用重量法测定硫酸钠含量,适宜的试样量和沉淀剂氯化钡的用量是多少?如何确定
这是分析化学领域的问题。试样量的确定是根据实验精密度的要求来的,重量法测定恒重要求称得重量的重量差在0.3mg以下,一般沉淀物的重量约0.5g,所以无水硫酸钠试样约0.3g。沉淀剂用量只要确保过量即可,不宜过量太多,以避免共沉淀现象的影响,对0.3g试样用25毫升0.1M的氯化钡溶液可以了。
称取一定量的试样(分析天平称量),加蒸馏水于小烧杯中溶解,定量转入500ml容量瓶中,从中取出25ml,加热至微沸,向其中加入过量的稀盐酸酸化,然后向其中加入过量的1mol*l-的BaCl2溶液,完全沉淀,经陈化后灼烧,称量其质量,即可求出沉淀中SO4(2-)的含量从而推出Na2SO4的含量。
实验原理:NaSO4 + BaCl2 = 2NaCl + BaSO4 (沉淀)
2在未知液体中加入过量的盐酸,后逐滴加入已知浓度的氯化钡溶液,有白色沉淀,通过测量剩余硫酸钡的量即可求出硫酸根离子的浓度,即为原溶液中硫酸钠的浓度
SO42-
+
Ba2+
=
BaSO4
Ba2+
+
H2Y2-
=
BaY2
+
2H+
步骤:移取10ml试样液于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此溶液为A溶液。
1、
移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液,4滴铬黑T作指示剂,用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到蓝色为终点,记下消耗的体积(V1)。
2、
移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中,加5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-氯化镁混合液(过量),摇匀,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和25ml乙醇,4滴铬黑T作指示剂,用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到紫红色,再补加2滴铬黑T,记下消耗的体积(V2)。
3、
移取10ml氯化钡-氯化镁混合液,按上述“1”中操作,记录消耗的体积(V3)。
4、
计算
Na2SO4(g/L)=
M(
V3
+
V1
—
V2)×0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积(ml)
V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积(ml)
V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积(ml)
W
——
取样的体积
0.142=Na2SO4/2000