怎么制备过硫酸钠溶液

1.计算出硫酸钠所需摩尔量：100ml=0.1L,则需要硫酸钠=0.1L*0.1mol/L=0.01mol.

2.算出硫酸钠的分子量为,分子式为Na2SO4,查元素周期表,Na原子量为23,硫为32,氧是16,则分子量为23*2+32+16*4=142.

3.则需要硫酸钠的质量为0.01*142=1.42（g）.

4.配制方法：用分析天平称好的1.42g硫酸钠,放入100ml定量瓶中,往100ml定量瓶中加纯水,加到刻度线时盖好瓶盖,摇动直至完溶解.

5.完成.如果是分析用,应该还要标定,这里就不说了.

C（Na2S2O3）=0.1 mol/L

1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。

2.标定：准确称取0.15g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。

3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

C（Na2S2O3）= M/[（V1- V0）×0.04903]

式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；

M——重铬酸钾的质量，g；

V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）

吉至试剂

2020-06-16 15:03上海吉至生化科技有限公司

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硫酸钠（NaSO）是硫酸根与钠离子化合生成的盐，硫酸钠溶于水，其溶液大多为中性，溶水时为碱性，溶于甘油而不溶于乙醇。无机化合物，高纯度、颗粒细的无水物称为元明粉。元明粉，白色、无臭、有苦味的结晶或粉末， 有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。硫酸钠暴露于空气中易吸水，生成十水合硫酸钠，又名芒硝，偏碱性。主要用于制造水玻璃、玻璃、瓷釉、纸浆、致冷混合剂、洗涤剂、干燥剂、染料稀释剂、分析化学试剂、医药品、饲料等。 在241℃时硫酸钠会转变成六方型结晶。在有机合成实验室硫酸钠是一种最为常用的后处理干燥剂。上游原料包括硫酸，烧碱等。

制备方法：

滩田法：

可利用自然界不同季节温度变化使原料液中的水分蒸发，将粗芒硝结晶出来。夏季将含有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、氯化镁等成分的咸水灌入滩田，经日晒蒸发，冬季析出粗芒硝。此法是从天然资源中提出芒硝的主要方法，工艺简单，能耗低，但作业条件差，产品中易混入泥沙等杂质。

机械冷冻法：

利用机械设备将原料液加热蒸发后冷冻至-5～-10℃时析出芒硝。与滩田法比较，此法不受季节和自然条件的影响。产品质量好，但能耗高。

盐湖综合利用法：

主要用于含有多种组分的硫酸盐-碳酸盐型咸水。在提取各种有用组分的同时，将粗芒硝分离出来。例如加工含碳酸钠、硫酸钠、氯化钠、硼化物及钾、溴、锂的盐湖水，可先碳化盐湖卤水，使碳酸钠转化成碳酸氢钠结晶出来；冷却母液至5～15℃,使硼砂结晶出来；分离硼砂后的二次母液冷冻至0～5℃,析出芒硝。

硫代硫酸钠的制备是实验目的、实验原理、仪器和药品、实验内容。

一、实验目的

1、了解用Na2S2O3和S制备硫代硫酸钠的方法。

2、学习用冷凝管进行回流的操作。

3、熟悉减压过滤、蒸发、结晶等基本操作。

4、进一步练习滴定操作。

二、实验原理

1、利用反应Na2SO3＋SNa2S2O3制备硫代硫酸钠，鉴别Na2S2O3的特征反应为：

在含有S2O2－3的溶液中加入过量的Ag NO3溶液，立刻生成白色沉淀，此沉淀迅速变黄、变棕，最后变成黑色。

2、硫代硫酸盐的含量测定是利用下列反应：

但亚硫酸盐也能与I2－KI溶液反应：

所以，用标准碘溶液测定Na2S2O3含量前，先要加甲醛使溶液中的Na2SO3与甲醛反应，生成加合物CH2（Na2SO3）O，此加合物还原能力很弱，不能还原I2－KI溶液中的I2。

三、仪器和药品

1、仪器

圆底烧瓶（500m L）、球形冷凝管、量筒、减压过滤装置、表面皿、烘箱、 锥形瓶、 滴定管 （50m L）、滴定台、 移液管 （25m L）、蒸发皿、托盘天平、分析天平。

2、药品

淀粉溶液（0.5％）、中性甲醛溶液（40％）（配制方法：40％甲醛水溶液中加入两滴酚酞，滴加Na OH溶液（2g／L）至刚呈微红色）。

四、实验内容

1、制备Na2S2O3·5H2O

在圆底烧瓶中加入12g Na2SO3、60m L去离子水、4g硫黄，按图2.1安装好回流装置，加热煮沸悬浊液，回流1h后，趁热用减压过滤装置过滤；将滤液倒入蒸发皿，蒸发滤液至开始析出晶体。

取下蒸发皿，冷却，待晶体完全析出后，减压过滤，并用吸水纸吸干晶体表面的水分；称量产品质量，并按Na2SO3用量计算产率。

2、产品的鉴定

（1）定性鉴别

取少量产品加水溶解，取此水溶液数滴加入过量Ag NO3溶液，观察沉淀的生成及其颜色变化。若颜色由白色→黄色→棕色→黑色，则证明有Na2S2O3。

（2）定量测定产品中Na2S2O3的含量

称取1g样品（精确至0.1mg）于锥形瓶中，加入刚煮沸过并冷却的去离子水20m L使其完全溶解；加入5m L中性40％甲醛溶液，10m LHAc－Na Ac缓冲溶液（此时溶液的p H≈6），用标准碘水溶液滴定；近终点时，加1～2m L淀粉溶液，继续滴定至溶液呈蓝色，30s内不消失即为终点。