乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有:
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,且沸程极小(1~2℃),但是,具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物,因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准;
沸石必须在加热前加入,如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾,如果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入新的沸石;
蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全,使由温度计读得的沸点偏高;同时蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体 。
实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
实验目的: 1.了解蒸馏(常量法)和微量法测定沸点的原理和意义。
2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。
实验药品: 工业乙醇10 mL,无水乙醇(少量,用于微量法测沸点),甘油
仪器设备: 电热套,B型管,标准磨口仪
实验原理:每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气,然后将其冷凝为液体的过程。蒸馏是分离和提纯液体有机化合物(沸点相差30℃以上)最常用的方法之一。
蒸馏(常量法测定沸点)也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。(注意:分馏与蒸馏的区别和联系)
实验步骤:(请每次板书主要内容,示范搭建装置,并详细讲解每种仪器和装置,特别是仪器和装置的注意事项)
1.蒸馏:
按图安装装置(教材图2-12-1),于烧瓶中加入工业酒精10 mL,1-2粒沸石。将冷疑管通入冷水,然后加热,控制加热速度,使馏出液1-2D/秒。
收集馏液温度稳定时的馏分。停止蒸馏,先除去热源,后停止通水,再拆卸仪器。量取馏分的体积,计算回收率。
2.微量法测沸点(两人一组):
在沸点管中滴入4-5D无水乙醇(约5-8mm高),插入上端封口的毛细管(讨论如何自制一端封口的毛细管),将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁(样品与温度计水银球平行,装置图参见教材P30图2-9-1),用甘油作热浴,开始加热。
当毛细管内出现一连串小气泡时,撤除热源,小气泡逸出的速度逐渐减慢,直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度,记为沸点。测2次,取平均值。
注意事项:
1.安装装置时要求从下至上,从左到右的次序安装。装置要正确、稳妥。实验结束后,拆卸装置与此次序刚好相反。
2. 蒸馏操作:①加料及沸石;③通冷凝水;④加热;⑤蒸馏完毕先撤热源,再停止通水。
3.微量法测沸点时,液体样品不能加得过多;加热速度需要控制。
故答案为:受热部分的铜丝由于间歇性地鼓入氧气而交替出现变黑、变红的现象;参加;温度;
Ⅱ.(1)测乙醇沸点实验时应考虑必须使乙醇充分汽化,乙醇的沸点(78.5℃),水浴温度应超过乙醇的沸点,使乙醇变为蒸汽,所以水浴的温度应保持在100℃,
故答案为:A;
测乙醇沸点时为什么不把整个试管浸在水里是因为若将整个试管浸在沸水里,所测的温度为沸水的温度,而不是乙醇蒸气的温度;
封闭系统受热后,将会发生过热、冲料、爆炸、着火(酒精可燃)等意外事故,盛乙醇试管的塞子上留有豁口是使试管内外大气相通,压强相等;
故答案为:因为若将整个试管浸在沸水里,所测的温度为沸水的温度,而不是乙醇蒸气的温度;盛乙醇试管的塞子上留有豁口是使试管内外大气相通,压强相等;