如何验证咖啡因的纯度?
咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%~5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235~236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华,120 ℃时显著升华,178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :
咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。
工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林(A.P.C)等药物的组分之一。
索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4), 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
利用咖啡因易溶于乙醇、易升华等特点,从无水茶碱中提纯咖啡。
可以利用咖啡因易溶于乙醇、易升华等特点,以95%乙醇作溶剂,通过索氏提取器进行连续抽提,然后浓缩、焙烘得到粗品咖啡因,再通过升华提取得到纯品咖啡因。
称取5克预先研碎的茶叶末,将茶叶末装入滤纸套筒中,再将套筒小心地插入索氏提取器中;量取50毫升95%乙醇加入烧瓶中,加入几粒沸石,安装好装置。用电热套加热,连续提取约l小时后,提取液颜色已经较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,即停止加热。安装好蒸馏装置,重新加入几粒沸石,进行蒸馏,蒸出大部分乙醇(要回收)。残液(约5到10毫升)倒入蒸发皿中,加入2克研细的生石灰粉,在玻璃棒不断搅拌下于蒸汽浴上将溶剂蒸干。除去全部水分。取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上,小心地加热升华,若漏斗上有水汽则用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时,可停止加热,稍冷后仔细收集滤纸正反两面的咖啡因晶体。残渣搅拌后可再次升华。合并产品后称重、测定溶点。
还可采用乙酸乙酯、氯仿、嘧啶、吡咯、四氢呋喃、丙酮。
每克咖啡因可溶于46毫升水,5.5毫升热水(80℃),1.5毫升沸水,66毫升乙醇,22毫升热乙醇(60℃),50毫升丙酮,5.5毫升氯仿,530毫升乙醚,100毫升苯,或22毫升沸苯。极易溶于吡咯及含4%水的四氢呋喃。溶于乙酸乙酯,微溶于石油醚。
扩展资料:
咖啡因可提升运动表现。比赛前一小时喝咖啡可提高比赛成绩。原因是咖啡因可以提高警觉度,缩短反应时间。
咖啡因提神立竿见影。咖啡因很容易穿过血脑屏障,迅速刺激中枢神经系统。摄入咖啡因后立即会感到神清气爽, 30~60分钟之后欣快感达到峰值。
参考资料来源:人民网-你不知道的关于咖啡因的7个事实
参考资料来源:百度百科-咖啡因
氯仿不但贵而且剧毒。(何必摧残自己呢?呵呵)
乙醇便宜,安全
开水中的溶解度很大,但是水冷下来了呢?立马结晶,如果你能保证水一直是开的就无所谓(估计这不太可能)。而且试验中你要蒸干的,挥发水是一件多么痛苦的事,绝对没有乙醇快,对吧?
这个实验白天才做了。
化学责任:
中文名称:咖啡因;英文名称:Caffeine;别名名称:1,3,7-三甲基黄嘌呤;分 子 量:194.19。
物理性质:
性状:通常以无结晶水与一个结晶水的形式存在,为白色粉末或白色针状结晶。无臭,味苦。密度(g/mL,18/4℃): 1.23。熔点(oC)::238℃,178℃升华。在133帕压力下,于160-165℃升华得很快。
扩展资料:
合成方法:
1、尿素法 由氯乙酸经中和;氰化;酸化得到氰乙酸,然后与尿素缩合得氰乙酰脲,再经环合;酸化;亚硝化;还原;酰化;甲基化得到咖啡因。
2、二甲脲法 由尿素和一甲胺缩合成二甲基脲,再与氰乙酸缩合为1,3-二甲基乙酰脲,然后经环合;亚硝化;还原;甲酰化;环合;甲基化而得咖啡因。二甲脲法收率高;成本低;消耗少;周期短;设备要求不高;操作简便;容易控制,适合于工业生产。
此外,在生产低含量咖啡因的咖啡时,可得到副产品咖啡因。除了从天然物质提取的方法和上述全合成法外,还有半合成法。人可可提取可可碱,然后甲基化得到咖啡因,这是较早的半合成法。从鸟类粪素或尿酸制备咖啡因也属于这类合成法。
3、由氯乙酸中和、氰化、酸化得到氰乙酸,然后与尿素缩合得氰乙酰脲,再经酸化、亚硝化、还原、酰化、甲基化得到咖啡因。也可从茶叶、咖啡豆、可可中提取。
4、主要的制取方法为天然物提取法。将100g茶叶放入Soxhlet萃取器的滤纸筒中,加入95%的乙醇670ml,在烧瓶中再加入330ml乙醇,水浴加热回流提取,直至提取液颜色较浅为止 (2.5~3h)。
然后,将提取液用活性炭脱色,脱色后趁热抽滤,得棕色液,蒸馏回收乙醇(约420ml) ,将剩余液趁热倒出,加入45g生石灰粉,搅成浆状,蒸汽浴上蒸干成粉状,然后用升华法分离可制得咖啡因。
参考资料来源:百度百科——咖啡因
当然在分离的过程中,需要对温度进行控制,因为溶解出来的肯定有其他的物质。