而运用低温储粮技术的脂肪酸值，3年后仅为20-23左右，更受市场的欢迎。”对于稻谷来说，油脂在糙米中约占2%。大部分含于米糠及胚芽中.因此精米仅含脂0.8%。构成米糠油的脂肪酸以油酸(45%)及亚油酸(33%)为主，共计88%也是不饱和脂肪酸。米糠油酸败甚速，故其酸值增加很快。完整的糙米不易酸败，但组织破坏的生米糠及白米则易氧化。因此破碎的稻谷和谷外糙米也是导致脂肪酸上升的重要原因。但是由于稻壳的保护很致密。并且破碎没有玉米那么大，所以它比玉米要好保管一点。

脂肪酸值控制标准为不超过50湿基，国标为80湿基。

GB/T 5510-2011 《粮油检验 粮食、油料脂肪酸值测定》。本标准规定了粮食、油料脂肪酸值测定的术语和定义、原理、试剂与材料、仪器和设备、操作步骤、结果计算及表示、精密度。

本标准的苯提取法适用于小麦粉等粮食脂肪酸值的测定；石油醚提取法适用于大豆、花生、油菜籽、核桃、芝麻、葵花籽、玉米胚芽脂肪酸值的测定。本标准不适用于其他油料脂肪酸值的测定。本标准代替GB/T 5510-1985。

扩展资料：

脂肪酸值是衡量游离脂肪酸含量的指标。游离脂肪酸产生的途径是脂肪酸值变化的根本原因。天然植物中含有很大比例的油脂。天然油脂主要由3分子高级脂肪酸与1分子甘油组成，故又称甘油三酯。脂肪的种类不同，油脂性状不同。

如玉米油含90%不饱和脂肪酸，室温下呈液态。一般来说，不饱和脂肪酸比饱和脂肪酸更加的不稳定。因为不饱和脂肪酸的双键很容易被氧化，这是玉米不耐保存的重要原因。对于稻谷来说，油脂在糙米中约占2%。大部分含于米糠及胚芽中．因此精米仅含脂0.8%。

参考资料来源：百度百科-脂肪酸值

最好带着。

稻谷脂肪酸值测定实验最好是在整洁的试验环境下进行，以免其他因素干扰试验结果。所以最好带着手套。

稻谷在储藏过程中会发生一系列变化，脂肪逐渐分解，产生有利脂肪酸，导致稻谷脂肪酸值上升，从而影响到其品质。稻谷脂肪酸值是判定稻谷是否宜存的重要指标之一。稻谷脂肪酸值测定方法有很多种，比如滴定法、反滴定法、电位滴定法等。

一､玉米脂肪酸值测定的方法

      在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用氢氧化钾标准溶液滴定，计算脂肪酸值｡试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算｡

      二､影响测定结果的因素分析

      1.样品的制备｡

      1.1取样要有代表性，分别取混合均匀的样品80~100g｡

      1.2按GB/T5507检验样品细度，粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎，粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上｡筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用｡根据粉碎细度的要求，粉碎样品只能选用锤式旋风磨，一次粉碎达不到细度要求的，该锤式旋风磨不能使用｡

      1.3粉碎样品时，合理调节风门，控制进样量，防止和减少出料管留存样品，为避免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品脂肪酸值的变化，每粉碎十个样品应将出料管拆下清理，待磨膛温度常温后再进行样品粉碎｡

      1.4在常温下，粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加，因此，必须及时进行测定｡全部过程不得超过24小时｡如需较长时间存放，应存放在冰箱中｡

      2.样品的处理｡

      2.1用50mL单标线移液管移取50mL无水乙醇浸泡试样，并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min｡

      2.2振摇后将锥形瓶倾斜静置1~2min，让试样粉粒沉降在一角｡

      2.3用中速定性滤纸及短颈玻璃漏斗过滤，小心地倾倒尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中，用表面皿盖在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用50mL比色管收集滤液25mL以上｡

请问您问的是玉米脂肪酸值用什么滴定管吗？玉米脂肪酸值用标准氢氧化钾溶液滴定管。玉米的脂肪酸值测定是采用酸碱滴定法，该方法的原理是在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，再用标准氢氧化钾溶液滴定。氢氧化钾本就作用于分析试剂、皂化试剂、二氧化碳和水分的吸收剂等用途，因此玉米脂肪酸值的测评也是用标准氢氧化钾溶液滴定管。

粮食来脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果自以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的量来表示百。脂肪酸值的变化反映了稻谷和玉米度常用的品知质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中，作为稻谷和玉米的宜道存指标。

回复 9# 油脂酸价的测定 一、原理 中和1克油脂的游离脂肪酸所需要KOH的mg数，称为酸价（又称酸值），此酸价大小反映了油脂中游离脂肪酸的含量多少。 二、试剂准备 1.乙醚（分析纯） 2.乙醇（分析纯） 3.1%的酚酞指示剂（称取1g酚酞，加入100ml乙醇溶液溶解即可） 4.中性乙醚-乙醇混合溶液：乙醚与乙醇2：1混合。临用前以酚酞为指示剂，用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至中性。 5.0.1mol/L的氢氧化钾标准溶液 三、测定方法 1.称取3-5g样品。记录为m 2. 向样品中加入中性乙醚-乙醇混合液50ml ，再加2滴酚酞指示剂。 3. 用 0.1N氢氧化钾滴定至淡红色，30s不退色即为终点。记录为V 四、数据处理 C×V×56.1 m 酸价（mgKOH/g） = 56.1——氢氧化钾的摩尔质量 m——样品的质量,g V——消耗0.1mol/L氢氧化钾的体积,ml C——氢氧化钾的摩尔浓度，mol/L 五、注意事项 1.0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液的配制与标定 1)配制：称取140克氢氧化钾溶于100ml蒸馏水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置溶液清亮。用移液管取5ml上清液，注入1000ml蒸馏水中摇匀。 2)标定：取0.6克于105-110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g,溶解于50ml水中，加2滴酚酞指示剂（10g/L），用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白实验。 3)计算结果 m C(KOH)= (V1-V2)*0.2042 式中：V1——消耗氢氧化钾溶液的体积（ml） V1——空白消耗氢氧化钾溶液的体积（ml C——氢氧化钾标准溶液的浓度（mol/L） 0.2042——与1ml氢氧化钾标准滴定溶液（1mol/L）相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 m——试样重（g） 2.测定深色的油脂的酸价，可减少试样的重量，或适当的增加混合溶剂的用量，以酚酞为指示剂终点变色明显。 注：乙醚可以用石油醚代替

国内外学者对稻谷新陈度（ freshness ）检验方法做了大量的研究 ，国内学者对稻米新陈度检测染色法作了深入研究，目的在于指导稻谷的出入库（储存品质判定）、贮藏条件的调控、商检把关和进出口检验等。

日本对稻谷的研究较早，且在稻谷方面的研究比较成熟，日本食粮厅昭和49年（即1974年）5月编标准计量方法中规定了关于稻谷新陈度的染色检验法。我国在1985年颁布的粮食、油料检验色泽、气味、口味鉴定法的附录A中有对粮食新陈的染色检验法，其中规定了三种分析方法：愈创木酚反应法、愈创木酚-对苯二胺并用法、酸度指示剂法。

我国的稻米种植面积大、区域广阔（北方助产粳稻，南方主产籼稻）、品种多（分为粳稻、籼稻、糯稻），由于这些因素的影响，在稻米新陈度的检测上，就需要研究适合我国稻米的新陈度检测的方法。

徐君逸和关裕亮（1994年）研究进出口大米年产度（新陈度）的测定，对愈创木酚反应法、愈创木酚-对苯二胺并用法、降落值测定法、脂肪酸值测定法、糊化黏度测定法、酸度指示剂法进行了深入研究。研究表明，愈创木酚法能鉴别新米与陈米，但对陈米要判断是陈一年米还是陈二年米的灵敏度较差；愈创木酚-对苯二胺并用法能鉴别陈二年以上的米，但要判断新米与陈一年米灵敏度较差；降落值法适合于鉴别不同年产度的粳米陈化度；脂肪酸值测定法，能够较好的判断稻米的新陈度；利用糊化仪测定稻米达到最高黏度后5min内粘度下降值，可以判断其新陈度；酸度指示剂法测定三个年度的稻米，其显色液均有明显差异。利用分光光度计测定透光率，可定量鉴别三个年产度的稻米。

陈志行，郑宗坤，冼坚等对酸度法鉴定大米新陈度的方法进行了对照研究，其中对酸性指示剂法、酸碱度测定法、酸性指示剂的分光光度法、脂肪酸值测定法等方法进行了对比研究。通过对比这几种方法得出：酸性指示剂的分光光度法与脂肪酸值测定法这两种定量方法，准确度较高；酸碱度测定法、酸性指示剂的分光光度法、脂肪酸值测定法的综合应用，可获得对稻米新陈度较全面的评价。

黄晓赞，朱永义，陈立君等对稻米新陈度的鉴别方法进行了研究探讨。比较发芽率、TTC显色法、愈创木酚显色法、碘化钾显色法、酸性指示剂法、脂肪酸值法、对苯二胺法、蒸煮品尝品质和色泽判断法等对稻米的陈化度进行评价，经过对比发现所有这些方法中单就一种很难准确的判断稻米的新陈度，其中脂肪酸值法能较准确的反映稻米的陈化程度。

Chen C F和Chen C L等将整糙米与含有愈创木酚与过氧化氢混合液的邻联二茴香胺溶液反应，比色法测定不同收获季节、在稻米容易加速陈化的条件下贮藏的稻米反应液液的光吸收值，检测稻米新陈度，结果发现：稻谷品种、贮藏时间和贮藏温度对稻谷过氧化物酶的活性有显著的影响，反应溶液显现的紫色有明显的差异，并且从不同收获季节抽取的整糙米样品的过氧化物酶活性也有差异。这种方法能够区分不同收获节的整糙米，另外，将这种方法与数据分析程序结合可以检测样品的新陈米粒的混合比。