硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。

配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。

生产方法

硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。

亚硫酸钠法：由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。

1L的浓度为xmol/L的硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液为例

m(质量）= n(物质的量）x Mr （摩尔质量）

=C（浓度）x V (体积）x Mr (摩尔质量)

=xmol/L x 1 L x 158 g/mol

= 158x

因此,只要用电子分析天秤准确称取158x克硫代硫酸钠倒入烧杯中,用蒸馏水溶解,然后转移到1L的容量瓶中,最后用蒸馏水定容至刻度线即得xmol/L的硫代硫酸钠标准溶液.

本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。 1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。 2、原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

Na2S2O3标准溶液(0.1mol·L-1)的配制如下：

0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液的配制：称取25gNa2S2O3·5H2O置于400ml烧杯中，加入200ml新煮沸的冷却蒸馏水，待完全溶解后（可适当加热），加入0.1gNa2CO3，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至5000ml，保存于棕色瓶中，在暗处放置7～14天后标定。

标定：

准确称取0.1g已在120摄氏度烘至恒重的基准K2Cr2O7三份，分放在250mL带塞锥形瓶（碘量瓶）中，加约25ml水，使其溶解，加2gKI，20ml20% H2SO4（1+4）或HCl溶液(4mol·L-1)5ml，塞好塞子后充分混匀，以水封口，在暗处放10min。

取出，稀释至约100ml，用Na2S2O3标准溶液滴定。当溶液由棕红色变为浅黄绿色时，加3mL5g·L-1淀粉，边旋摇锥形瓶边滴定至溶液黄绿色变为蓝色即到达终点。

碘化钾在光照下自然分解出碘单质，然后硫代硫酸钠将碘单质还原成碘化钾，碘化钾再分解，无限循环直至硫代硫酸钠耗光，当然整个过程比较缓慢，但标液浓度一定有影响的。

高锰酸钾自身颜色变化无需加指示剂。

而在微酸性、中性或弱碱性溶液反应后生成棕色的MnO2↓，妨碍终点的观察，这个反应在定量分析中很少应用。

扩展资料：

硫代硫酸根的性质是：存在于某些溶剂中。很不稳定，45℃分解，很易快速分解为硫酸、硫、硫化氢、多硫化氢和二氧化硫(混合物)。

硫代硫酸根离子在碱性条件下很稳定，有很强的络合能力。

参考资料来源：百度百科-硫代硫酸钠

柯南2级2010-12-15硫代硫酸钠不是基准物质，不能直接配置，要标定 追问： 怎样去标定，然后在去配制？ 回答： 一般实验室的办法都是：先大约配置相似浓度的溶液，待溶液稳定，再用高锰酸钾溶液滴定，根据滴定值，计算硫代硫酸钠的浓度，得出具体浓度！就是说，分析标准的硫代硫酸钠溶液，是不能直接配置的！ 追问： 晕倒，你没听懂的的意思，我是说称多少克，在怎么配制。 回答： 你是想知道具体的操作流程吧，那我需要稍晚一些给你具体的答案…或者，你翻阅一下《中华人民共和国药典》，抱歉了…… 追问： 没事 回答： 在1000ml含有0.2克碳酸钠的新煮沸的蒸馏水中加入无水合硫代硫酸钠26克，使之完全溶解，放置两周后标定。精密称取重铬酸钾约1.23克于小烧杯中，加水使溶解，定量转移到250ml容量瓶中，加水至刻度。用移液管取20.00ml重铬酸钾溶液于碘量瓶中，加碘化钾2克，蒸馏水15ml，HCl溶液（4mol/L）5ml，密塞，摇匀，封水，在暗处放置10min（未完，见下） 补充： 加蒸馏水50ml稀释，用硫代硫酸钠溶液滴定至终点，加淀粉指示剂2ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，即达终点。根据数值，计算出硫代硫酸钠溶液的浓度，约为0.1mol/L，在用移液管移取20.00ml硫代硫酸钠溶液，转移到1L的容量瓶中，加水至刻度，即得所需浓度溶液。前一阵子忘记了，今天才回答您，不好意思…

①配制

（a）0.1mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠25g，溶于水中，加入碳酸钠0.1g，稀释至1L。

（b）0.05 mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g，溶于水中，加入碳酸钠0.1g，稀释至1L。

②标定0.1mol/L Na2S2O3•5H2O（重铬酸钾标定）

Cr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-

称取0.1～0.15g基准重铬酸钾置于碘量瓶中，加25mL水溶解，加2克KI和10mL的2mol/L HCl，摇匀，置于暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用待标液滴定至淡黄色，加3mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。

③计算

C =6m/（V×0.2942）

式中C—— 标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；

m —— 重铬酸钾的质量，g；

V —— 耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数

1N

Na2S2O3

配制：取无水碳酸钠2克，AR•Na2S2O3

260克加煮沸冷蒸馏水使溶解成1000ml。

标定：精确吸取配好的1N

Na2S2O310ml于100ml容量瓶中，加水稀释到刻度摇匀，倒入25ml滴定管中，另取5ml

0.5N碘酸钾于碘量瓶中，加水约30ml，加入30%KI

7ml，6N

HCl

10ml，稍摇，放置暗处10分钟，用上述Na2S2O3滴定，以淀粉为指示剂。

计算：

CNa2S2O3

=

0.5×5×10

ml（Na2S2O3）

0.05N

Na2S2O3

配制：用滴定管将已标定的上述1N

Na2S2O3标准溶液50ml放于1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

实际操作依次类推