乙醇提取药物成分,如果采用渗漉法进行操作,怎么回收乙醇,得到药物成分?
传统的提取方法系将原料装入适当的容器中,加入适宜的溶剂,如乙醇、或CO2流体流体等,通过控制原料粒度、提取时间、提取温度、提取压力等工艺条件,以溶出其中有效成分。普遍使用的方法有: A.浸出提取法:浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等; B.水蒸气蒸馏法:将原料与水在一起加热,当其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如挥发油,某些小分子生物碱,以及某些小分子的酚类物质; C.升华法:固体物质加热直接气化,冷凝后凝固为固体化合物,利用升华原理直接自原料中提取目标成分。例如樟木中升华的樟脑,茶叶中的咖啡碱等。浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等传统工艺方法,萃取能力强,选择性强,但在萃取、分离过程中,工艺温度均需超过50℃ 以上,易造成“热敏性”有效成分不同程度的分解或变性,使得产品发生次生化;亲脂性的有机溶剂萃取所生产的产品中的溶剂残留高,降低了产品的品质,并且可选取的有机溶剂多属易燃品,生产过程的安全隐患难以消除。水汽蒸馏法、升华法由于其针对性过强,影响了该方法的应用领域。
采用乙醇沉淀法除去的是中药水提取液中的蛋白质、淀粉、树胶。
乙醇沉淀法,简称醇沉法,是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来的方法。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分。
醇沉的目的是为了除去水煎液中淀粉、树胶、果胶、粘液质、蛋白质、蹂质、色素、无机盐等水溶性杂质。醇含量在50% 一60%时除去淀粉,含醇量在75% 时可除去蛋白质,含醇量达80 % 时几乎可以除去全部蛋白质、多糖、无机盐。
醇沉是中药提取过程中常用的工艺步骤。中药水提液经浓缩后在常温或低温下加入乙醇进行醇沉,乙醇既作为溶剂,溶解浓缩液中的有效成分,又作为沉淀剂来沉淀某些杂质。醇沉法在中药生产中应用较广,有的还载入我国药典,如甘草流浸膏、益母流浸膏等。
对纯度要求较高的品种,醇沉工序仅仅只是初级分离,尚需进一步提纯处理,如肿带风(按骨金粟兰),醇沉后取上清液蒸去乙醇后加入明胶或蛋清白,除去鞣酸。
醇沉法的特点:醇沉是以乙醇沉淀法去除提取液中杂质的方法。它去除杂质,减少用药量,达到精制、便于制剂的特点,使得由原来的中药汤药制成中成药得以进行;乙醇沸点适中(78 ℃),可回收后反复使用,其本身还具有杀菌作用,经过乙醇处理的物料不易发霉变质;对于药效成分不甚清楚和作用机制不明确的中药复方,不失为一种简单适用的提取方法。
但是,醇沉的使用有一定限制。例如,固体制剂不宜采用,因醇沉时将多糖等除去,酵液回收乙醇浓缩后又加数倍量的淀粉、糊精等辅料方能成型,这会使成本增加。
从植物向溶剂中转移的过程,主要影响因素是所选溶剂中黄酮类物质的溶解度目前常用的有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、丙酮等,其中由于甲醇和丙酮等溶剂的毒性较大,而乙醇相对安全且易回收等特点,因此乙醇是目前总黄酮提取中的常用溶剂。基于乙醇为提取溶剂的三叶青总黄酮提取方法主要包括回流法和超声法。其中回流法是最常用且提取效率最高的方法。回流法是指用挥发性有机溶剂浸提三叶青药材成分,浸提液被加热,溶剂馏出后又冷凝回流至药材,这样周而复始,直至有效成分提取完全。包括回流热浸法和回流冷浸法,其中热浸法溶剂用量较多,且在循环时不能更新,而冷浸法的溶剂用量较小,提取时可以循环更新,因此更适合用于三叶青的总黄酮提取。超声法提取黄酮是相对较新的方法,其原理是利用超声波在液体中的空化作用加速黄酮从植物药材中浸出,另外还利用其次效应,如机械振动、扩散和击碎等,加速被提取物的释放。此法具有设备简单、操作方便、提取时间短等优点,对三叶青总黄酮的提取率为555%3另外还包括基于大孔吸附树脂的提取新方法。三叶青黄酮的提取方法中已有陈丹351等人发明的三叶青地上部分总黄酮的提纯方法专利及刘东峰等基于超临界二氧化碳萃取三叶青总黄酮的发明专利,均为三叶青总黄酮的提取技术提供了新的方法学支持。
二、黄酮的测定
目前,测定黄酮类物质的方法很多,主要有分光光度法、色谱法。分光光度法是最常用的三叶青总黄酮含量的测定方法,其中包括直接测定法和显色法直接测定法是在黄酮结构的特征吸收峰波长处测定其含量,对单一成分的样本具有检测方便、快速且准确等优势。但对于复杂的中药成分,由于存在的干扰因素较多,会对测定结果产生影响,出现较大误差。另一种总黄酮含量测定法是在碱性条件下的显色法。主要包含两种显色方式,一种是NaNO2-A1(NO3)3-NaOH比色法,即在测定过程中依次加入NaNO2、A(NO3)3、NaOH溶液,产生稳定的红色化合物在(505±5)m处进行比色测定含量,此法是目前应用最为广泛的测定黄酮类化合物的方法,可以有效地排除多糖和皂苷的干扰。另一种是氯化铝显色法,即在测定的溶液中加入氯化铝溶液,A1+与黄酮类物质的3-或5-羟基与4-羰基,或3',4-邻二酚羟基络合显色,在413mm处有最大吸收色谱技术已经广泛地应用于各种天然产物的定性和定量分析中,常用的色谱技术分为气相色谱和液相色谱两大类。由于黄酮类物质的沸点高,对热不稳定等特征,在进行气相色谱测定前需要对样本进行衍生化处理。因此,在三叶青总黄酮的测定应用中,高效液相色谱法使用较为广泛,也是目前公认的最佳方法。但高效液相色谱存在一定的缺点,主要是价格昂贵,分析时间长,分离效率低等。
中药中的成分属有机物,根据“相似相溶原理”,难溶于水易溶于有机物,所以中药粉碎后,用乙醇浸取,其成分就会溶解到乙醇中,然后滤去不溶物,蒸馏,除去乙醇,就提炼到了中药精华。
蒸馏基本可以完全除去乙醇,不用担心会伤害身体。 http://zhidao.baidu.com/question/123929701.html?fr=uc_push
溶剂提取法分冷提法和热提法两种
1.冷提法
(1)浸渍法
本法简单可行,
但浸出率低,如用水注意防腐
(2)渗漉法
上、下形成浓度差,浸出效果优于浸渍法。
2.热提法
(1)煎煮法
我国最早使用的传统浸出方法,适用于水提取。
(2)
回流法
适用于有机溶剂提取,过滤回收溶剂
(3)
连续提取法
中途不需过滤,
溶剂用量少
如果是回收瓶里面有油类物质,可能有以下几个方面的原因:
1、旋转蒸发仪以前浓缩的时候,做过油性物质的试剂,回流时附带在冷凝管上面,试验完后没有清理干净。导致此次试验时,出现油类物质;
2、药材里面含有油性物质,真空度太低,水浴锅温度太高,导致药材一些物质直接抽到冷凝器里面,导致油性物质出现在接收瓶;
3、浓缩装置密封垫里面有油性物质。
提取一过滤一(3)滤液经不同方式分离纯化一成
品。工艺步骤说明:(1)黄柏原料由桂林三金药业集
团科研所提供,破碎成3o目左右的样品粉末。(2)
在提取过程中所采用的3种提取溶剂,分别是水、
7O% 乙醇、0.3 H SO 溶液,提取2次,每次l h。
(3)在黄柏的提取纯化工艺中,最关键的是分离纯化
这个工序,我们采用盐析、大孑L树脂吸附、乙醇沉淀
3种纯化方法。在盐析工艺中,首先加入2 滑石
灰,用饱和石灰水调pH 至l0,静置,过滤后滤液用
25 HC1调pH 至2,加入NaC1,放置24 h,抽滤,
干燥得成品。在大孔树脂吸附纯化工艺中,首先对
树脂型号从吸附量大小、洗脱难易程度、树脂再生处
理难易程度等方面做了选择,最后采用河北沧州产
的A 型大孑L树脂,该树脂黄柏中总生物碱吸附性
好、洗脱也很容易,上样流速控制在柱的最大流速的
1/4,先用低醇预洗,再用7o 的乙醇洗脱,减压回
收乙醇,干燥得成品。在醇沉过程中,先将提取液浓
缩至膏状,加入95 乙醇沉淀,过滤,滤液减压回收
乙醇,干燥得成品。