离子色谱法测定氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐
方法提要
水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成),根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离,已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸,淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率,以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。
本法适用于水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测定。
本法最低检测质量浓度决定于不同进样量和检测器灵敏度。一般情况下,进样50μL,电导检测器量程为10μs时适宜的检测范围为:0.1~1.5mg/L(以F-计),0.15~2.5mg/L(以Cl-和NO-3-N计),0.75~12mg/L(以SO2-4计)。
仪器和装置
离子色谱仪包括进样系统,分离柱及保护柱,抑制器(交换柱抑制器、膜抑制器或自动电解抑制器)等。
过滤器及滤膜0.2μm。
阳离子交换柱(图81.3)装入磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂。
试剂
图81.3 离子交换柱
纯水(去离子或蒸馏水)待测阴离子含量应低于仪器的检测限,并经0.2μm滤膜过滤。
淋洗液[碳酸氢钠(1.7mmol/L)-碳酸钠(1.8mmol/L)溶液]称取0.5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0.7632g碳酸钠(Na2CO3)溶于纯水中,稀释至4000mL。
再生液Ⅰ(适用于非连续式再生的抑制器)0.5mol/LH2SO4介质。
再生液Ⅱ(适用于连续式再生的抑制器)25mmol/LH2SO4介质。
氟化物(F-)标准储备溶液ρ(F-)=1mg/mL见81.14.1。
图81.4 离子色谱图
氯化物(Cl-)标准储备溶液ρ(Cl-)=1mg/mL称取1.6485g经105℃干燥至恒量的氯化钠(NaCl)溶于纯水中,稀释至1000mL。
硝酸盐(NO-3)标准储备溶液ρ(NO-3)=1mg/mL称取7.218g经105℃干燥至恒量的硝酸钾(KNO3)溶于纯水中,稀释至1000mL。
硫酸盐(SO24-)标准储备溶液ρ(SO24-)=1mg/mL称取1.814g经105℃干燥至恒量的硫酸钾(K2SO4)溶于纯水中,稀释至1000mL。
混合阴离子标准溶液(含F-5mg/L,Cl-8mg/L,NO-3-N8mg/L,SO2-440mg/L)分别吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述单离子标准储备溶液于1000mL容量瓶中,加纯水至刻度,混匀。此溶液适合进样50μL,检测器为30μS量程图81.4)。
分析步骤
开启离子色谱仪,调节淋洗液及再生液流速,使仪器达到平衡,并指示稳定的基线。
根据所用的量程,将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的3种不同浓度标准溶液,依次注入进样系统。将峰值或者峰面积绘制校准曲线。
将水样经0.2μm滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样,必要时可先经过阳离子交换树脂柱,然后再经0.2μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤除去。
将预处理后的水样注入色谱仪进样系统,记录峰高或峰面积,直接在校准曲线上查得各种阴离子的质量浓度(mg/L)。
注意事项
1)水样中存在较高浓度的低相对分子质量有机酸时,由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定,用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰。水样中某一阴离子含量过高时,影响其他被测离子的分析,稀释可以减弱此类干扰。
2)由于进样量很少,操作中必须严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染,以确保分析的准确性。
3)为了防止保护柱和分离柱系统堵塞,水样必须经过0.2μm滤膜过滤。为了防止高浓度钙、镁离子在碳酸盐淋洗液中沉淀,可将水样先经过强酸性阳离子交换树脂柱。
4)不同浓度离子同时分析时的相互干扰,或存在其他组分干扰时可采取水样预浓缩、梯度淋洗或将流出液分部收集后再进样的方法消除干扰,但必须对所采取的方法的精密度及准确性进行确认。
坩埚式过滤器,一般过滤用的常称(玻璃)砂芯坩埚,根据滤板孔径的大小有几个规格。 测定粗纤维用的为古氏坩埚。化学分析中兼作过滤及称重沉淀用的一种坩埚。因美国化学家古奇所创制而得名。由瓷土制成,使用时先将石棉绒均覆盖在坩埚的多孔底上(约1-2毫米厚),盖以多孔瓷板,再地瓷板上均匀覆盖一层石棉绒,烘干至恒重,即可供沉淀过滤和称重之用。自玻璃过滤坩埚出现后,这种坩埚则很少应用。
鱼缸的水雾蒙蒙的话,说明水中有一定的杂质,而清除杂质最简单的办法就是加强过滤。鱼缸中的过滤系统只要能够正常运转,水质就可以得到保持,但如果过滤设备长期没有清理,滤棉上有太多脏东西,过滤效果大减,水也就难以保持清澈了。
二、及时换水发现鱼缸的水雾蒙蒙后,需要及时换水,这样就可以改善水质,以免鱼儿的健康受到影响。换水不要换的太多,尽管水体看上去浑浊,但换水太多一样会对鱼儿不利,造成刺激并产生应激反应,甚至还有死掉的风险。
三、减少喂食鱼缸的水之所以会雾蒙蒙的,主要还是因为平时投喂太多了,残饵和鱼便会严重影响水质,导致水体变得雾蒙蒙。而改善最好办法就是减少投喂,喂食少了水质也就好保持了,因此平时投喂的时候喂到七八分饱就可以。
四、用净水剂净水剂也是一种快速改善水体状况的东西,不过家里很少会用到,只有水体情况比较严重的时候,才需要使用。它的主要成分是硫酸钾和硫酸铝,可以吸附水中杂质,凝结后沉到水底,然后通过过滤器滤除。
对于滴管带(管)的具体堵塞原因已经初步了解,为了解决堵塞问题,就要从三种堵塞原因下手。
解决堵塞原因方法主要有以下几点:
1、对于滴灌系统的水源进行预处理,防患于未然。这种方法是目前为止防止堵塞问题最有效,也是最经济的一种方法。预处理越严格,物理性堵塞发生的现象就越少。根据水质及流量,可在在水泵取水口处用铁丝网(或纱布)作数道拦污栅,安装的拦污栅目数由小到大,可分别为10-50目不等。主要用于拦截大颗粒悬浮物,如泥沙。或将河水引入蓄水池中,经沉淀泥沙后备用,并加盖避光,防止杂物进入及藻类繁殖。
2、正确合理的使用施肥罐(器)施肥。一是要选用可溶性较强的肥料,过滤器必须安装在施肥器(罐)的后端。二是滴灌系统过滤设备正常才能进行施肥,施肥结束后要用清水对系统进行至少5分钟左右的冲洗,防止管道中剩余的肥料沉淀。
3、定期冲洗滴灌管、清洗过滤器。新安装的滴灌管第一次使用时,因为安装过程中接口处可能进入杂质、泥沙。所以此时一定要要打开滴灌管(带)未端的堵头,放水冲洗1-3分钟即可。待冲洗结束后,堵好堵头,可以开始正常使用。一般情况下,当滴灌系统灌溉5次后,也应当例行一次清洗,方法同上。同时,每次灌溉前都要检查一下过滤器,开启过滤器反冲洗装置去污,及时清除过滤器滤网上积聚的杂质,防止过滤器堵塞,发现滤网损坏时一定要及时更换滤网或新的过滤器。
4、合理安装过滤系统及滴灌管(带)。首部根据经预处理的水质情况,要分别安装离心式过滤器、、叠片式、筛网式过滤器、砂石过滤器(一般不采用,其成本造价高)或组合使用,作过滤装置。通过不同类型的过滤器搭配使用,可使水质完全达到滴灌系统的使用标准。如在棚头阀门后再安装一个小流量的筛网式过滤器,作二级过滤处理,可大大提高滴灌系统防堵塞的安全性能。田间铺设滴灌管时,可将滴灌管的滴头朝上布置,即使管道内存在泥沙,也会沉淀到滴灌管底部,不会堵塞滴头。
5、化学防堵处理。如滴灌发生肥料等化学堵塞,必要时可采取酸液清洗,可同时起到消毒、灭菌、抑制和消灭水中的藻类和微生物的效果。常用类型有高氯酸、硝酸、硫酸等。使用时将酸液pH值调到5.5-6.0,使用时必须严格控制酸液的使用浓度,避免对作物造成危害。酸液清洗时注意调低系统灌溉压力,以减缓流速,提高酸洗效果。清洗结束后必须在进行清水灌溉一段时间,即可清洗管道,也可降低作物根部附近土壤酸性程度。
重量法:硫酸根与金属钡离子结合会产生硫酸钡白色沉淀,硫酸钡不溶于酸。检验硫酸根离子时,先使用盐酸使实验环境酸化,排除碳酸根的干扰,然后加入可溶钡盐,如氯化钡。乘凉沉淀的重量,再计算可得硫酸根离子的含量。
检测硫酸根含量的方法主要有重量法、滴定法、分光光度法、离子色谱法(IC法)、浊度计法、原子吸收法(AAS)、ICP-AES法等。其中,重量法、IC法、浊度计法是检测油田水中硫酸根含量推荐的三种方法;滴定法、分光光度法在油田上的应用较为广泛;光谱法是新型的检测方法。
扩展资料
硫酸盐的各种用途:
(1)农业用途:硫酸钾是常见的钾肥,硫酸铵是常见的铵态氮肥,注意不要与碱性质一起施用,否则会放出氨气,降低肥效。
(2)医学用途:硫酸钡在医学上可以用于消化系统的X光检查;硫酸钡还是一种很好的防护涂料。二水合硫酸钙俗称石膏,在医学上可以用于固定,也用于进行家居装潢。
(3)生活用途:硫酸亚铁溶液为浅绿色,常用于补铁剂。无水硫酸铜可以用于吸水或检验水的存在。五水硫酸铜又称胆矾或蓝矾,蓝色固体,可分解生成无水硫酸铜和结晶水。
参考资料来源:百度百科-硫酸根