乙醇检测标准曲线不是驼峰是什么原因?
既然你的对照品不出峰,那么可以断定你的仪器或者分析条件有问题。解决方法如下:1,你先确定你的载气压力是有的,要是FID检测器的话就看看三路气是否都有而且是不是三者的配比是符合要求的。2.要是第一部分没问题,检测你的氢火焰是否点燃,没点火的话是无法检测的。3.以上还是无法解决问题就要看看你的柱子是不是不适合检测乙醇呢?你可以把问题详细点,那样才有更确切的回答
随着科学技术的发展和法制的不断完善,对乙醇中毒检验的要求愈来愈高。
近十多年来,国外不仅研究了血醇浓度与中毒程度的关系,还研究了血液浓度与其它体液(尿液、胆汁、玻璃体液等)乙醇浓度的相关性,分析方法也向简便、快速、灵敏、准确的方向发展。
测定方法
(一)化学显色法。
用蒸馏、扩散等技术将生物材料中的乙醇分离出来,然后采用磺酸盐、碘仿、重铬酸钾反应进行检验。其中重铬酸钾法使用比较普遍,主要原理是根据乙醇的挥发性和还原作用,在微量孔威(Conwag)扩散池中,外室试样中的乙醇从试样中扩散出来,与内室的重铬酸钾反应,根据还原的程度进行定性、半定量析。但这些显色方法并非对乙醇专一,因为检材中的丙酮、乙醛、甲醇、丙醇等其它挥发性物质干扰乙醇的测定。因此,在许多情况下,解决对乙醇的定性和定量问题都存在困难。
(二)气相色谱法。
由于气相色谱技术的高分离效能和高的灵敏度,近10多年来,检验乙醇中毒已广泛采用了气相色谱法。根据其进样技术可分为两种方法:一是液上气体分析法二是直接进样分析法。
1.液上气体分析法(GC Headspace Analysis)。指对液体或固体中挥发性成份的蒸汽相进行气相色谱分析的一种间接手段,它是在热力平衡的蒸汽相与被分析样品共存于同一密闭系统中进行的。对于乙醇的分析,是将含乙醇的检材(血液、玻璃体液、尿、胆汁或捣碎成匀浆状的组织检材)置于一密闭的小瓶中或试管中,经一定时间的恒温加热,乙醇即从液相扩散到液上空间,并在液相和气相两相间达到平衡,然后抽取液上气体注人色谱仪中进行测定,并将已知浓度的标准乙醇溶液加人空白检材中,在完全相同的条件下测定,根据保留时间和峰高或峰面积进行定性、定量。
2.直接注人法。是将血液样品或其它体液检材进行稀释(组织样品匀浆)后,加适量的内标溶液,于具塞离心试管中,充分混匀后离心,取上清液注人气相色谱仪中分析测定。
3.气相色谱条件。乙醇分析色谱检测器大多采用氢火焰离子化检测器(FID),填充物通常使用Carbowax固定液或PorapakQ固定相,Carbowax为聚乙二醇,特别适合于分析分离醇类物质,而PorapakQ等高分子多孔微球,无需涂固定液,使用方便,基线稳定,适用范围宽,被广为采用。
产生的原因有很多,需要一个个排除寻找原因。
1、请先检查一下进样隔垫是不是漏气了
2、打开进样器,将衬管取出,用丙酮浸泡清洗,再将衬管活化、干燥,重新装入进样器中
3、检查色谱柱前端是否平齐,是否已经沾污,若有,切除一小段,重新安装色谱柱。
4、微量注射器使用时是否做好了清洗和润洗?进样技术是否不够熟练?
乙醇保留时间是多少?色谱峰峰宽是多少?
大约有两种可能:一是过载了。乙醇的浓度是否是按照标准浓度配制的?一般5000ppm的浓度就算是很高了。如果进的是纯乙醇,那很可能会出现这种问题。
二是色谱柱不好了。可以尝试更换一根色谱柱试一试。
19分钟。
就是酒精气相19分钟才到达出峰阶段。气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法。
气相色谱的出峰时间即保留时间就是按最高顶点位置的时间确定。不过,当峰型不好的时候,保留时间不是一个恒定的值,这一点在分析检测的时候应该注意一下。
2,常压蒸馏没有减压蒸馏效果好,但一般没必要。
3,收集的纯乙醇中可以考虑加少量CaCl2(无水),以除去剩余的微量水。之后把CaCl2过滤取出就好。(乙醇的后反应中CaCl2没影响可做,一般不会这样。)
4,蒸馏烧瓶可以洗,但直流冷凝管和收集产物的锥形瓶绝对不能洗,事先最好放在烘箱里,用时取出装好。(包括接头)
5,控制反应温度,蒸发过快的话,乙醇蒸汽会带出很多水。
6,记得在烧瓶里加沸石,暴沸是要出事的。
7,如果乙醇中原本含水较多,可以加入少量无水CaCl2,先吸一部分水,过滤后再分馏